一种半纤维素的干燥方法和生产方法
技术领域
本发明涉及化学纤维制造的技术领域，具体的，涉及一种半纤维素的干燥方法和生产方法。
背景技术
随着人们对石油、煤炭等不可再生资源日益紧缺状况认识的加深，可再生资源的开发与利用已成为人们共同关注的问题，由农林废弃物转化为新能源、新材料、药物以及化工原料已成为一个十分重要的研究新方向。农林生物质资源主要成分包括纤维素、半纤维素和木质素，其中半纤维素含量仅次于纤维素具有良好的生物活性和生物相容性，在医药、化工、材料等领域都有十分重要的用途。
目前比较常见的干燥半纤维素的方法有冷干、喷雾干燥等，但这些方法对设备的要求比较高，经济效益比较低，冷干还限制了溶剂只能是水，为了节约成本需要探究出来一种更加节能的干燥半纤维的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种半纤维素的干燥方法。
本发明的另一个目的在于提供半纤维素的生产方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种半纤维素的干燥方法，将pH为5～6且含水率5～15％的半纤维素悬浮液与碳酸铵混合后，进行烘干得到半纤维素。
含水率5～15％的半纤维素悬浮液，可与碳酸铵充分混合且具有最适干燥时间。
优选地，所述烘干的温度为60～80℃。
优选地，所述烘干过程进行搅拌。优选地，烘干过程中半个小时搅拌一次。
优选地，所述碳酸铵选自水盐比1:0.8～1.2的碳酸铵。
优选地，所述半纤维素与碳酸铵的质量比为1:48-1:57。
优选地，所述半纤维素与碳酸铵的质量比为1:48。
一种采用上述干燥方法的半纤维素生产方法，包括步骤：
步骤a，采用冷碱抽提提取半纤维素，硫酸中和，离心水洗，得到pH为5～6且含水率5～15％的半纤维素悬浮液；
步骤b，采用权利要求1～4任意一项所述干燥方法，将半纤维素悬浮液与碳酸铵混合后，烘干得到半纤维素。
优选地，所述步骤a包括：
将化学浆放置到装有氢氧化钠溶液的烧杯中，启动机械搅拌器将化学浆在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提；
冷碱抽提结束后，将化学浆悬浮液在布氏漏斗中进行抽滤，抽滤液再返抽以去除溶液中的细小纤维；
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓硫酸中和碱液直至pH值为2～3；
将pH值为2～3的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5～6；
将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为5～15％的半纤维素悬浮液。
优选地，化学浆为竹子硫酸盐法化学浆。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明中利用碱溶液提取半纤维，与碳酸铵混合之后通过烘箱干燥得到半纤维素，大大节约了成本，以及对仪器的要求大大降低，为企业的大规模生产打下基础。
与传统的半纤维素干燥方法相比，本发明使用碳酸铵固体与半纤维素溶液混合，烘干得到的半纤维素，比自然风干条件下得到的半纤维素性能要好，接近于冷干条件得到的半纤维素性能，具有节约成本，试剂可回收，绿色无污染等优点，使用于企业的大规模生产。
附图说明:
图1碳酸铵与半纤维素以48:1的质量比混合，在不同温度下的起始重量随时间变化的具体数据；
图2为在75℃下碳酸铵与半纤维素的不同混合比例的干燥时间；
图3为碳酸铵与半纤维素以48:1的质量比混合，不同温度干燥出来的半纤维素和75℃不同比例干燥出来的半纤维素样品。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
实施例1
一种半纤维素的生产方法，包括以下步骤：
(60度条件下干燥的半纤维素)
将化学浆板撕碎，50g备用。将50g绝干量的竹子硫酸盐法化学浆放置到装有1L氢氧化钠溶液(2.5mol/L)的烧杯中(1L氢氧化钠溶液质量需称重测量m1)，启动机械搅拌器将纸浆纤维在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提(时间1h)；冷碱抽提结束后，将纸浆悬浮液在布氏漏斗(200目非金属过滤网、事先用冷碱处理并用去离子水洗涤干净)中进行抽滤(滤器瓶事先称重用于计算碱抽提液质量)，抽滤液再返抽一次以去除溶液中的细小纤维；
关闭真空抽滤泵，称重滤液与抽滤瓶总重，扣除抽滤瓶质量后得到抽提所得氢氧化钠滤液质量(m2)；将质量为(m1-m2)量的氢氧化钠溶液缓缓倒入浆饼上方，静置2min后开启真空抽滤泵，将浆泵内的氢氧化钠溶液置换洗涤至真空抽滤瓶内，再次称量抽滤瓶总重得到半纤维素碱抽提液的总质量m3。
