一种生产熔盐级硝酸钠联产晶须硫酸钙的方法
技术领域
本发明具体涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种生产熔盐级硝酸钠联产晶须硫酸钙的方法。
背景技术
现有国内外以生产熔盐级硝酸钠采用传统纯碱与硝酸中和工艺，该工艺受纯碱产品带来氯离子的影响，提纯产品必须经过繁琐的多次重结晶工序，而且产生大量低品位硝酸钠产品，造成能源的极大浪费，生产成本居高不下。因此，现急需一种以生产熔盐级硝酸钠并联产晶须硫酸钙的生产工艺。与生产晶须硫酸钙工艺相辅相成，最大效率的利用现有资源得到最大的产率，减小对原料的浪费，提高了商品附加值，大幅度降低两种商品生产成本。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，本发明提出了一种生产熔盐级硝酸钠联产晶须硫酸钙的方法。
本发明提供一种生产熔盐级硝酸钠联产晶须硫酸钙的方法，包括以下步骤：
第1步，将40-60%稀硝酸与石灰石反应，用氧化钙调整pH值至中性，再加除铁剂缓缓搅拌1-3小时过滤，得到硝酸钙过滤液，浓度40-60%，备用；所述的除铁剂为NB-727除铁剂 ，该步骤反应式为：
CaCO3+2HNO3＝Ca(NO3)2+CO2↑+H2O
第2步，将低氯离子硫酸钠用硫酸钙洗涤水溶解，硫酸钠浓度控制在10-20%之间，然后过滤得到硫酸钠过滤液，备用；
第3步，将硝酸钙过滤液与硫酸钠过滤液按照反应平衡比例同时泵入梯级反应槽反应，添加0.1-3%的晶型调整剂反应，反应时间5-10小时，最终得到粒径1-2微米，径长比1:200的晶须硫酸钙；所述的晶型调整剂为硅烷偶联剂，该步骤反应式为：
Ca(NO3)2+Na2SO4＝CaSO4↓+2NaNO3
第4步，晶须硫酸钙经分离、自来水洗涤、高温煅烧、包装，得晶须硫酸钙产品；分离后的过滤液送多效蒸发器浓缩，主要成分为硝酸钠；
第5步，将浓缩液进行脱钙处理，过滤得到的硫酸钙废渣，洗涤干净销售给水泥厂使用，将母液泵入结晶器定向结晶；
第6步，将米粒状表面光洁的结晶，通过2毫米筛进行筛选，2毫米以上的结晶用去离子水洗涤，得到熔盐级硝酸钠产品，2毫米以下的结晶回结晶器作晶种使用。
所述的第4步晶须硫酸钙用自来水洗涤，洗涤滤液送第2步硫酸钠的溶解；第5步硫酸钙废渣用自来水洗涤，洗涤滤液进入第2步的硫酸钠溶液；第6步将分离硝酸钠晶体后母液水送石灰中和液利用，硝酸钠结晶洗涤水送多效蒸发器浓缩。
所述的第5步结晶器定向结晶过程中，搅拌速度保持每分钟5-30转，结晶床器壁平滑，搅拌叶子用特氟隆材料制作；避免晶体因碰撞引起损坏；
本发明的有益效果在于：本发明生产熔盐级硝酸钠的同时联产晶须硫酸钙，最大效率的利用现有资源得到最大的产率，减小对原料的浪费，提高了商品附加值，大幅度降低两种商品生产成本；
硝酸钠结晶分离母液重回石灰中和液中利用，硝酸钠洗涤液进蒸发器再蒸发利用实现生产工艺的套用，硫酸钙洗涤水用于硫酸钠的溶解实现工艺水的回收利用。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1，第1步，将1575Kg40%稀硝酸与500Kg石灰石反应，用氧化钙调整pH值至中性，再加除铁剂缓缓搅拌1-3小时过滤，得到硝酸钙过滤液，备用；
第2步，将710.2 Kg低氯离子硫酸钠用硫酸钙洗涤水溶解，硫酸钠浓度控制在10-20%之间，然后过滤得到硫酸钠过滤液，备用；
第3步，将硝酸钙过滤液与硫酸钠过滤液按照反应平衡比例（即物质的量比1：1）同时泵入梯级反应槽反应，添加2%的晶型调整剂反应，反应时间8小时，最终得到粒径1-2微米，径长比1:200的晶须硫酸钙860Kg；
第4步，晶须硫酸钙经分离、自来水洗涤、高温煅烧、包装，得晶须硫酸钙产品848Kg，白度95%，收率98.5%；分离后的过滤液送多效蒸发器浓缩，主要成分为硝酸钠；
