水溶性纤维素醚及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于建筑材料、化学制品、药物、食品等领域的水溶性纤维素醚及其制备方法。
背景技术
传统上，水溶性纤维素醚被用作药物和食品的粘合剂、崩解剂、用于各种溶剂的增稠剂、用于建筑材料的保水剂、挤出成型中的粘合剂、悬浮稳定剂等。例如，水溶性纤维素醚，如甲基纤维素和羟丙基纤维素，由于分子中存在亲水基团和疏水基团而表现出表面活性，并且还用作氯乙烯或偏二氯乙烯的悬浮聚合中的悬浮稳定剂，以及作家用透明研磨剂的原料。
这种水溶性纤维素醚被要求具有适合其在各种领域中的应用的粒径分布。因此，通常通过粉碎后筛分来制备这种水溶性纤维素醚。
然而，由于在筛表面上筛分期间的振动或摇动，水溶性纤维素醚中的纤维颗粒产生彼此缠结的棉状物质，或在筛子的筛孔上生长成缠结的层状状态。因此，筛分期间的通过效率可能变差，或者收率可能降低。
为了解决该问题，提供了一种筛分纤维素醚的方法，该方法包括：(a)将纤维素醚(要筛分的起始物料)置于筛表面上；(b)振动和/或摇动所述筛表面，以将所述物料分为细颗粒部分(具有所需颗粒尺寸的物料或过筛的物料)和循环部分(具有大颗粒的物料或筛表面上的残留物)；(c)取出细颗粒部分；和(d)在垂直于筛子的背面的方向上对该背面施加空气喷射冲洗，以取出循环部分(参见JPH 08-041102A)。该方法使用具有振动筛表面的高性能声波型筛分机或具有摇摆筛表面的转鼓式筛分机(JPH 08-041102A)。
发明内容
然而，在JPH 08-041102A中描述的方法中，筛分机具有特殊且复杂的结构，因此难以用于工业应用。
鉴于上述情况做出了本发明，并且本发明的目的是提供一种无需使用特殊设备即可制备水溶性纤维素醚的有效方法，以及一种新型的水溶性纤维素醚。
作为解决上述问题的深入研究的结果，发明人发现，其表面涂覆有无机金属化合物的筛子可以抑制纤维颗粒在筛表面上的缠结和在筛子的筛孔上的层状生长，从而高效地制备具有许多纤维颗粒又具有优异流动性的水溶性纤维素醚；并且完成了本发明。
在本发明的一个方面，提供一种用于制备筛分的水溶性纤维素醚的方法，该方法包括：
第一粉碎步骤，将水溶性纤维素醚粉碎，以获得第一粉碎产物，和
第一筛分步骤，使用其网面涂覆有无机金属化合物的第一筛子筛分所述第一粉碎产物，以获得第一过筛水溶性纤维素醚。
在本发明的另一方面，提供一种烷基纤维素，以库尔特计数法(Coulter Countermethod)，用2ml的0.1质量％的所述烷基纤维素的水溶液在5℃测得，所述烷基纤维素包含800根以下的尺寸为8至200μm的未溶解纤维；并且根据动态图像分析，将所有颗粒分为细颗粒、球形颗粒以及由长纤维颗粒和短纤维颗粒组成的纤维颗粒，所述烷基纤维素具有40.0％以上的所述长纤维颗粒相对于所有颗粒的体积分数；
其中
所述细颗粒的纤维长度小于40μm；
所述球形颗粒的纤维长度为40μm以上，并且由第一球形颗粒和第二球形颗粒组成，其中所述第一球形颗粒的伸长率为0.5以上，所述伸长率是纤维直径与纤维长度之比，并且所述第二球形颗粒的伸长率小于0.5，纵横比为0.5以上，所述纵横比是最小费雷特(Feret)直径与最大费雷特直径之比，并且圆度为0.7以上，所述圆度是面积与实际颗粒的投影面积相同的圆的周长(PEQPC)与实际颗粒的周长(P实际)之比；
所述长纤维颗粒的纤维长度为200μm以上，伸长率小于0.5，并且由第一长纤维颗粒和第二长纤维颗粒组成，其中所述第一长纤维颗粒的纵横比小于0.5，所述第二长纤维颗粒的纵横比为0.5以上，并且圆形度小于0.7；以及
所述短纤维颗粒的纤维长度为40μm以上且小于200μm，伸长率小于0.5，并且由第一短纤维颗粒和第二短纤维颗粒组成，其中所述第一短纤维颗粒的纵横比小于0.5，所述第二短纤维颗粒的纵横比为0.5以上，并且圆度小于0.7。
在本发明的另一方面，提供一种羟烷基烷基纤维素，以库尔特计数法，用2ml的0.1质量％的所述羟烷基烷基纤维素的水溶液在25℃测得，所述羟烷基烷基纤维素包含350根以下的尺寸为8至200μm的未溶解纤维；并且根据动态图像分析，将所有颗粒分为细颗粒、球形颗粒以及由长纤维颗粒和短纤维颗粒组成的纤维颗粒，所述羟烷基烷基纤维素具有30.0％以上的所述长纤维颗粒相对于所有颗粒的体积分数；
其中
所述细颗粒的纤维长度小于40μm；
