一种钼酸盐中微量钨的去除方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种钼酸盐中微量钨的去除方法。
背景技术
钼钨分离一直是困扰钼、钨冶金工业多年的技术难题，钼、钨同属化学元素周期表同一副族，性质极其相似，离子半径接近，络合能力等化学性质也相似，很难将二者有效分离。
从钨(钨酸铵、氧化钨、钨粉等)中剔除钼已有很多报道，也总结出很多方法，但是从钼(氧化钼、钼粉等)中除钨鲜有报道。钨的熔点高，从钼粉、钼制品中除钨较困难，一种较易实现的方法是从前端——钼酸铵中除钨，前人根据钼钨与S2-形成硫代酸根离子性质差异、与二价金属离子沉淀差异，总结出酸沉法、萃取法、压煮法、离子交换等方法，虽有一定效果，但存在分离效果差、钼损耗高、不能深度除钨的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼酸盐中微量钨的去除方法，解决了现有技术中存在的钼钨分离中分离效果差、钼损耗高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度铁珠，并对铁珠表面进行预处理；
步骤2、调节钼酸盐溶液的pH值，然后将步骤1得到的铁珠加入到该钼酸盐溶液中，搅拌均匀，对溶液施加磁场，然后静置；
步骤3、对经过静置的溶液进行过滤，将铁珠与溶液进行分离，然后再静置，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸盐溶液。
本发明的特点还在于：
步骤1中采用超声波清洗对铁珠表面进行预处理。
步骤1中铁珠纯度大于99.99％，铁珠粒径为0.5～1mm，铁珠表面致密光滑。
步骤2中采用铷铁硼磁铁对溶液施加磁场，磁场强度为11-12T。
步骤2中钼酸盐溶液为可溶性钼酸盐溶液。
步骤2中钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液。
步骤2中钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.5mg/g。
步骤2中调节后的钼酸盐溶液PH值为8～11。
步骤2中铁珠加入量为钼酸盐溶液中钨质量的65～715倍。
步骤2中静置时间为48～72h，步骤3中静置时间为4～8h。
本发明的有益效果是：通过本发明一种钼酸盐中微量钨的去除方法对于钼钨分离，分离效果好，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％，同时无需控制温度、压力；吸附在铁珠上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度铁珠，并对铁珠表面采用超声波清洗，铁珠纯度大于99.99％，铁珠粒径为0.5～1mm，铁珠表面致密光滑；
步骤2、调节可溶性钼酸盐溶液的pH值至8～11，钼酸盐中钨/钼质量比为0.078～0.5mg/g，然后将步骤1得到的铁珠加入到该钼酸盐溶液中，铁珠加入量为钼酸盐溶液中钨质量的65～715倍，搅拌均匀，采用铷铁硼磁铁对溶液施加磁场，磁场强度为11-12T，然后静置48～72h；
钼酸盐溶液为钼酸钠或钼酸铵溶液；
步骤3、对经过静置的溶液进行过滤将铁珠与溶液进行分离，然后再静置4～8h，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸盐溶液。
实施例1
一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度铁珠，并对铁珠表面采用超声波清洗，铁珠纯度为99.995％，铁珠粒径为0.5mm，铁珠表面致密光滑；
步骤2、调节可溶性钼酸铵溶液的pH值至8，钼酸铵中钨质量浓度为20.97mg/l，钼的质量为267.66g/l，然后将步骤1得到的铁珠加入到该钼酸铵溶液中，铁珠加入量为1g，搅拌均匀，采用铷铁硼磁铁对溶液施加磁场，磁场强度为11T，然后静置48h；
步骤3、对经过静置的溶液进行过滤将铁珠与溶液进行分离，然后再静置4h，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸铵溶液。
实施例2
一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度铁珠，并对铁珠表面采用超声波清洗，铁珠纯度为99.998％，铁珠粒径为0.7mm，铁珠表面致密光滑；
步骤2、调节可溶性钼酸铵溶液的pH值至9，钼酸铵中钨质量浓度为20.97mg/l，钼的质量为267.66g/l，然后将步骤1得到的铁珠加入到该钼酸铵溶液中，铁珠加入量为1.5g，搅拌均匀，采用铷铁硼磁铁对溶液施加磁场，磁场强度为11.5T，然后静置60h；
步骤3、对经过静置的溶液进行过滤将铁珠与溶液进行分类，然后再静置6h，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸铵溶液。
实施例3
一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取高纯度铁珠，并对铁珠表面采用超声波清洗，铁珠纯度为99.999％，铁珠粒径为1mm，铁珠表面致密光滑；
步骤2、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后将步骤1得到的铁珠加入到该钼酸钠溶液中，铁珠加入量为2g，搅拌均匀，采用铷铁硼磁铁对溶液施加磁场，磁场强度为12T，然后静置72h；
步骤3、对经过静置的溶液进行过滤将铁珠与溶液进行分离，然后再静置8h，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸钠溶液。
对照组1
一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后加入2g Fe3+到该钼酸钠溶液中，搅拌均匀，静置72h；
步骤2、对经过静置的溶液进行过滤，然后再静置8h，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸盐溶液。
对照组2
一种钼酸盐中微量钨的去除方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、调节可溶性钼酸钠溶液的pH值至11，钼酸钠中钨质量浓度为102.75mg/l，钼的质量为200g/l，然后加入2g Fe3+到该钼酸钠溶液中，搅拌均匀，采用铷铁硼磁铁对溶液施加磁场，磁场强度为11T，静置72h；
步骤2、对经过静置的溶液进行过滤，然后再静置8h，激光测试溶液澄清后过滤，即可得到纯净的钼酸盐溶液。
下表为实施例1-3以及对照组1-2经过分离后的效果。
由上表可看出，通过本发明的方法进行钼钨分离，钨的去除率可达90％以上，钼的损失低于5％；吸附在铁珠上的钨通过过滤与钼溶液分离，流程短、设备简单、成本低，适合大范围推广。