第5步，将浓缩液进行脱钙处理，过滤得到的硫酸钙废渣，洗涤干净销售给水泥厂使用，将母液泵入结晶器定向结晶；
第6步，将米粒状表面光洁的结晶，通过2毫米筛进行筛选，2毫米以上的结晶用去离子水洗涤，得到熔盐级硝酸钠产品842Kg，纯度99.91%，收率99%，2毫米以下的结晶回结晶器作晶种使用。
所述的第4步晶须硫酸钙用自来水洗涤，洗涤滤液送第2步硫酸钠的溶解；第5步硫酸钙废渣用自来水洗涤，洗涤滤液进入第2步的硫酸钠溶液；第6步将分离硝酸钠晶体后母液水送石灰中和液利用，硝酸钠结晶洗涤水送多效蒸发器浓缩。
所述的第5步结晶器定向结晶过程中，搅拌速度保持每分钟5-30转，结晶床器壁平滑，搅拌叶子用特氟隆材料制作。
实施例2，第1步，将3150Kg40%稀硝酸与1000Kg石灰石反应，用氧化钙调整pH值至中性，再加除铁剂缓缓搅拌1-3小时过滤，得到硝酸钙过滤液，备用；
第2步，将1420.4 Kg低氯离子硫酸钠用硫酸钙洗涤水溶解，硫酸钠浓度控制在10-20%之间，然后过滤得到硫酸钠过滤液，备用；
第3步，将硝酸钙过滤液与硫酸钠过滤液按照反应平衡比例（即物质的量比1：1）同时泵入梯级反应槽反应，添加3%的晶型调整剂反应，反应时间10小时，最终得到粒径1-2微米，径长比1:200的晶须硫酸钙1720Kg；
第4步，晶须硫酸钙经分离、自来水洗涤、高温煅烧、包装，得晶须硫酸钙产品1705Kg，白度95%，收率99.1%；分离后的过滤液送多效蒸发器浓缩，主要成分为硝酸钠；
第5步，将浓缩液进行脱钙处理，过滤得到的硫酸钙废渣，洗涤干净销售给水泥厂使用，将母液泵入结晶器定向结晶；
第6步，将米粒状表面光洁的结晶，通过2毫米筛进行筛选，2毫米以上的结晶用去离子水洗涤，得到熔盐级硝酸钠产品1666Kg，纯度99.95%，收率98.0%，2毫米以下的结晶回结晶器作晶种使用。
所述的第4步晶须硫酸钙用自来水洗涤，洗涤滤液送第2步硫酸钠的溶解；第5步硫酸钙废渣用自来水洗涤，洗涤滤液进入第2步的硫酸钠溶液；第6步将分离硝酸钠晶体后母液水送石灰中和液利用，硝酸钠结晶洗涤水送多效蒸发器浓缩。
所述的第5步结晶器定向结晶过程中，搅拌速度保持每分钟5-30转，结晶床器壁平滑，搅拌叶子用特氟隆材料制作。
实施例3，第1步，将2100Kg60%稀硝酸与1000Kg石灰石反应，用氧化钙调整pH值至中性，再加除铁剂缓缓搅拌1-3小时过滤，得到硝酸钙过滤液，备用；
第2步，将1420.4 Kg低氯离子硫酸钠用硫酸钙洗涤水溶解，硫酸钠浓度控制在10-20%之间，然后过滤得到硫酸钠过滤液，备用；
第3步，将硝酸钙过滤液与硫酸钠过滤液按照反应平衡比例（即物质的量比1：1）同时泵入梯级反应槽反应，添加0.1%的晶型调整剂反应，反应时间5小时，最终得到粒径1-2微米，径长比1:200的晶须硫酸钙1721Kg；
第4步，晶须硫酸钙经分离、自来水洗涤、高温煅烧、包装，得晶须硫酸钙产品1691Kg，白度95%，收率98.2%；分离后的过滤液送多效蒸发器浓缩，主要成分为硝酸钠；
第5步，将浓缩液进行脱钙处理，过滤得到的硫酸钙废渣，洗涤干净销售给水泥厂使用，将母液泵入结晶器定向结晶；
第6步，将米粒状表面光洁的结晶，通过2毫米筛进行筛选，2毫米以上的结晶用去离子水洗涤，得到熔盐级硝酸钠产品1676Kg，纯度99.92%，收率98.6%，2毫米以下的结晶回结晶器作晶种使用。
所述的第4步晶须硫酸钙用自来水洗涤，洗涤滤液送第2步硫酸钠的溶解；第5步硫酸钙废渣用自来水洗涤，洗涤滤液进入第2步的硫酸钠溶液；第6步将分离硝酸钠晶体后母液水送石灰中和液利用，硝酸钠结晶洗涤水送多效蒸发器浓缩。
所述的第5步结晶器定向结晶过程中，搅拌速度保持每分钟5-30转，结晶床器壁平滑，搅拌叶子用特氟隆材料制作。