所述球形颗粒的纤维长度为40μm以上，并且由第一球形颗粒和第二球形颗粒组成，其中所述第一球形颗粒的伸长率为0.5以上，所述伸长率是纤维直径与纤维长度之比，并且所述第二球形颗粒的伸长率小于0.5，纵横比为0.5以上，所述纵横比是最小费雷特直径与最大费雷特直径之比，并且圆度为0.7以上，所述圆度是面积与实际颗粒的投影面积相同的圆的周长(PEQPC)与实际颗粒的周长(P实际)之比；
所述长纤维颗粒的纤维长度为200μm以上，伸长率小于0.5，并且由第一长纤维颗粒和第二长纤维颗粒组成，其中所述第一长纤维颗粒的纵横比小于0.5，所述第二长纤维颗粒的纵横比为0.5以上，并且圆形度小于0.7；以及
所述短纤维颗粒的纤维长度为40μm以上且小于200μm，伸长率小于0.5，并且由第一短纤维颗粒和第二短纤维颗粒组成，其中所述第一短纤维颗粒的纵横比小于0.5，所述第二短纤维颗粒的纵横比为0.5以上，并且圆度小于0.7。
根据本发明，可以在不使用复杂设备的情况下以高收率高效地制备具有良好流动性的水溶性纤维素醚。另外，可以制备尽管纤维颗粒的数量很多但未溶解纤维的数量少且流动性优异的水溶性纤维素醚。
附图说明
图1示出将羟烷基烷基纤维素的“所有颗粒”分为“细颗粒”、“长纤维颗粒(LF1和LF2)”、“短纤维颗粒(SF 1和SF2)”和“球形颗粒(S1和S2)”四种类型颗粒的流程图。
具体实施方式
首先，对水溶性纤维素醚的制备方法中的第一粉碎工序中要粉碎的水溶性纤维素醚进行说明。
水溶性纤维素醚的实例包括烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素。
烷基纤维素的实例包括：甲基纤维素，其甲氧基的取代度(DS)优选为1.0至2.2，更优选为1.4至2.2，进一步更优选为1.6至2.2；和乙基纤维素，其乙氧基的DS优选为1.0至3.0。
羟烷基纤维素的实例包括：羟乙基纤维素，其羟乙氧基的摩尔取代度(MS)优选为1.0至3.0，更优选为1.5至3.0；和羟丙基纤维素，其羟丙氧基的MS优选为1.0至5.0，更优选为2.0至5.0。
羟烷基烷基纤维素的实例包括：羟乙基甲基纤维素，其甲氧基的DS优选为1.0至2.2，更优选为1.4至2.2，进一步更优选为1.6至2.2，且羟乙氧基的MS优选为0.1至1.5，更优选为0.2至1.5；羟丙基甲基纤维素，其甲氧基的DS优选为1.0至2.2，更优选为1.4至2.2，进一步更优选为1.6至2.2，且羟丙氧基的MS为优选1.6至2.2，更优选为0.1至0.8，进一步更优选为0.12至0.8；和羟乙基乙基纤维素，其乙氧基的DS优选为1.0至2.5，且羟乙氧基的MS优选为0.1至1.5。
烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素各自中的烷氧基的DS(取代度)是指每个脱水葡萄糖单元的烷氧基的平均数。羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素各自中的羟烷氧基的MS(摩尔取代)是指每摩尔脱水葡萄糖单元的羟烷氧基的平均摩尔数。
可以通过分别转换根据日本药典第17版中针对甲基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙甲纤维素的分析方法的测量获得的值来获得烷基纤维素的DS、羟烷基纤维素的MS以及羟烷基烷基纤维素的DS和MS。
水溶性纤维素醚可以通过已知方法制备，如用于制备水溶性纤维素醚的方法，其包括以下步骤：使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素；使所获得的碱纤维素与醚化剂反应以获得水溶性纤维素醚的粗产物；洗涤该粗产物；以及干燥。
可以通过使诸如木浆粕或短绒棉浆粕的浆粕与诸如氢氧化钠水溶液的碱金属氢氧化物溶液接触来获得碱纤维素。碱纤维素的制备中碱金属氢氧化物溶液与浆粕的质量比根据最终水溶性纤维素醚的所需取代度来调节。
所获得的碱纤维素与醚化剂之间的醚化反应产生水溶性纤维素醚的粗产物。醚化剂的实例包括：烷基卤化物，如甲基氯；和环氧烷烃，如环氧乙烷和环氧丙烷。
从反应控制性的角度出发，醚化反应优选在具有内部搅拌器的压力容器中进行，其内部温度可以调节。从反应控制性和生产率的角度出发，醚化中的反应温度优选为50至110℃。从生产率的角度出发，醚化的反应时间优选为1.5至6.0小时。
