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一种水性环氧树脂及其制备方法

2021-02-05 00:52:46

一种水性环氧树脂及其制备方法

  技术领域

  本发明涉及环氧树脂技术领域,具体是一种水性环氧树脂及其制备方法。

  背景技术

  随着环保法规强有力的执行和大家环保意识不断的增强,水性涂料等环保涂料的使用逐渐成为行业发展的主流,而水性环氧树脂在其中充当着非常重要的材料之一,是环氧树脂以微粒的形式分散于水中的多相体系,具有优异的防腐性能,广泛应用于汽车涂装、医疗器械、电器和轻工业产品等领域。

  中国专利公开了一种水性环氧树脂乳液及其制备方法和应用(授权公告号CN103865078B),该专利技术的水性环氧树脂乳液水溶性优异、稳定性好,在使用时不需要使用大量的挥发性有机溶剂,相对于传统的环氧树脂,成本较低并且毒性较小,但是其柔韧性不佳,附着力不强,且耐水性、耐酸性、耐碱性和耐盐性能不佳。

  发明内容

  本发明的目的在于提供一种水性环氧树脂及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

  为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

  一种水性环氧树脂,所述水性环氧树脂包括A组分和B组分固化剂组成,其中A组分包括:环氧树脂E-51 56~62phr、表面活性剂OP-10 1~2phr、聚乙二醇2~3phr、甲苯溶剂8~10phr、乙二醇24~26phr、三乙醇胺催化剂2~3phr(phr:表示对每100份(以质量计)树脂添加的份数)。

  作为本发明再进一步的方案:所述B组分固化剂采用的是多亚烷基多胺加合物。

  一种水性环氧树脂的制备方法,制备方法包括以下步骤:

  S1、取10~12phr环氧树脂E-51、1~2phr表面活性剂OP-10和2~3phr聚乙二醇比例混合,加入装有8~10phr甲苯溶剂的反应釜中,加热并搅拌至环氧树脂E-51完全溶解,回流反应3h,制得环氧树脂混合液备用;

  S2、向S1中制得的环氧树脂混合液中加入2~3phr三乙醇胺催化剂,升温至60℃再恒温搅拌,减压蒸馏去除混合液中的甲苯溶剂,再加入总体积50%的蒸馏水稀释制得非离子水溶性乳化剂溶液备用;

  S3、将46~50phr环氧树脂E-51溶解于24~26phr乙二醇溶液中,按照4:1的比例加入S2中制得非离子水溶性乳化剂溶液中并混合,加热并连续搅拌,冷却至50℃后,边搅拌边加入蒸馏水,并不断检测其粘度,当粘度突然下降后,停止加入蒸馏水,提高搅拌速度,6h后加入适量的蒸馏水稀释,测定乳液固含量,得到水性环氧树脂乳液;

  S4、将S3得到的水性环氧树脂乳液与B组分固化剂按照3:2的比例,混合搅拌均匀后,即得到水性环氧树脂。

  作为本发明再进一步的方案:所述S2中减压蒸馏的压力控制在1.4~1.6kPa之间,且减压蒸馏的蒸馏速度控制在0.5~1滴/S。

  作为本发明再进一步的方案:所述S3中加热的温度为60~65℃,所述S3中连续搅拌的时间为30~40min。

  作为本发明再进一步的方案:所述S3中连续搅拌的搅拌速度为1000~1200r/min,提高搅拌速度后的搅拌速度为2000~2500r/min。

  与现有技术相比,本发明的有益效果:

  本发明中A组分的分子结构里环氧基的含量较高,旋转粘度强,和固化剂反应程度较大,具有硬度高,抗冲击性能强,柔韧性较好,附着力较强,且具有优异的耐水性、耐酸性、耐碱性和耐盐性等诸多优点,工艺简单,使用方便。

  附图说明

  图1为一种水性环氧树脂的制备方法的工艺流程图。

  具体实施方式

  请参阅图1,本发明实施例中,一种水性环氧树脂,水性环氧树脂包括A组分和B组分固化剂组成,其中A组分包括:环氧树脂E-51 56~62phr、表面活性剂OP-10 1~2phr、聚乙二醇2~3phr、甲苯溶剂8~10phr、乙二醇24~26phr、三乙醇胺催化剂2~3phr(phr:表示对每100份(以质量计)树脂添加的份数)。

  优先的,B组分固化剂采用的是多亚烷基多胺加合物。

  一种水性环氧树脂的制备方法,制备方法包括以下步骤:

  S1、取10~12phr环氧树脂E-51、1~2phr表面活性剂OP-10和2~3phr聚乙二醇比例混合,加入装有8~10phr甲苯溶剂的反应釜中,加热并搅拌至环氧树脂E-51完全溶解,回流反应3h,制得环氧树脂混合液备用;

  S2、向S1中制得的环氧树脂混合液中加入2~3phr三乙醇胺催化剂,升温至60℃再恒温搅拌,减压蒸馏去除混合液中的甲苯溶剂,再加入总体积50%的蒸馏水稀释制得非离子水溶性乳化剂溶液备用;

  S3、将46~50phr环氧树脂E-51溶解于24~26phr乙二醇溶液中,按照4:1的比例加入S2中制得非离子水溶性乳化剂溶液中并混合,加热并连续搅拌,冷却至50℃后,边搅拌边加入蒸馏水,并不断检测其粘度,当粘度突然下降后,停止加入蒸馏水,提高搅拌速度,6h后加入适量的蒸馏水稀释,测定乳液固含量,得到水性环氧树脂乳液;