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入容积为2L的烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓加入2.0mol硫酸中和碱液(pH值下降较快时采用0.1mol/L的硫酸调节pH值)直至pH＝2.5；将pH值为2.5的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5.5左右；将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为10％的半纤维素悬浮液。
一种半纤维素的干燥方法，包括：
取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1的碳酸铵24g，混合均匀，放入60度烘箱中烘干，每一个小时称量一次并记录重量，且把样品再次进行搅拌，使样品状态一致，直到样品重量不在随着时间的增加继续减少，做出质量随着时间变化的曲线，以及拍照记录60度条件下干燥出来的半纤维素的状态。
实施例2
一种半纤维素的生产方法，包括以下步骤：
(75度条件下干燥出来的半纤维素)
将化学浆板撕碎，50g备用。将50g绝干量的化学浆放置到装有1L氢氧化钠溶液(2.5mol/L)的烧杯中(1L氢氧化钠溶液质量需称重测量m1)，启动机械搅拌器将纸浆纤维在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提实验(时间1h)；冷碱抽提结束后，将纸浆悬浮液在布氏漏斗(200目非金属过滤网、事先用冷碱处理并用去离子水洗涤干净)中进行抽滤(滤器瓶事先称重用于计算碱抽提液质量)，抽滤液再返抽一次以去除溶液中的细小纤维；关闭真空抽滤泵，称重滤液与抽滤瓶总重，扣除抽滤瓶质量后得到抽提所得氢氧化钠滤液质量(m2)；将质量为(m1-m2)量的氢氧化钠溶液缓缓倒入浆饼上方，静置2min后开启真空抽滤泵，将浆泵内的氢氧化钠溶液置换洗涤至真空抽滤瓶内，再次称量抽滤瓶总重得到半纤维素碱抽提液的总质量m3。
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入容积为2L的烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓加入2.0mol硫酸中和碱液(pH值下降较快时采用0.1mol/L的硫酸调节pH值)直至pH＝2.5；将pH值为2.5的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5.5左右；将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为10％的半纤维素悬浮液。
一种半纤维素的干燥方法，包括：
取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1的碳酸铵24g，混合均匀，放入75度烘箱中烘干，每一个小时称量一次并记录重量，且把样品再次进行搅拌，使样品状态一致，直到样品重量不在随着时间的增加继续减少，做出质量随着时间变化的曲线，以及拍照记录在75度条件下干燥出来的半纤维素的状态。
实施例3
一种半纤维素的生产方法，包括以下步骤：
(80度条件下干燥出来的半纤维素)
将化学浆板撕碎，50g备用。将50g绝干量的化学浆放置到装有1L氢氧化钠溶液(2.5mol/L)的烧杯中(1L氢氧化钠溶液质量需称重测量m1)，启动机械搅拌器将纸浆纤维在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提实验(时间1h)；冷碱抽提结束后，将纸浆悬浮液在布氏漏斗(200目非金属过滤网、事先用冷碱处理并用去离子水洗涤干净)中进行抽滤(滤器瓶事先称重用于计算碱抽提液质量)，抽滤液再返抽一次以去除溶液中的细小纤维；关闭真空抽滤泵，称重滤液与抽滤瓶总重，扣除抽滤瓶质量后得到抽提所得氢氧化钠滤液质量(m2)；将质量为(m1-m2)量的氢氧化钠溶液缓缓倒入浆饼上方，静置2min后开启真空抽滤泵，将浆泵内的氢氧化钠溶液置换洗涤至真空抽滤瓶内，再次称量抽滤瓶总重得到半纤维素碱抽提液的总质量m3。
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入容积为2L的烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓加入2.0mol硫酸中和碱液(pH值下降较快时采用0.1mol/L的硫酸调节pH值)直至pH＝2.5；将pH值为2.5的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5.5左右；将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为10％的半纤维素悬浮液。