接下来，洗涤水溶性纤维素醚的粗产物。从水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，洗涤后的水溶性纤维素醚的水含量优选为40至80质量％。
加入任选的水并混合后，将洗涤后的水溶性纤维素醚干燥；并进行任选的粉碎以获得水溶性纤维素醚。如此获得的水溶性纤维素醚用作本发明的起始物料。从后述的第一粉碎步骤中的粉碎性的角度出发，起始水溶性纤维素醚的水含量优选为0.1至10.0质量％。
当下述的第一筛分步骤是第一次筛分时，包括起始水溶性纤维素醚的制备步骤，本发明的效果变得更加显著。然而，即使在上述任选的粉碎之后进行筛分步骤的情况下，通过在第一粉碎步骤之前使用常规筛子，也就是说，即使当第一筛分步骤不是第一次筛分时，也可以获得本发明的某些效果。
洗涤后的水溶性纤维素醚的水含量和起始水溶性纤维素醚的水含量可以根据日本药典第17版的一般测试中的“干燥失重测试”来确定。每种水含量是水在水和水溶性纤维素醚的总量中所占有的质量百分比。
首先将描述将起始水溶性纤维素醚粉碎以获得第一粉碎产物的第一粉碎步骤。
起始水溶性纤维素醚的粉碎没有特别限制，并且可以例如通过粉碎机进行。粉碎机的实例包括冲击式磨机、振动式磨机、球磨机、滚磨机和涡轮磨机。
从筛分步骤的效率的角度出发，第一粉碎产物的水含量优选为0.1至10.0质量％。可以根据日本药典第17版中的“干燥失重测试”来测量第一粉碎产物的水含量。
从第一粉碎产物的流动性的角度出发，第一粉碎产物的平均粒径优选为40至250μm。第一粉碎产物的平均粒径可以通过与后述的水溶性纤维素醚的平均粒径的测量方法相同的方法来测量。
接下来，将描述第一筛分步骤，该第一筛分步骤通过使用其表面涂覆有无机金属化合物的筛子来筛分第一粉碎产物，以获得与第一筛余水溶性纤维素醚分离的第一过筛水溶性纤维素醚。
筛表面涂覆有的无机金属化合物的实例包括钛化合物、锆化合物、铪化合物、镍化合物、铬化合物、钨化合物、铝化合物和钼化合物。从筛表面对水溶性纤维素醚的低粘附性的角度出发，优选钛化合物和/或锆化合物。
二氧化钛优选作为钛化合物之一，二氧化锆优选作为锆化合物之一。
关于用无机金属化合物对筛表面的涂覆，仅涂覆要筛分的粉末置于其上的筛子的前表面也可以带来一定的效果。但是，从效率的角度出发，更优选筛子的正反两面都被涂覆。例如，可以通过包括以下步骤的方法来制备表面涂覆有无机金属化合物涂覆的筛子：使合适筛子的筛表面经过NBC Meshtech公司的
筛表面上的无机金属化合物的涂层的厚度优选为50至1000nm，更优选为50至450nm，并且进一步更优选为100至400nm。涂层的厚度可以如下测量。用金属剪将筛子的丝网修剪为约10mm见方；将修剪后的丝网放置在底部直径为2cm，高度为20mm的圆柱形容器的底部的中心；将环氧树脂(Buehler有限公司制造的EpoCure 2)倒入容器中直至约3mm的高度以进行埋入处理。之后，用砂纸对埋入的丝网进行抛光，以制备10mm×10mm×(1mm厚度)的板状测量样品。使用热蜡将测量样品固定在日立高科技有限公司制造的IМ4000的样品基座上，然后在5kV的加速电压下通过氩离子铣削对测量样品的侧面(10mm×厚度1mm，其中一个表面)进行3小时的横截面处理。在氩离子铣削中，可以使用日立高新技术有限公司制造的IM-4000的附件作为掩模。
在通过氩离子铣削的横截面处理之后，将铂钯溅射涂层施加到处理表面上，直到达到约2nm的厚度。然后，通过在以下条件下使用配备有背散射电子检测器的场发射扫描电子显微镜JSM-7900F(由JEOL有限公司制备)获得放大10000倍的横截面图像：照明电流20pA；加速电压5kV；以及焦距4nm。涂层的厚度可以从所获得的图像视觉上获得。
从工业上的可利用性的角度出发，其表面被无机金属化合物涂覆的筛子的高效筛分面积优选为0.0001至1000m2。
在其表面涂覆有无机金属化合物的筛子中，可以根据用途适当选择筛表面的每个开口。从过筛的水溶性纤维素醚的处理速度或流动性的角度出发，优选为0.045至0.697mm，更优选为0.111至0.525mm。
在其筛表面涂覆有无机金属化合物的筛子中，可以根据用途适当选择丝网的丝径。从强度的角度出发，优选为0.001至5.0mm。
在第一筛分步骤中的筛分机(sieving machine)的实例包括振动型筛分机、平面运动型筛分机、Ro-Tap型筛分机、筛子可移动型筛分机、强制搅拌型筛分机和超声波筛分机。