  S4、将S3得到的水性环氧树脂乳液与B组分固化剂按照3:2的比例,混合搅拌均匀后,即得到水性环氧树脂。

  优先的,S2中减压蒸馏的压力控制在1.4~1.6kPa之间,且减压蒸馏的蒸馏速度控制在0.5~1滴/S。

  优先的,S3中加热的温度为60~65℃,S3中连续搅拌的时间为30~40min。

  优先的,S3中连续搅拌的搅拌速度为1000~1200r/min,提高搅拌速度后的搅拌速度为2000~2500r/min。

  对比例一:市场上普通的双酚A型环氧树脂;对比例二:市场上普通的多酚型缩水甘油醚环氧树脂;对比例三:市场上普通的缩水甘油酯型环氧树脂;对比例一、对比例二和对比例三的固化剂均选择多亚烷基多胺加合物。

  实施例一:一种水性环氧树脂,水性环氧树脂包括A组分和B组分固化剂组成,其中A组分包括:环氧树脂E-51 56~62phr、表面活性剂OP-10 1~2phr、聚乙二醇2~3phr、甲苯溶剂8~10phr、乙二醇24~26phr、三乙醇胺催化剂2~3phr。

  为了更好地说明本发明的技术效果,通过下述对比例与实施例试验进行阐述:

  一、检测实施例一中A组分的环氧当量(g/eq)和旋转粘度(25℃,mPa·s);对比例一中双酚A型环氧树脂环氧当量(g/eq)和旋转粘度(25℃,mPa·s);对比例二中多酚型缩水甘油醚环氧树脂的环氧当量(g/eq)和旋转粘度(25℃,mPa·s);对比例三中缩水甘油酯型环氧树脂的环氧当量(g/eq)和旋转粘度(25℃,mPa·s)。

  对实施例一和对比例一、对比例二和对比例三的各项性能指标,见表1。

  表1实施例一和对比例一、对比例二和对比例三的性能指标比较

  

  从表1可以分析得出:实施例一中A组分的环氧当量为1430g/eq,在25℃时的旋转粘度为1240mPa·s;而对比例一中双酚A型环氧树脂、对比例二中多酚型缩水甘油醚环氧树脂和对比例三中缩水甘油酯型环氧树脂的环氧当量为200、320和230g/eq,在25℃时的旋转粘度分别为1150、1080和1120mPa·s,实施例一中A组分的环氧当量远高于对比例一中双酚A型环氧树脂、对比例二中多酚型缩水甘油醚环氧树脂和对比例三中缩水甘油酯型环氧树脂的环氧当量,实施例一中A组分的旋转粘度均高于对比例一中双酚A型环氧树脂、对比例二中多酚型缩水甘油醚环氧树脂和对比例三中缩水甘油酯型环氧树脂的旋转粘度,进而得出:实施例一中A组分的分子结构里环氧基的含量较高,旋转粘度强,和固化剂反应程度较大。

  二、取四块相同的铁板,将铁板表面进行打磨、清洗、干燥处理后,再将实施例一和对比例一、对比例二和对比例三的水性环氧树脂涂刷于铁板上,放在室温下自然干燥,等涂料完全固化后,检测其铅笔硬度(H)、耐冲击性(kg/cm)、附着力(级)和柔韧性(φmm),以及浸水480h后的耐水性;在3%浓度的H2SO4酸液腐蚀48h后的耐酸性;在3%浓度的NaOH碱液腐蚀48h后的耐碱性;在3%浓度的NaCl盐液腐蚀96h后的耐盐性。

  对实施例一和对比例一、对比例二和对比例三的各项性能指标,见表2。

  表2实施例一和对比例一、对比例二和对比例三的性能指标比较

  

  从表2可以分析得出:

  1)、实施例一漆膜的铅笔硬度为3H,对比例一、对比例二和对比例三漆膜的铅笔硬度为2、2和1H,实施例一漆膜的铅笔硬度均大于对比例一、对比例二和对比例三的铅笔硬度漆膜;实施例一的耐冲击性为67kg/cm,对比例一、对比例二和对比例三的耐冲击性分别为43、54和58kg/cm,实施例一的耐冲击性均大于对比例一、对比例二和对比例三的耐冲击性;进而得出:实施例一的硬度高,抗冲击性能强。

  2)、实施例一的柔韧性为0.7φmm,对比例一、对比例二和对比例三的柔韧性分别为1.4、1.8和0.9φmm,实施例一的柔韧性均优于对比例一、对比例二和对比例三的柔韧性;实施例一的附着力为1级,对比例一、对比例二和对比例三的附着力分别为0、0、1级,实施例一的附着力高于对比例一和对比例二的附着力,与对比例三的附着力相同,进而得出:实施例一的柔韧性较好,附着力较强。

  3)、实施例一、对比例一、对比例二和对比例三在浸水480h后均无异常,实施例一、对比例一、对比例二和对比例三均具有较好的耐水性;实施例一在3%浓度的H2SO4酸液腐蚀48h后无异常,而对比例一的表面出现了气泡现象,对比例二和对比例三的表面均出现了气泡和开裂现象,实施例一的耐酸性均优于对比例一、对比例二和对比例三的耐酸性;实施例一和对比例二在3%浓度的NaOH碱液腐蚀48h后无异常,而比例一和对比例三的表面出现了锈斑,实施例一和对比例二的耐碱性优于比例一和对比例三的耐碱性;实施例一、对比例一、对比例二和对比例三在3%浓度的NaCl盐液腐蚀96h后均无异常,实施例一、对比例一、对比例二和对比例三均具有较好的耐盐性;进而得出:实施例一具有优异的耐水性、耐酸性、耐碱性和耐盐性。

  以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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