一种变压器用环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化工领域，更具体地，本发明提供了一种变压器用环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
环氧树脂浇注式干式变压器用环氧树脂作为主绝缘，它的结构简单、体积小、机械强度高，耐受短路能力强，防潮及耐腐蚀性能特别好，且局放小、运行寿命长、损耗低、过负荷能力强，企业设计制造经验丰富、产品具备高安全可靠性及良好的环保特性，尤其是运行业绩非常好。尽管环氧树脂浇注干式变压器有诸多的优点，随着社会的发展，人们对变压器的要求也不断提高。在超大容量变压器不断涌现的同时，变压器的开裂问题也就愈加凸显。变压器线圈在南方和北方的安装使用，有不同的昼夜温差，会加速绝缘体的老化，影响其寿命，而由于昼夜温差和地理温差引起的变压器开裂事故在国内外均有发生。这些问题造成了巨大的经济损失，越来越引起人们的密切关注。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种变压器用环氧树脂组合物，按重量份计，制备原料包括80～100份环氧树脂、50～60份固化剂、0.05～0.5份促进剂、30～70份无机填料、3～5份增韧剂。
作为本发明的一种优选技术方案，按重量份计，所述环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述增韧剂选自脂肪缩水甘油醚、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷、液体橡胶、有机硅中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述液体橡胶和有机硅的质量比为(0.6～0.8)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述液体橡胶为丁腈橡胶；所述丁腈橡胶的门尼粘度为28～33，丙烯腈质量含量为25～30％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述有机硅包括环氧基硅烷和含氟氧基硅烷；所述环氧基硅烷选自2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、(3-(2,3-环氧丙氧基)丙基)(2-甲氧基乙氧基)二甲基硅烷、3-((2,3)-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合；所述含氟烷基硅烷选自全氟辛基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三丙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述无机填料选自白炭黑、氮化硼、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化铝、碳纳米管中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述白炭黑包括低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑；所述低比表面积白炭黑是指比表面积为140～200m2/g的白炭黑；所述高比表面积白炭黑是指比表面积为300～440m2/g的白炭黑。
作为本发明的一种优选技术方案，所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：(0.2～0.4)。
本发明的第二方面提供一种根据所述变压器用环氧树脂组合物的制备方法，至少包括以下步骤：将各组分混合均匀后即得。
有益效果：本发明提供了一种变压器用环氧树脂组合物，通过调控加入环氧树脂的种类以及参数，在特定增韧剂和填料作用下，可得到具有优异的弯曲强度、耐高温老化性能并且不易脆裂、吸湿率低，同时在低温下也不易开裂；可满足浇注干式变压器的抗开裂要求，具有优异的电学性能，受电热老化的影响小，耐热、散热性能优异，在变压器在过载运行时，可迅速将热量导出，同时，能够保证变压器自身的安全，可长时间在过载下运行。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种变压器用环氧树脂组合物，按重量份计，制备原料包括80～100份环氧树脂、50～60份固化剂、0.05～0.5份促进剂、30～70份无机填料、3～5份增韧剂。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述制备原料包括90份环氧树脂、55份固化剂、0.3份促进剂、50份无机填料、4份增韧剂。
<环氧树脂>
本发明所述环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂。
在一种更优选的实施方式中，所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：(0.5～0.7)：(0.6～0.8)；更优选的，所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：0.6：0.7。
双酚A环氧树脂
在一种实施方式中，所述双酚A环氧树脂的粘度为2500～5200mPa·s，环氧值为0.5～0.6；优选的，所述双酚A环氧树脂的粘度为3000～5000mPa·s，环氧值为0.58～0.6。
在一种更优选的实施方式中，所述双酚A环氧树购买自上海华谊树脂有限公司的安得宝
所述双酚A环氧树脂的粘度是在25℃下，由GB/T 2794-2013测试得到；所述环氧值是由GB/T 4612-2008测试得到。
脂肪族环氧树脂
在一种实施方式中，所述脂肪族环氧树脂的环氧值为0.6～0.8；优选的，所述环氧值为0.7～0.75。
在一种更优选的实施方式中，所述脂肪族环氧树脂购买自湖北巨胜科技有限公司的ERL-4221。
联苯型环氧树脂
在一种实施方式中，所述联苯型环氧树脂的粘度为110～170mPa·s，环氧值为0.4～0.6；优选的，所述联苯型环氧树脂的粘度为140～160mPa·s，环氧值为0.5～0.6。
在一种更优选的实施方式中，所述联苯型环氧树脂购买自上海众司实业有限公司的日本三菱YX4000HK。