振动型筛分机的实例包括波纹流(ripple-flow)型K-R筛网机(screen machine)(KOBUKURO技术有限公司制备)、低头型K-R筛网机(KOBUKURO技术有限公司制备)、电磁筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、RV筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、平衡筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、BM筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、波动筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、线性驱动筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、陀螺仪筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、橡胶弹簧筛网机(SINFONIA技术有限公司制备)、Grizzly进料机(SINFONIA技术有限公司制备)和圆形振动筛分机(SINFONIA技术有限公司制备)。
平面运动筛分机的实例包括铝方形筛分机(sifter)(明治机械有限公司制备)、平面筛分机(明治机械有限公司制备)、回旋筛分机(明治机械有限公司制备)、陀螺筛分机(TOKUJU公司制备)、ROTEX筛分器(ROTEX有限公司制备)和Allgaier筛分机(Allgaier有限公司制造)。
Ro-Tap型筛分机的实例包括Ro-Tap型摇动筛(sieve shaker)(TAKEDA公司和Kansai Wire Netting有限公司制备)和BS摇动筛(由SEISHIN ENTERPRISE有限公司制备)。
筛子可移动型筛分机的实例包括跳筛(URAS TECHNO有限公司制备)。
强制搅拌型筛分机的实例包括UX筛分机(TOKUJU公司制备)。
超声波筛分机的实例包括扫式筛分机(UC日本公司制备)。
从生产率的角度出发，在各筛含有涂覆有无机金属化合物的筛表面的情况下，优选在筛分机中在通过方向上以1至20级放置各筛。
可以考虑筛分机的类型和水溶性纤维素醚的目标粒径分布来适当选择第一筛分步骤中的筛分条件。从高效筛分的角度出发，振动型筛分机的频率优选为600至100000rpm。从高效筛分的角度出发，振动型筛分机的振幅优选为0至100mm。
从高效筛分的角度出发，作为振动型筛分机之一的圆形振动型筛分机的重相角(weight phase angle)优选为15°至90°，更优选为35°至90°。
从高效筛分的角度出发，平面型筛分机的频率优选为10至500rpm。从高效筛分的角度出发，平面型筛分机的振幅优选为半振幅5至100mm。
从高效筛分的角度出发，Ro-Tap型筛分机的摇动次数优选为200至350rpm。从高效筛分的角度出发，Ro-Tap型筛分机的摇动宽度优选为10至100mm。从高效筛分的角度出发，Ro-Tap型筛分机的敲击(tapping)次数优选为每分钟10至500次敲击。
从生产率的角度出发，第一筛分步骤中的筛分时间，即从第一粉碎产物的筛分开始到结束的时间段优选为0.1至12小时。
从第一过筛水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，通过第一筛的第一过筛水溶性纤维素醚的平均粒径优选为30至200μm。从粉碎期间的效率的角度出发，残留在第一筛上的第一筛余水溶性纤维素醚的平均粒径优选为100至600μm。可以通过与稍后描述的用于测量水溶性纤维素醚的平均粒径的方法相同的方法来测量第一过筛水溶性纤维素醚和第一筛余水溶性纤维素醚的平均粒径。
第一过筛水溶性纤维素醚和第一筛余水溶性纤维素醚的平均粒径之差的绝对值优选为65μm以上，更优选为65至150μm。
通过使用表面涂覆有无机金属化合物的筛子，可以抑制纤维颗粒在筛表面上缠结和在筛子的筛孔上层状生长，但是由于存在通过筛子的纤维颗粒，因此担忧过筛水溶性纤维素醚的流动性。然而，与该担忧相反，已经发现可以高效地制备具有良好流动性的过筛水溶性纤维素醚。
如上所述，该水溶性纤维素醚被获得作为已经通过第一筛子的部分。作为第一过筛部分获得的水溶性纤维素醚可以优选地与作为第二过筛部分获得的水溶性纤维素醚合并。第二过筛部分是通过进一步粉碎第一筛上的残留物以获得第二粉碎产物并将第二粉碎产物进行第二筛分而获得的。
