一种蓝色莫桑石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种莫桑石制备方法，具体涉及一种蓝色莫桑石的制备方法。
背景技术
莫桑石又称为碳化硅宝石，也称作碳硅石，被发现至今已有100多年历史，天然莫桑石于1905年首次被发现。莫桑石是一种无机化合物，其化学式为SiC，硅碳四面体构建而成，具有很强的共价性，其具有熔点高、硬度大的特征，其硬度与钻石相当，耐腐蚀耐辐射。因为熔点高，所以热稳定性很好，一般的温度不会破坏莫桑石的晶体结构。
钻石是一种广为人知的珍贵饰品，其具有迷人的外观，但是天然钻石存量稀少，因而能价格昂贵，人工钻石还无法得到较大尺寸的产品，无法满足产品化要求，所以人们在不断寻找钻石的替代品，比如玻璃、尖晶石、蓝宝石、锆石等。但是玻璃折射率低，无天然火彩，而且抛光效果不好，锆石硬度低，虽然加工容易，但无法做出尖锐棱角，而且容易磨损，其他替代品或多或少也存在不同问题，直到莫桑石被发现。受制于高质量莫桑石的制备难题，直到1998年，莫桑石才开始用作钻石的替代仿品，目前市面上已经普遍流通莫桑石宝石产品，大众也愿意接受这种类似钻石但极为便宜的宝石饰品。高纯度的莫桑石近无色透明，但是制备难度也极大。通常可以通过故意掺杂得到不同颜色的莫桑石。莫桑石的透明度极好，当前的制备技术已经可以得到大尺寸、高质量的莫桑石。
目前通用的制备莫桑石的方法是物理气相传输法。其基本过程是将碳化硅粉作为原料放入密封的圆筒形石墨坩埚内，坩埚上盖内固定一个圆形莫桑石晶片作为籽晶。石墨坩埚放入晶体生长炉内，加热至2000℃以上，高温区的碳化硅粉料升华产生气相分子，气相分子在温度梯度作用下传输到低温区的莫桑石籽晶表面沉积结晶生长为大尺寸莫桑石晶体。生长得到的大尺寸莫桑石晶体通过宝石加工，最终得到形态、尺寸各异的莫桑石。
彩色的莫桑石通常在原料中加入掺杂物质，生长过程中，掺杂物质进入莫桑石内部，形成彩色莫桑石。但是这种制备彩色莫桑石的方法因为无法控制掺杂物质的释放速度，因而得到的莫桑石晶体颜色均匀性较差，生长初期，掺杂物质释放较多，因而靠近籽晶区域颜色较深，到了生长后期，掺杂物质几乎释放完毕所剩无几，莫桑石颜色就很浅。如何得到颜色均匀的莫桑石成为彩色莫桑石快速市场化的一大问题。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种蓝色莫桑石的制备方法，通过掺杂金属铝或含铝化合物实现蓝色莫桑石的制备，通过二次结晶方法结合内坩埚装置控制掺杂金属铝的均匀性进而得到颜色均匀的蓝色莫桑石，首先将高纯碳化硅粉料与掺杂金属铝或含铝化合物进行充分混合，然后在晶体生长炉中选择多晶莫桑石作为籽晶进行物理气相传输法生长出掺杂的多晶莫桑石，取出该多晶莫桑石敲碎放入内坩埚中，外坩埚底部放入高纯碳化硅粉，选择单晶莫桑石作为籽晶再次进行物理气相传输法生长，即可得到颜色均匀的蓝色莫桑石。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种蓝色莫桑石的有效制备方法，包括下述步骤：
步骤(1)、高纯碳化硅粉与掺杂金属铝或含铝化合物混合均匀，放入高纯石墨坩埚中，莫桑石多晶作为籽晶固定于石墨坩埚盖内侧，密封石墨坩埚，放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长；
步骤(2)、降温后，取出金属铝掺杂的莫桑石多晶体，粉碎研磨为小晶粒，放入高纯石墨内坩埚中，盖上带有微孔的石墨坩埚盖，将石墨内坩埚放入高纯石墨外坩埚底部中心，高纯碳化硅粉放入高纯石墨外坩埚，包围石墨内坩埚；
步骤(3)、选择单晶莫桑石作为籽晶固定于石墨外坩埚盖内侧，密封石墨外坩埚，放入晶体生长炉中；
步骤(4)、采用物理气相传输法进行晶体生长，即可获得蓝色莫桑石。
进一步的，所述步骤(1)中，所述掺杂金属铝或含铝化合物为金属单质铝、氮化铝或磷化铝中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(1)中，所述均匀混合方式为球磨方法。
进一步的，所述步骤(1)中，所述籽晶固定方式为粘接或机械固定。
进一步的，所述步骤(2)中，所述降温的速度为20℃-50℃每小时。
进一步的，所述步骤(2)中，所述粉碎的方式为机械方法。
进一步的，所述步骤(2)中，所述石墨内坩埚盖微孔尺度在10微米-50微米。
进一步的，所述步骤(3)中，所述单晶莫桑石的材质为4H-、6H-、15R-或其它α型莫桑石。
有益效果：本发明通过掺杂金属铝或含铝化合物实现蓝色莫桑石的制备，通过二次结晶方法结合内坩埚装置控制掺杂金属铝的均匀性进而得到颜色均匀的蓝色莫桑石。本方法可以通过控制掺杂金属铝含量的不同得到颜色深度不同的蓝色莫桑石，操作简单可控。
附图说明
图1为本发明的生长坩埚结构示意图；
图2为本发明的内坩埚盖俯视图。