所述联苯型环氧树脂的粘度是在150℃下测试得到，对测试方法不作限定。
双酚A环氧树脂的两端是反应能力很强的环氧基，易被固化，申请人采用双酚A环氧树脂作为基料，在实验过程中，申请人发现，当选用粘度为2500～5200mPa·s，环氧值为0.5～0.6的双酚A环氧树脂时，虽然可以较好固化，但固化后易于脆裂并且固化树脂耐高温老化性下降；而当在体系中加入粘度为110～170mPa·s，环氧值为0.4～0.6的联苯型环氧树脂以及环氧值为0.6～0.8的脂肪族环氧树脂，不仅可大大改善体系的耐高温老化性、脆性断裂，也降低了其吸湿性。但脂肪族环氧树脂加入过多时会使得耐高温老化性下降，当控制双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：(0.5～0.7)：(0.6～0.8)时，可带来较好的综合性能。这可能是因为此时加入的联苯型环氧树脂和脂肪族环氧树脂可以与双酚A环氧树脂相作用协同固化形成具有致密度较高的三维结构，富含联苯结构和环状结构，使得链上可发生内旋转的单键比例相对减少，内旋转相对困难，使得耐高温老化性和脆性断裂得到改善，更多的疏水基团可以使得吸湿率下降。
<固化剂>
本发明所述固化剂为酸酐固化剂。
在一种实施方式中，所述酸酐固化剂选自甲基四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、马来酸酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述酸酐固化剂为甲基四氢苯酐。
<促进剂>
本发明所述促进剂选自2乙基4甲基咪唑、1氰乙基2甲基咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2苯基咪唑、二甲基苄胺、1苄基2甲基咪唑、三-(二甲胺基甲基)苯酚、1氰乙基2苯基咪唑、2十一烷基咪唑中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述促进剂为2-甲基咪唑。
<增韧剂>
本发明所述增韧剂选自脂肪缩水甘油醚、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷、液体橡胶、有机硅中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述增韧剂包括液体橡胶和有机硅。
在一种更优选的实施方式中，所述液体橡胶和有机硅的质量比为(0.6～0.8)：1；更优选的，所述液体橡胶和有机硅的质量比为0.7：1。
液体橡胶
在一种实施方式中，所述液体橡胶为丁腈橡胶。
在一种优选的实施方式中，所述丁腈橡胶的门尼粘度为28～33，丙烯腈质量含量为25～30％。
在一种更优选的实施方式中，所述丁腈橡胶的门尼粘度为30，丙烯腈质量含量为28％。
在一种更优选的实施方式中，所述丁腈橡胶购买自上海凯茵化工有限公司的意大利埃尼N2830。
所述门尼粘度值是在ML(1+4)100℃下测试得到，本发明对测试方法不作限定；所述丁腈橡胶的丙烯腈质量含量由ASTM D3533标准测试得到。
申请人在实验过程中发现丁腈橡胶的加入会使得树脂的抗裂性能得到提高，特别是加入门尼粘度为28～33，丙烯腈质量含量为25～30％的丁腈橡胶，不仅会使得抗裂性能得到提高，还会使得制备得到的树脂具有优异的耐高温老化和弯曲强度。但丁腈橡胶加入过多、粘度太大或丙烯腈质量含量太多时，会使得低温冲击性能下降。这可能是因为具有一定粘度和丙烯腈含量的丁腈橡胶可较好与环氧树脂相作用，引入柔性基团，增加反应物链节，也使得交联更为致密，使得抗裂性和拉伸强度得到提高，在高温条件下不易于老化，而当粘度较大或丙烯腈含量较多时，一方面会使得反应不充分，另一方面会使得极性增大，会影响到低温冲击性能。
有机硅
在一种实施方式中，所述有机硅包括环氧基硅烷和含氟氧基硅烷。
在一种优选的实施方式中，所述环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的质量比为1：(1～1.2)；更优选的，所述环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的质量比为1：1.1。
在一种更优选的实施方式中，所述环氧基硅烷选自2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、(3-(2,3-环氧丙氧基)丙基)(2-甲氧基乙氧基)二甲基硅烷、3-((2,3)-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合；所述含氟烷基硅烷选自全氟辛基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三丙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述环氧基硅烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷；所述含氟烷基硅烷为全氟辛基三甲氧基硅烷。
丁腈橡胶的加入会影响到低温冲击强度，申请人发现当在体系中同时加入包括环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的有机硅并限定环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的质量比为1：(1～1.2)，不仅可大大提高材料的低温韧性，并且也使得材料的抗裂、弯曲强度、耐高温老化以及吸湿性得到了改善。这可能是因为在环氧树脂固化中，环氧基硅烷和含氟氧基硅烷可作用于树脂和固化剂间，体系中含氟烷基硅烷为长链氟烷基硅烷，可与环氧基硅烷协同与其它组分相作用使得材料的低温韧性、弯曲强度、抗裂性以及耐高温老化性能得到提高，并且疏水性较高。
<无机填料>
本发明所述无机填料选自白炭黑、氮化硼、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化铝、碳纳米管中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述无机填料为白炭黑。