一种半纤维素的干燥方法，包括：
取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1的碳酸铵24g，混合均匀，放入80度烘箱中烘干，每一个小时称量一次并记录重量，且把样品再次进行搅拌，使样品状态一致，直到样品重量不在随着时间的增加继续减少，做出质量随着时间变化的曲线，以及拍照记录80度条件下干燥出来的半纤维素的状态。
实施例4
一种半纤维素的生产方法，包括以下步骤：
(水盐比1:1.2条件下75度干燥出来的半纤维素)
将化学浆板撕碎,50g备用。将50g绝干量的化学浆放置到装有1L氢氧化钠溶液(2.5mol/L)的烧杯中(1L氢氧化钠溶液质量需称重测量m1)，启动机械搅拌器将纸浆纤维在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提实验(时间1h)；冷碱抽提结束后，将纸浆悬浮液在布氏漏斗(200目非金属过滤网、事先用冷碱处理并用去离子水洗涤干净)中进行抽滤(滤器瓶事先称重用于计算碱抽提液质量)，抽滤液再返抽一次以去除溶液中的细小纤维；关闭真空抽滤泵，称重滤液与抽滤瓶总重，扣除抽滤瓶质量后得到抽提所得氢氧化钠滤液质量(m2)；将质量为(m1-m2)量的氢氧化钠溶液缓缓倒入浆饼上方，静置2min后开启真空抽滤泵，将浆泵内的氢氧化钠溶液置换洗涤至真空抽滤瓶内，再次称量抽滤瓶总重得到半纤维素碱抽提液的总质量m3。
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入容积为2L的烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓加入2.0mol硫酸中和碱液(pH值下降较快时采用0.1mol/L的硫酸调节pH值)直至pH＝2.5；将pH值为2.5的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5.5左右；将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为10％的半纤维素悬浮液。
一种半纤维素的干燥方法，包括：
取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1.2的碳酸铵28.8g，混合均匀，放入75度烘箱中烘干，每一个小时称量一次并记录重量，且把样品再次进行搅拌，使样品状态一致，直到样品重量不在随着时间的增加继续减少，做出质量随着时间变化的曲线，以及拍照记录75度条件下干燥出来的半纤维素的状态如图(2)所示，含水量过高容易导致干燥出来的半纤维素结块且颜色发黄。可能是因为，盐不能与水充分结合形成结晶水，有残留的水在半纤维素之间，导致干燥过程中半纤维素直接相连，形成结块发黄的情况。碳酸铵加入过多则会延长烘干时间，不利于经济化生产，因此在75度条件下，按1:1的比例进行干燥，可以达到经济最大化。
实施例5
一种半纤维素的生产方法，包括以下步骤：
(水盐比1:0.8条件下75度干燥出来的半纤维素)
将化学浆板撕碎,50g备用。将50g绝干量的化学浆放置到装有1L氢氧化钠溶液(2.5mol/L)的烧杯中(1L氢氧化钠溶液质量需称重测量m1)，启动机械搅拌器将纸浆纤维在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提实验(时间1h)；冷碱抽提结束后，将纸浆悬浮液在布氏漏斗(200目非金属过滤网、事先用冷碱处理并用去离子水洗涤干净)中进行抽滤(滤器瓶事先称重用于计算碱抽提液质量)，抽滤液再返抽一次以去除溶液中的细小纤维；关闭真空抽滤泵，称重滤液与抽滤瓶总重，扣除抽滤瓶质量后得到抽提所得氢氧化钠滤液质量(m2)；将质量为(m1-m2)量的氢氧化钠溶液缓缓倒入浆饼上方，静置2min后开启真空抽滤泵，将浆泵内的氢氧化钠溶液置换洗涤至真空抽滤瓶内，再次称量抽滤瓶总重得到半纤维素碱抽提液的总质量m3。
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入容积为2L的烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓加入2.0mol硫酸中和碱液(pH值下降较快时采用0.1mol/L的硫酸调节pH值)直至pH＝2.5；将pH值为2.5的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5.5左右；将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为10％的半纤维素悬浮液。
一种半纤维素的干燥方法，包括：