将描述粉碎第一筛余水溶性纤维素醚以获得第二粉碎产物的第二粉碎步骤。
可以以与第一粉碎步骤中相同的方式进行第一筛余水溶性纤维素醚的粉碎。粉碎机的实例可包括第一粉碎步骤中的粉碎机的那些实例。第二粉碎步骤中的粉碎机可以与第一粉碎步骤中的粉碎机相同或不同。
从筛分步骤的效率的角度出发，第二粉碎产物的水含量优选为0.1至10.0质量％。可以根据日本药典第17版的“干燥失重测试”来测量第二粉碎产物的水含量。
从粉碎期间的效率的角度出发，第二粉碎产物的平均粒径优选为40至250μm。第二粉碎产物的平均粒径可以通过与稍后描述的水溶性纤维素醚的平均粒径的测量方法相同的方法来测量。
接下来，将描述第二筛分步骤，第二筛分步骤用于筛分第二粉碎产物以获得第二筛余水溶性纤维素醚和第二过筛水溶性纤维素醚。
在第二筛分步骤中，可以使用表面涂覆或未涂覆无机金属化合物的筛子。从处理速度的角度出发，优选表面涂覆有无机金属化合物的筛子。
未涂覆有无机金属化合物的筛子的实例包括包含不锈钢平纹丝网的筛子(KansaiWire Netting有限公司制备)、包含不锈钢斜纹丝网的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含不锈钢预卷曲丝网的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含不锈钢平顶丝网的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含不锈钢Ton-Cap筛网的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含不锈钢Ty-Rod筛网作为其筛表面的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含不锈钢楔形丝网的筛子(Kansai WireNetting有限公司制备)、包含具有圆孔的不锈钢多孔筛网的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含具有方孔的不锈钢多孔筛网的筛子(Kansai Wire Netting有限公司制备)、包含尼龙66PA筛表面的筛子(Tokyo Screen有限公司制备)、包含聚酯筛表面的筛子(Tokyo Screen有限公司制备)，包含聚乙烯筛表面的筛子(Tokyo Screen有限公司制备)和包含聚丙烯筛表面的筛子(Tokyo Screen有限公司制备)。
从工业可用性的角度出发，第二筛分步骤中筛子的有效筛分面积优选为0.0001至1000m2。
可以根据需要适当选择第二筛分步骤中的筛子开口。从处理速度或过筛水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，优选为0.045至0.697mm，更优选为0.111至0.525mm。
可以根据需要适当选择第二筛分步骤中的筛子的丝径。从筛分净强度的角度出发，优选为0.001至5.0mm。
在第二筛分步骤中使用的筛分机的实例可以包括在第一筛分步骤中使用的筛分机的那些实例。
在第二筛分步骤中安装在筛分机中的筛子的数量、筛分条件和筛分时间与在第一筛分步骤中的相同。
使用表面涂覆有无机金属化合物的筛子可以抑制纤维颗粒在筛表面上缠结和在筛子的筛孔上分层生长，从而减少残留在第一筛子上的水溶性纤维素醚中具有目标平均粒径的水溶性纤维素醚的量，从而可以减少由于过度粉碎具有目标平均粒径的水溶性纤维素醚而引起的未溶解纤维的数量。
已经通过第二筛子的第二过筛水溶性纤维素醚的平均粒径根据在第二筛分步骤中使用的筛孔开口而变化。从第二过筛水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，优选为30至200μm。作为第二筛子上的残留物的第二筛余水溶性纤维素醚的平均粒径根据在第二筛分步骤中使用的筛孔开口而变化。从粉碎效率的角度出发，优选为100至600μm。第二过筛水溶性纤维素醚的平均粒径和第二筛余水溶性纤维素醚的平均粒径可以通过与稍后描述的水溶性纤维素醚的平均粒径的测量方法相同的方法来测量。
第二过筛水溶性纤维素醚与第二筛余水溶性纤维素醚的平均粒径之差的绝对值优选为75μm以上，更优选为75至130μm。