在一种更优选的实施方式中，所述白炭黑包括低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑；所述低比表面积白炭黑是指比表面积为140～200m2/g的白炭黑；所述高比表面积白炭黑是指比表面积为300～440m2/g的白炭黑。
在一种更优选的实施方式中，所述低比表面积白炭黑为经过二甲基二氯硅烷表面处理过的疏水型白炭黑；所述高比表面积白炭黑为亲水型白炭黑。
在一种更优选的实施方式中，所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：(0.2～0.4)；更优选的，所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：0.3。
在一种更优选的实施方式中，所述低比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑H20；所述高比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑T40。
申请人发现白炭黑的加入有利于提高体系的抗裂性能和耐高温老化性，但与此同时也带来了易团聚、填料分散不均匀的问题，申请人发现当选用比表面积为140～200m2/g的低比表面积白炭黑和比表面积为300～440m2/g的高比表面积白炭黑并限制低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：(0.2～0.4)，可实现较为充分的填充，可更好地传递热能；疏水型白炭黑可与体系中的增韧剂等组分相作用，增加填料与树脂胶基体间的相容性，带来较为优异的抗裂性能和耐高温老化性，分散较好。
本发明的第二方面提供一种根据所述变压器用环氧树脂组合物的制备方法，至少包括以下步骤：将各组分混合均匀后即得
在一种优选的实施方式中，所述变压器用环氧树脂组合物的制备方法，至少包括以下步骤：将环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、增韧剂在120～140℃下混合1～3h，真空脱气后，固化成型即得。
本发明的第三方面提供一种根据所述变压器用环氧树脂组合物的应用，应用于变压器。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供一种变压器用环氧树脂组合物，按重量份计，制备原料包括80份环氧树脂、50份固化剂、0.05份促进剂、30份无机填料、3份增韧剂。
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂；所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：0.5：0.6。
所述双酚A环氧树购买自上海华谊树脂有限公司的安得宝
所述固化剂为甲基四氢苯酐。
所述促进剂为2-甲基咪唑。
所述增韧剂为有机硅。
所述有机硅包括液体橡胶和有机硅。
所述液体橡胶和有机硅的质量比为0.6：1。
所述液体橡胶为丁腈橡胶；所述丁腈橡胶购买自上海凯茵化工有限公司的意大利埃尼N2830。
所述有机硅包括环氧基硅烷和含氟氧基硅烷；所述环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的质量比为1：1；所述环氧基硅烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷；所述含氟烷基硅烷为全氟辛基三甲氧基硅烷。
所述无机填料为白炭黑；所述白炭黑包括低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑；所述低比表面积白炭黑为经过二甲基二氯硅烷表面处理过的疏水型白炭黑；所述高比表面积白炭黑为亲水型白炭黑；所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：0.2；所述低比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑H20；所述高比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑T40。
所述变压器用环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂、固化剂、促进剂、无机填料、增韧剂在130℃下混合2h，真空脱气后，固化成型即得。
实施例2
本发明的实施例2提供一种变压器用环氧树脂组合物，按重量份计，制备原料包括100份环氧树脂、60份固化剂、0.5份促进剂、70份无机填料、5份增韧剂。
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂；所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：0.7：0.8。
所述双酚A环氧树购买自上海华谊树脂有限公司的安得宝
所述固化剂为甲基四氢苯酐。
所述促进剂为2-甲基咪唑。
所述增韧剂为有机硅。
所述有机硅包括液体橡胶和有机硅。
所述液体橡胶和有机硅的质量比为0.8：1。
所述液体橡胶为丁腈橡胶；所述丁腈橡胶购买自上海凯茵化工有限公司的意大利埃尼N2830。
所述有机硅包括环氧基硅烷和含氟氧基硅烷；所述环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的质量比为1：1.2；所述环氧基硅烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷；所述含氟烷基硅烷为全氟辛基三甲氧基硅烷。
所述无机填料为白炭黑；所述白炭黑包括低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑；所述低比表面积白炭黑为经过二甲基二氯硅烷表面处理过的疏水型白炭黑；所述高比表面积白炭黑为亲水型白炭黑；所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：0.4；所述低比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑H20；所述高比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑T40。
所述变压器用环氧树脂组合物的制备步骤同实施例1。