取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:0.8的碳酸铵19.3g，混合均匀，放入75度烘箱中烘干，每一个小时称量一次并记录重量，且把样品再次进行搅拌，使样品状态一致，直到样品重量不在随着时间的增加继续减少，做出质量随着时间变化的曲线，以及拍照记录75度条件下干燥出来的半纤维素的状态。
实施例6
一种半纤维素的生产方法，包括以下步骤：
(水盐比1:0.6条件下75度干燥出来的半纤维素)
将化学浆板撕碎,50g备用。将50g绝干量的化学浆放置到装有1L氢氧化钠溶液(2.5mol/L)的烧杯中(1L氢氧化钠溶液质量需称重测量m1)，启动机械搅拌器将纸浆纤维在氢氧化钠溶液中分散均匀、开始冷碱抽提实验(时间1h)；冷碱抽提结束后，将纸浆悬浮液在布氏漏斗(200目非金属过滤网、事先用冷碱处理并用去离子水洗涤干净)中进行抽滤(滤器瓶事先称重用于计算碱抽提液质量)，抽滤液再返抽一次以去除溶液中的细小纤维；关闭真空抽滤泵，称重滤液与抽滤瓶总重，扣除抽滤瓶质量后得到抽提所得氢氧化钠滤液质量(m2)；将质量为(m1-m2)量的氢氧化钠溶液缓缓倒入浆饼上方，静置2min后开启真空抽滤泵，将浆泵内的氢氧化钠溶液置换洗涤至真空抽滤瓶内，再次称量抽滤瓶总重得到半纤维素碱抽提液的总质量m3。
将抽滤瓶内的半纤维素碱抽提液倒入容积为2L的烧杯内，在电动搅拌的前提下缓缓加入2.0mol硫酸中和碱液(pH值下降较快时采用0.1mol/L的硫酸调节pH值)直至pH＝2.5；将pH值为2.5的半纤维素悬浊液，采用离心、加去离子水、乳化、离心等连续操作将半纤维素悬浊液洗涤至pH为5.5左右；将所有离心管内的半纤维素全部加水乳化、分散均匀，配成浓度为10％的半纤维素悬浮液。
一种半纤维素的干燥方法，包括：
取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:0.6的碳酸铵14.4g，混合均匀，放入75度烘箱中烘干，每一个小时称量一次并记录重量，且把样品再次进行搅拌，使样品状态一致，直到样品重量不在随着时间的增加继续减少，做出质量随着时间变化的曲线，以及拍照记录75度条件下干燥出来的半纤维素的状态。
实施例7
本实施例与实施例1的半纤维素的生产方法相同，区别点仅在于配成浓度为5％的半纤维素悬浮液。
半纤维素的干燥方法相同，区别点仅在于取配好的5％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1的碳酸铵12g，混合均匀。干燥出来的半纤维素的状态与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的半纤维素的生产方法相同，区别点仅在于配成浓度为15％的半纤维素悬浮液。
半纤维素的干燥方法相同，区别点仅在于取配好的15％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1的碳酸铵36g，混合均匀。干燥出来的半纤维素的状态与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的半纤维素的生产方法相同。半纤维素的干燥方法相同，区别点仅在于取配好的10％半纤维素悬浮液5g于培养皿中，记录培养皿的重量，加入水盐比1:1的碳酸铵28.5g，混合均匀。干燥出来的半纤维素的状态与实施例1相同。
实验数据
1、碳酸铵与半纤维素以48:1的质量比混合，在不同温度下的起始重量随时间变化的具体数据
不同温度干燥出来的半纤维素时间变化曲线如图1所示。
可以很明显的观察到当温度达到80度之后，干燥时间大大减少，但是出现了片状，颜色发黄的半纤维素样品。可能是因为高温导致半纤维素变质。结合干燥时间以及干燥出来的样品分析，在75℃条件下干燥半纤维素最经济化。
2、在75℃下碳酸铵与半纤维素的不同混合比例的起始重量随时间变化的具体数据
从图2和表2可知，当碳酸铵的盐水比为1.2:1的时候，干燥出来的半纤维素样品较1:1条件干燥出来的样品类似，成絮状，比较细，而盐水比为0.6:1的时候半纤维素样品发黄，结块且干燥时间并没有明显减少。
碳酸铵与半纤维的质量比对干燥效果存在一定的影响，合理的质量比范围为：1:48-1:57。结合干燥时间和干燥出来的样品分析，当碳酸铵水盐比1:1，质量比为1:48的时候最经济化。
3、按碳酸铵与半纤维素水盐比1：1混合，不同温度干燥出来的半纤维素和75度不同比例干燥数来的半纤维素样品如图(3)所示
从图3可知，当碳酸铵的水盐比为1:1且干燥温度为75℃的时候最为经济化。
本发明制备的干燥半纤维素，比自然风干条件下得到的半纤维素性能要好，接近于冷干条件得到的半纤维素性能，具有节约成本，试剂可回收，绿色无污染等优点，适用于企业的大规模生产。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
