一种连续生产长碳链尼龙盐水溶液的装置
技术领域
本实用新型属于尼龙盐制备和生产技术领域，具体涉及一种连续生产长碳链尼龙盐水溶液的生产装置。
背景技术
长碳链尼龙是相邻酰胺基团之间亚甲基数量大于10的尼龙。较长的亚甲基链和极性酰胺基团使其兼具聚烯烃和聚酰胺的双重特性。长碳链局限的柔性亚甲基链使其具有韧性良好、吸水率低、尺寸稳定性好、耐低温冲击和介电性能等独特优势，在汽车、电子电器、航空航天、输油输醇等领域有着重要应用。
工业上制备尼龙盐通常使用乙醇或水作为溶剂。发明CN 107573502 A 公开了一种长碳链尼龙1211盐的制备工艺：常温下将十一碳二元酸加入酒精中， 加热至40-60℃温度条件下， 将十二碳二元胺加入进行反应，反应至pH值7.0-8.0，继续恒温反应1-1.5小时，得尼龙盐溶液。发明CN 102010506 B 公开了一种长碳链尼龙1212盐的制备工艺：将石油发酵十二碳二元酸、乙醇、活性炭加入到配料槽中，混合均匀，经过超滤膜过滤器过滤，得到精制的石油发酵十二碳二元酸乙醇溶液；将十二碳二元胺与2-3 倍的乙醇混合制成乙醇溶液，慢慢加入十二碳二元酸乙醇溶液中，边搅拌边进行反应，反应温度控制在70-78℃，直到釜内中和液的 pH 值为7.0-7.2 为止，分离即得尼龙 1212 盐。以上制备长碳链尼龙盐的方法和制备短碳链的尼龙盐相似，但乙醇易燃易爆，不适合大规模工业生产。
水也是制备尼龙盐常用的溶剂。制备短碳链尼龙盐水溶液的温度一般在60-90℃，压力为常压。而长碳链尼龙盐在水中的溶解度很低，在一般的温度和压力下，长碳链尼龙盐极易析出，无法和水混容。发明CN 109180931 A 公开了一种长碳链尼龙1313盐的制备工艺：将1 ,13-十三碳二元胺加入3～8倍质量数的水中，加热至60-80℃，然后按照1 ,13-十三碳二元酸和1 ,13-十三碳二元胺摩尔比为1:0.98-1.2加入计量的1 ,13-十三碳二元胺，在惰性气体氛围中加热至120-180℃，保持釜内压力在0.4-2.2MPa，测定体系pH值，根据测定的pH值加入适量的1 ,13-十三碳二元酸或1 ,13-十三碳二元胺，调整体系的pH值在7.0-7.4之间，继续反应20-30min，得到PA1313盐。制备长碳链尼龙盐需要较高的温度和压力，通常采用的是间歇生产的方法。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种连续生产长碳链尼龙盐水溶液的方法及装置。
按照本实用新型提供的技术方案，
一种连续生产长碳链尼龙盐的的方法，将粉末或颗粒状的长碳链二酸融化，融化温度140-180℃，优选地，融化温度140-170℃，更优选地，融化温度140-150℃。将熔融的长碳链二酸、长碳链二胺和去离子水在第一级反应单元中混合。长碳链二酸和长碳链二胺摩尔比控制在1.01-1.1，优选地摩尔比控制在1.01-1.05，更优选地，摩尔比控制在1.01-1.03。第一级反应温度控制在120-150℃，优选地，反应温度控制在120-140℃，更优选地，反应温度控制在120-130℃。盐浓度控制在40-60%，优选地，盐溶液控制在45-55%，更优选地，盐浓度控制在50-55%。盐溶液pH控制在6.0-9.0，优选地，盐溶液pH控制在6.8-8.0，更优选的，盐溶液pH控制在7.0-8.5。反应完成的盐溶液，经过过滤，进入第二级反应单元，第二级反应单元温度控制在120-150℃，优选地，反应温度控制在120-140℃，更优选地，反应温度控制在120-130℃。盐溶液pH控制在7.0-8.5，优选地，盐溶液pH控制在7.0-8.0，更优选地，盐溶液pH控制在7.0-7.8。在第二级反应单元pH调节完成的盐溶液，经过过滤，进入盐储槽单元备用。
一种连续生产长碳链尼龙盐水溶液的装置，包括长碳链二酸的连续融化单元和相应的控制系统，成盐反应单元以及相应的控制系统和盐储存单元；所述的长碳链二酸的连续融化单元包括两个以上二酸储罐，送料系统将粉末或颗粒的长碳链二酸送入融化槽，融化槽与成盐反应单元相连；所述的成盐反应单元上设有出料管道和若干进料管道，且出料管道与盐储存系统相连。
二酸储罐的底部有阀门或螺杆喂料器持续向融化槽喂料；喂料量可以通过阀门的开度或螺杆喂料器的转速控制。
优选地，二酸储罐有惰性气体保护，所述的惰性气体优选为氮气。
融化槽为带搅拌的立式罐，罐外有夹套，罐内有盘管，内通加热介质。顶部有进料管道，底部有出料管道。
优选地，融化槽有惰性气体保护，所述的惰性气体优选为氮气。
融化单元的控制系统有二酸储罐物位控制系统，用于控制二酸储罐的进料切换；融化单元的控制系统还有融化槽温度控制系统，所述的融化槽温度控制系统包括融化槽内的温度变送器A，所述温度变送器A与控制加热介质流量的温度调节阀A相连。
融化槽底部有齿轮泵，用于连续地将液体长碳链二酸送入成盐反应单元。
成盐反应单元包括二级反应单元；第一级反应单元包括带搅拌的立式一级反应釜，一级反应釜外有夹套，罐内有盘管，工作时内通加热介质；一级反应釜顶部有若干进料管道，底部有出料管道；出料管道与第二级反应单元相连。