实施例3
本发明的实施例3提供一种变压器用环氧树脂组合物，按重量份计，制备原料包括80份环氧树脂、50份固化剂、0.05份促进剂、30份无机填料、3份增韧剂。
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂；所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：0.6：0.7。
所述双酚A环氧树购买自上海华谊树脂有限公司的安得宝
所述固化剂为甲基四氢苯酐。
所述促进剂为2-甲基咪唑。
所述增韧剂为有机硅。
所述有机硅包括液体橡胶和有机硅。
所述液体橡胶和有机硅的质量比为0.7：1。
所述液体橡胶为丁腈橡胶；所述丁腈橡胶购买自上海凯茵化工有限公司的意大利埃尼N2830。
所述有机硅包括环氧基硅烷和含氟氧基硅烷；所述环氧基硅烷和含氟氧基硅烷的质量比为1：1.1；所述环氧基硅烷为2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷；所述含氟烷基硅烷为全氟辛基三甲氧基硅烷。
所述无机填料为白炭黑；所述白炭黑包括低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑；所述低比表面积白炭黑为经过二甲基二氯硅烷表面处理过的疏水型白炭黑；所述高比表面积白炭黑为亲水型白炭黑；所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：0.3；所述低比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑H20；所述高比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑T40。
所述变压器用环氧树脂组合物的制备步骤同实施例1。
对比例1
本发明的对比例1提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为2：0.6：0.7。
对比例2
本发明的对比例2提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和联苯型环氧树脂的质量比为1：1：0.7。
对比例3
本发明的对比例3提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述丁腈橡胶的门尼粘度为30，丙烯腈质量含量为30％，购买自上海凯茵化工有限公司的意大利埃尼N3330。
对比例4
本发明的对比例4提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述丁腈橡胶的门尼粘度为45，丙烯腈质量含量为28％，购买自上海凯茵化工有限公司的意大利埃尼N2845。
对比例5
本发明的对比例5提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述液体橡胶和有机硅的质量比为1：1。
对比例6
本发明的对比例6提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无环氧基硅烷。
对比例7
本发明的对比例7提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无含氟氧基硅烷。
对比例8
本发明的对比例8提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述低比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的卡博特CAB-O-SIL TS720。
对比例9
本发明的对比例9提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述高比表面积白炭黑购买自上海凯茵化工有限公司的瓦克白炭黑V15。
对比例10
本发明的对比例10提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述低比表面积白炭黑和高比表面积白炭黑的质量比为1：1。
对比例11
本发明的对比例11提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无高比表面积白炭黑。
对比例12
本发明的对比例12提供一种变压器用环氧树脂组合物，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无低比表面积白炭黑。
性能测试
1.弯曲强度测试
参照GB/T9341-2008在25℃对实施例1～3、对比例3～7制备得到的样品进行测试，至少设置3个平行样品，记录平均值。
2.断裂测试
直接观察实施例1～3、对比例1～12制备得到的样品是否发生开裂、破碎现象，至少设置10个平行样品，其出现开裂、破碎程度通过以下级别判定：1-无开裂、无破碎；2-有小范围轻微开裂出现；3-较大范围开裂、破碎现象。
3.耐高温老化测试
将实施例1～3、对比例1～12制备得到的样品在70℃下干燥2h，称其质量，然后置于250℃中600h进行耐高温老化测试，最后再在70℃下干燥2h后称重，至少设置3个平行样品，计算其质量变化率，记录平均值，质量变化率由下面公式计算得到：
式中：M-质量变化率/％；W-老化后的质量/g；W0-老化前的质量/g。
4.耐低温测试
将实施例1～3、对比例3～7制备得到的样品在-50℃下放置一周后，样品是否发生开裂、破碎现象，至少设置10个平行样品，其出现开裂、破碎程度通过以下级别判定：1-无开裂、无破碎；2-有小范围轻微开裂出现；3-较大范围开裂、破碎现象。
5.吸湿率测试
将实施例1～3、对比例1～2和对比例6～7制备得到的样品在70℃下干燥2h，称其质量，然后将样品置于湿度为75％的空气中，直到样品重量不再增加为止，称重，至少设置3个平行样品，计算其吸湿率，记录平均值，吸湿率由下面公式计算得到：
式中：M-吸湿率/％；W-吸湿后的质量/g；W0-吸湿前的质量/g。
表1
表2
表3
表4
从上表数据可知，本发明制备得到的变压器用环氧树脂组合物具有优异的弯曲强度、耐高温老化性能并且不易脆裂、吸湿率低，同时在低温下也不易开裂。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