其中，1、籽晶，2、高纯石墨坩埚，3、微孔，4、高纯石墨内坩埚，5、小晶粒，6、高纯碳化硅粉。
具体实施方式
为了使本专业领域人员更好地理解本发明的技术方案，下面我们将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例为示例性的，仅仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对现有技术中存在的上述困难，本发明提供了一种蓝色莫桑石的制备方法，通过掺杂金属铝或含铝化合物实现蓝色莫桑石的制备，通过二次结晶方法结合内坩埚装置控制掺杂金属铝的均匀性进而得到颜色均匀的蓝色莫桑石，首先将高纯碳化硅粉料与掺杂金属铝或含铝化合物进行充分混合，然后在晶体生长炉中选择多晶莫桑石作为籽晶进行物理气相传输法生长出掺杂的多晶莫桑石，取出该多晶莫桑石敲碎放入内坩埚中，外坩埚底部放入高纯碳化硅粉，选择单晶莫桑石作为籽晶再次进行物理气相传输法生长，即可得到颜色均匀的蓝色莫桑石。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：如图1-2所示，一种蓝色莫桑石的制备方法，包括下述步骤：
步骤(1)、高纯碳化硅粉6与掺杂金属铝或含铝化合物混合均匀，放入高纯石墨坩埚2中，莫桑石多晶作为籽晶1固定于石墨坩埚盖内侧，密封石墨坩埚，放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长。
根据本发明的具体实施例，所述碳化硅粉纯度不小于99.99％。根据本发明具体的一些实施例，所述掺杂金属铝或含铝化合物为金属单质铝、氮化铝或磷化铝中的一种或几种。根据本发明具体的一些实施例，所述籽晶固定方式为粘接或机械固定。
步骤(2)、降温后，取出金属铝掺杂的莫桑石多晶体，粉碎研磨为小晶粒5，放入高纯石墨内坩埚4中，盖上带有微孔3的石墨坩埚盖，将石墨内坩埚放入高纯石墨外坩埚底部中心，高纯碳化硅粉放入高纯石墨外坩埚，包围石墨内坩埚。
根据本发明的具体实施例，所述降温速度为20℃-50℃每小时。所述粉碎方式为机械方法。根据本发明具体的一些实施例，所述石墨内坩埚盖微孔尺度在10微米-50微米。
步骤(3)、选择单晶莫桑石作为籽晶固定于石墨外坩埚盖内侧，密封石墨外坩埚，放入晶体生长炉中。
步骤(4)、采用物理气相传输法进行晶体生长，即可获得蓝色莫桑石。
具体实施例1
本发明所述的一种蓝色莫桑石的制备方法，通过掺杂金属铝或含铝化合物实现蓝色莫桑石的制备，通过二次结晶方法结合内坩埚装置控制掺杂金属铝的均匀性进而得到颜色均匀的蓝色莫桑石。具体制备步骤为：
步骤(1)、高纯碳化硅粉与掺杂金属氮化铝混合均匀，放入高纯石墨坩埚中，莫桑石多晶作为籽晶固定于石墨坩埚盖内侧，密封石墨坩埚，放入晶体生长炉中，采用物理气相传输法生长；所述均匀混合方式为球磨方法；所述籽晶固定方式为粘接固定。
步骤(2)、降温后，取出铝掺杂的莫桑石多晶体，粉碎研磨为小晶粒，放入高纯石墨内坩埚中，盖上带有微孔的石墨坩埚盖，微孔尺度10微米，将石墨内坩埚放入高纯石墨外坩埚底部中心，高纯碳化硅粉放入高纯石墨外坩埚，包围石墨内坩埚；所述粉碎的方式为机械方法；所述降温的速度为20℃每小时。
步骤(3)、选择单晶莫桑石作为籽晶固定于石墨外坩埚盖内侧，密封石墨外坩埚，放入晶体生长炉中；所述单晶莫桑石的材质为4H-型莫桑石。
步骤(4)、采用物理气相传输法进行晶体生长，即可获得蓝色莫桑石。
采用上述工艺生长的蓝色莫桑石，颜色均匀，透明度好，结晶质量好。
具体实施例2
与具体实施例1的区别在于，所述步骤(1)中，所述含铝化合物为金属单质铝；所述籽晶固定方式为机械固定；所述步骤(2)中，所述降温的速度为50℃每小时；所述石墨内坩埚盖微孔尺度在50微米。所述步骤(3)中，所述单晶莫桑石的材质为6H-型莫桑石。
具体实施例3
与具体实施例1的区别在于，所述步骤(1)中，所述含铝化合物为氮化铝；所述籽晶固定方式为机械固定；所述步骤(2)中，所述降温的速度为42℃每小时；所述石墨内坩埚盖微孔尺度在26微米。所述步骤(3)中，所述单晶莫桑石的材质为15R-型莫桑石。
具体实施例4
与具体实施例1的区别在于，所述步骤(1)中，所述含铝化合物为磷化铝；所述籽晶固定方式为机械固定；所述步骤(2)中，所述降温的速度为38℃每小时；所述石墨内坩埚盖微孔尺度在31微米。
由此，本发明提供了一种蓝色莫桑石的有效制备方法，当含有内坩埚的石墨坩埚放入晶体生长炉中进行莫桑石生长，生长温度2000℃以上，生长时间大于60小时，得到颜色均匀的蓝色莫桑石。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。
尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