第一过筛水溶性纤维素醚和第二过筛水溶性纤维素醚可以分别用于期望的用途，或者可以混合并使用。第一过筛和第二过筛水溶性纤维素醚的混合没有特别限制，只要它们可以被充分混合即可。例如，可以使用混合器。混合器的实例包括旋转型混合器、机械搅拌型混合器、流动搅拌型混合器、非搅拌型混合器以及高速高剪切冲击型混合器。
将描述作为第一过筛部分、第二过筛部分或第一过筛部分与第二过筛部分的混合物获得的水溶性纤维素醚的粘度、平均粒径、疏松堆积密度、敲击堆积密度和压缩度。所获得的水溶性纤维素醚的DS和MS的值与在第一粉碎步骤中使用的原料水溶性纤维素醚的DS和MS的值相同。
从适于应用的粘度或溶解性的角度出发，水溶性纤维素醚的2质量％水溶液在20℃的粘度优选为3至500000mPa·s，更优选为3至200000mPa·s。
当水溶性纤维素醚的2质量％水溶液在20℃的粘度为600mPa·s以上时，可以根据日本药典第17版的“一般测试”中的“通过旋转粘度计的粘度测量”，使用单筒型旋转粘度计进行测量。当水溶性纤维素醚的2质量％水溶液在20℃的粘度不足600mPa·s时，可以根据日本药典第17版的“一般测试”中的“通过毛细管粘度计的粘度测量”，使用乌式(Ubbelohde)粘度计进行测量。
从流动性或溶解速度的角度出发，水溶性纤维素醚的平均粒径优选为30至300μm，更优选为40至200μm，进一步更优选为50至150μm。
水溶性纤维素醚的平均粒径可以通过使用作为基于激光衍射法的粒径分布测量设备的Mastersizer 3000(Malvern制备)，算出与基于体积的累积分布曲线的50％累积值相对应的直径来确定。根据弗劳恩霍夫(Fraunhofer)衍射理论，在2bar的分散压力和2至10％的散射强度的条件下，使用干法进行测量。
从水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，水溶性纤维素醚的松散堆积密度优选为0.15至0.60g/ml，更优选为0.18至0.60g/ml。
术语“松散堆积密度”是指处于松散填充状态的堆积密度。可以通过包括以下步骤的方法用POWDER TESTER PT-S(HOSOKAWA MICRON制备)进行测量：从100ml不锈钢圆柱形容器(直径：5.05cm，高度：5.05cm)上方23cm通过筛子(开口：1mm)将样品均匀地送入该圆柱形容器中，在该圆柱形容器的顶面抹平(cutting by leveling)样品，并称重装有样品的容器。
从水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，水溶性纤维素醚的敲击堆积密度优选为0.20至1.20g/ml，更优选为0.25至1.0g/ml。
“敲击堆积密度”是通过敲击将样品紧密地塞在圆柱形容器中的状态下的堆积密度。敲击是将装有样品的容器从预定高度重复下落以对底部施加轻微冲击从而紧密地填充样品的操作。实际上，在通过在圆柱形容器的顶面抹平样品并称重装有样品的容器来测量“松散堆积密度”之后，将容器盖上盖子。将粉末样品添加到加盖容器的上边缘，以填充盖内部的空间。然后，通过将加盖容器从1.8cm的高度落下并重复180次来执行对加盖容器的敲击。敲击完成后，取下盖子，并在容器的顶面抹平样品。然后，称量装有样品的容器。以这种方式产生的紧密堆积状态的堆积密度被称为敲击堆积密度。
从水溶性纤维素醚的流动性的角度出发，水溶性纤维素醚的压缩度优选为1.0至50.0％，更优选为1.0至40.0％。
“压缩程度”是表示体积减少程度的值，并且通过以下等式计算。
压缩度(％)＝{(敲击堆积密度-松散堆积密度)/敲击堆积密度}×100
接下来，将描述作为第一过筛部分、第二过筛部分或第一过筛部分与第二过筛部分的混合物获得的水溶性纤维素醚颗粒的形状和体积分数。
在本说明书中，水溶性纤维素醚分为四种类型的颗粒：“长纤维颗粒”、“短纤维颗粒”、“球形颗粒”和“细颗粒”。图1示出概述将水溶性纤维素醚的“所有颗粒”分成以下四种类型颗粒的方法的流程图：“细颗粒”、“长纤维颗粒(LF1和LF2)”、“短纤维颗粒(SF1和SF2)”和“球形颗粒(S1和S2)”。
可以通过动态图像分析测量包括纤维的长度(LEFI)、纤维直径(DIFI)、伸长率、纵横比和圆度的形状参数来确定各个类型水溶性纤维素醚颗粒的每个体积分数。动态图像分析是一种方法，其中连续地拍摄分散在诸如气体或溶剂的流体中的颗粒的图像，并将其二值化并进行分析以获得粒径或颗粒形状。可以通过使用例如动态图像分析型粒径分布分析仪QICPIC/R16(Sympatec GmbH制造)进行该分析。