第一级反应单元控制包括温度控制系统，所述的温度控制系统包括一级反应釜内的温度变送器B，所述温度变送器B与控制加热介质流量的温度调节阀B相连。
第一级反应系统单元包括pH控制系统，所述进料管道包括二胺进料管道A，所述pH控制系统包括设于所述出料管道或一级反应釜上的在线pH仪A和设于所述二胺进料管道A上的二胺调节阀A，且所述在线pH仪A与所述二胺调节阀A相连以由在线pH仪A检测的pH结果控制二胺调节阀A的开度。
优选地，所述的出料管道上有过滤器。
第二级反应单元包括带搅拌的立式二级反应釜，二级反应釜外有夹套，二级反应釜内有盘管，工作时内通加热介质；二级反应釜的顶部有进料管道，底部有出料管道；出料管道与盐储槽相连。
第二级反应单元控制包括温度控制系统，所述的温度控制系统包括二级反应釜内的温度变送器C，所述温度变送器C与控制加热介质流量的温度调节阀C相连。
第二级反应单元控制包括pH控制系统，所述进料管道包括二胺进料管道B，所述pH控制系统包括设于所述外部循环管道或二级反应釜上的在线pH仪B和设于所述二胺进料管道B上的二胺调节阀B，且所述在线pH仪B与所述二胺调节阀B相连以由在线pH仪B检测的pH结果控制二胺调节阀B的开度。
优选地，第二级反应系统有外部循环管道。
优选地，所述的外部循环管道上有过滤器。
所述的盐储存系统为立式储罐，罐外有夹套，罐内有盘管，工作时内通加热介质。
优选地，所述的盐储存系统有外部循环管道。
优选地，所述的盐储存系统有惰性气体保护，所述的惰性气体优选为氮气。
本实用新型提供了一种长碳链尼龙盐的连续生产方法和装置，以水作为溶剂，避免了采用酒精等有机溶剂，简化了生产工艺流程，通过对生产过程中温度、pH等参数的灵活控制，保证所生产的长碳链尼龙盐的质量，降低了生产成本，方便后续的缩聚反应。
附图说明
图1为本实用新型的系统图。
图中：氮气管1，去离子水管道2，盐蒸汽管道3，二胺管道4。
储罐A 101、储罐B 102，旋转阀A 103和旋转阀B 104，融化槽105，齿轮泵A 106，温度调节阀A 107，物位控制系统1001，温度变送器A 1002，二酸流量计1003。
一级反应釜201，去离子水调节阀 202，温度调节阀B 203，二胺调节阀C 204，齿轮泵B205，在线过滤器A206，二胺调节阀B 207，二胺调节阀A208，温度调节阀C 209，齿轮泵C210，在线过滤器B211，二级反应釜212，去离子水流量计2001，温度变送器B 2002，在线pH仪A2003，二胺流量计2004，温度变送器C 2005，在线pH仪B2006。
盐储槽301，齿轮泵D302，温度调节阀D303，温度变送器D3001。
具体实施方式
为了使本实用新型的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本实用新型的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
如图1所示，一种长碳链尼龙盐的连续生产系统，有储罐A 101、储罐B 102，融化槽105，一级反应釜201，二级反应釜212和盐储槽301组成。储罐A 101上部有氮气管1提供氮气保护。储罐A 101的底部有旋转阀A 103、储罐B 102的底部有旋转阀B 104可以分别向融化槽105进料。物位控制系统1001控制长碳链二酸的进料，当储罐B 102达到低物位，停止旋转阀B 104，启动旋转阀A 103，继续向融化槽105进料。在储罐A 101向融化槽105进料期间，储罐B 102重新装入长碳链二酸。
温度变送器A 1002监测融化槽105的温度并通过控制蒸汽管道3上的蒸汽调节阀A107开度进行温度调控。底部齿轮泵A 106将融化槽105内的长碳链二酸液体泵送入一级反应釜201。融化槽105顶部也有氮气管1提供氮气保护。
去离子水管道2，二胺管道4分别向一级反应釜201加入去离子水和长碳链二胺。为保持长碳链二酸和长碳链二胺摩尔比的稳定，二酸流量计 1003和二胺流量计 2004分别监控长碳链二酸和长碳链二胺的质量流量，并通过控制齿轮泵A 106和二胺调节阀C 204调控两者的流量和比例。去离子水流量计 2001监控去离子水流量并通过控制去离子水调节阀202进行调控，以保持盐浓度稳定。温度变送器B 2002监测一级反应釜201温度并通过控制蒸汽管道3上的温度调节阀B 203开度进行温度调控。一级反应釜201底部齿轮泵B 205将盐溶液泵入二级反应釜212。在线pH仪A2003监控盐溶液的pH值，并通过控制二胺调节阀A208的开度控制盐溶液的pH值。
一级反应釜的出料管道上装有在线过滤器A206，用来保护在线pH仪A2003。
温度变送器C 2005监测二级反应釜212的温度并通过控制蒸汽管道3上的温度调节阀C 209开度调控温度。位于内循环管道上的在线pH仪B2006检测盐溶液的pH值，通过调节二胺调节阀B 207的开度控制。在线过滤器B211用来保护在线pH仪B2006。齿轮泵C 210将调节好的盐溶液送入储盐罐301。
温度变送器D3001监测盐储罐301的温度并通过控制蒸汽管道3上的温度调节阀D303开度调控温度。齿轮泵D302打内循环以保持盐储罐301内盐溶液均匀，同时将盐溶液输送去聚合单元。