将所有的颗粒A分为纤维长度(LEFI)为40μm以上的颗粒C和纤维长度小于40μm的细颗粒B。LEFI被定义为在颗粒轮廓内连接颗粒端部的最长直接路径的长度。配备有M7镜头的QICPIC/R16的检测极限为4.7μm，因此无法检测到LEFI小于4.7μm的颗粒。然而，相对于水溶性纤维素醚的所有颗粒而言，LEFI小于4.7μm的颗粒的体积非常小，因此对于本发明的目的而言可以忽略不计。
LEFI为40μm以上的颗粒C被分为伸长率为0.5以上的第一球形颗粒(S1)和伸长率小于0.5的颗粒D，其中伸长率为纤维直径(DIFI)与颗粒的LEFI之比(DIFI/LEFI)。DIFI被定义为颗粒的短径，并且通过将颗粒的投影面积除以颗粒的纤维分支的所有长度之和来计算。
LEFI为40μm以上且伸长率小于0.5的颗粒D被分为纵横比小于0.5的颗粒E和纵横比为0.5以上的颗粒F，其中纵横比是最小费雷特直径(Fmin)与最大费雷特直径(Fmax)之比(Fmin/Fmax)。每个颗粒的纵横比大于0且不大于1。费雷特直径是将颗粒置于其间的两条平行切线之间的距离。最大费雷特直径(Fmax)是通过将方向从0°改变到180°而考虑到所有可能方向的颗粒的成对切线之间的最大距离，而最小费雷特直径(Fmin)是通过将方向从0°改变到180°而考虑到所有可能方向的颗粒的成对切线之间的最小距离。
LEFI为40μm以上、伸长率小于0.5、且纵横比小于0.5的纤维颗粒E被分为LEFI为200μm以上的第一长纤维颗粒(LF1)和LEFI小于200μm的第一短纤维颗粒(SF1)。
LEFI为40μm以上、伸长率小于0.5、且纵横比为0.5以上的颗粒F被分为圆度为0.7以上的第二球形颗粒(S2)和圆度小于0.7的纤维颗粒G。圆度是面积与实际颗粒的投影面积(Ap)相同的圆的周长(PEQPC)与实际颗粒的周长(P实际)之比，并且由以下等式定义。每个颗粒的圆度大于0且不大于1。圆度较小的颗粒具有更不规则的形状。EQPC是相等投影面积的圆的直径，并且被定义为面积与实际颗粒的投影面积相同的圆的直径，也称为海伍德(Heywood)直径。
LEFI为40μm以上、伸长率小于0.5、纵横比为0.5以上、且圆度小于0.7的纤维状颗粒G被分为LEFI为200μm以上的第二长纤维颗粒(LF2)和LEFI小于200μm的第二短纤维颗粒(SF2)。
可以通过以下等式计算水溶性纤维素醚中细颗粒的体积(Vm)，其中每个细颗粒被假定为具有EQPC直径的球。
Vm＝(π/6)×(EQPC)3×Nm，
其中，Nm是样品中细颗粒的数量，EQPC是细颗粒的基于数量的累积粒径分布曲线上对应于50％累积值的中值EQPC。
在本说明书中，基于上述颗粒形状参数LEFI、伸长率、纵横比和圆形度，将所有颗粒中除了LEFI小于40μm的细颗粒以外的LEFI为40μm以上的颗粒分为“长纤维颗粒”、“短纤维颗粒”和“球形颗粒”，将它们彼此区分。
<长纤维颗粒>
满足以下LF1或LF2定义的颗粒被合并为“长纤维颗粒”。
LF1：伸长率小于0.5、纵横比小于0.5、且LEFI(纤维长度)为200μm以上的颗粒，和
LF2：伸长率小于0.5、纵横比为0.5以上、圆度小于0.7、且LEFI(纤维长度)为200μm以上的颗粒。
水溶性纤维素醚中长纤维颗粒的体积(VLF)可以通过以下等式计算，其中每个长纤维颗粒被假定为具有底部直径DIFI和高度LEFI的圆柱体。
VLF＝(π/4)×(DIFI)2×(LEFI)×NLF，
其中NLF是样品中长纤维颗粒的数量，DIFI是长纤维颗粒的基于数量的累积直径分布曲线上对应于50％累积值的中值DIFI，以及LEFI是长纤维颗粒的基于数量的累积粒径分布曲线上对应于50％累积值的中值LEFI。
分别根据上式计算出满足LF1的定义的颗粒的体积和满足LF2的定义的颗粒的体积，体积之和是指水溶性纤维素醚的长纤维颗粒的体积。
<短纤维颗粒>
满足以下SF1或SF2的定义的颗粒被合并为“短纤维颗粒”。
SF1：伸长率小于0.5、纵横比小于0.5、且LEFI(纤维长度)为40μm以上且小于200μm的颗粒，和
SF2：伸长率小于0.5、纵横比为0.5以上、圆度小于0.7、且LEFI(纤维长度)为40μm以上且小于200μm的颗粒。
水溶性纤维素醚的短纤维颗粒的体积(VSF)可以通过以下等式计算，其中每个短纤维颗粒以与上述长纤维颗粒相同的方式被假定为具有底部直径DIFI和高度LEFI的圆柱体。
VSF＝(π/4)×(DIFI)2×(LEFI)×NSF，
其中NSF是样品中短纤维颗粒的数量，DIFI是短纤维颗粒的基于数量的累积粒径分布曲线上对应于50％累积值的中值DIFI，并且LEFI是短纤维颗粒的基于数量的累积粒径分布曲线上对应于50％累积值的中值LEFI。
分别根据上式计算出满足SF1的定义的颗粒的体积和满足SF2的定义的颗粒的体积，体积之和是指水溶性纤维素醚的短纤维颗粒的体积。
<球形颗粒>
满足定义S1或S2的颗粒合并为“球形颗粒”。
S1：伸长率为0.5以上且LEFI(纤维长度)为40μm以上的颗粒，和
S2：伸长率小于0.5、纵横比为0.5以上、圆度为0.7以上、且LEFI(纤维长度)为40μm以上的颗粒。
水溶性纤维素醚的球形颗粒的体积(VS)可以通过以下等式计算，其中每个球形颗粒被假定为具有直径EQPC的球。
VS＝(π/6)×(EQPC)3×NS，
其中NS是样品中球形颗粒的数量，并且EQPC是球形颗粒的基于数量的累积粒径分布曲线上对应于50％累积值的中值EQPC。
分别根据上式计算出满足定义S1的颗粒的体积和满足定义S2的颗粒的体积，体积之和是指水溶性纤维素醚的球形颗粒的体积。
可以基于以上定义的体积Vm、VLF、VSF和VS由以下对应的等式计算水溶性纤维素醚的每种类型颗粒的体积分数。
细颗粒的体积分数＝{Vm/(Vm+VLF+VSF+VS)}×100
长纤维颗粒的体积分数＝{VLF/(Vm+VLF+VSF+VS)}×100
短纤维颗粒的体积分数＝{VSF/(Vm+VLF+VSF+VS)}×100
球形颗粒的体积分数＝{VS/(Vm+VLF+VSF+VS)}×100
长纤维颗粒、短纤维颗粒、球形颗粒和细颗粒中每种类型的颗粒的体积分数被如下确定。在帧速率为500Hz、喷射器为4mm、分散压力为1bar的条件下，使用装配有定量进料器VIBRI/L、气流式分散器RODOS/L和M7透镜的动态图像分析型粒径分布分析仪QICPIC/R16(Sympatec GmbH制造)。用分析软件WINDOX5版本：5.9.1.1分析成像颗粒的图形，以关于每种类型的颗粒确定基于数量的中值EQPC、基于数量的中值LEFI、基于数量的中值DIFI、伸长率、纵横比和圆度。基于测量值通过上式计算每种类型的颗粒的体积分数。注意，M 7被用作分析的划分。
当水溶性纤维素醚是烷基纤维素时，所有颗粒中纤维颗粒的体积分数优选为40.0％以上，并且从产物质量的角度出发，以库尔特计数法，用2ml的0.1质量％的烷基纤维素的水溶液在5℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量优选为800以下，更优选为20至600。
当水溶性纤维素醚是羟烷基烷基纤维素时，所有颗粒中纤维颗粒的体积分数优选为30.0％以上，并且从产物质量的角度出发，以库尔特计数法，用2ml的0.1质量％的羟烷基烷基纤维素的水溶液在25℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量优选为350以下，更优选为20至150。
未溶解纤维的数量可以用库尔特计数法测量。更具体地，将作为水溶性纤维素醚的烷基纤维素或羟烷基烷基纤维素在5℃或25℃在恒温浴条件下溶解于用于库尔特计数法的电解质水溶液ISOTON II(Beckman Coulter制备)中，以形成0.1质量％的水溶液。然后，通过使用直径为400μm的孔径管(aperture tube)和由库尔特(Coulter)制造的库尔特计数器TAII，测量在2ml的该水溶液中尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量。
从烷基纤维素醚的流动性和去除未溶解纤维的角度出发，烷基纤维素的长纤维颗粒的体积分数优选为40.0至55.0质量％，更优选为40.0至50.0质量％。
从粉碎效率的角度出发，烷基纤维素的短纤维颗粒的体积分数优选为15.0至30.0质量％，更优选为15.0至25.0质量％。
从烷基纤维素的流动性的角度出发，烷基纤维素的球形颗粒的体积分数优选为5.0至44.9质量％，更优选为35.0至43.0质量％。
从粉碎效率的角度出发，烷基纤维素的细颗粒的体积分数优选为0.1至10.0质量％，更优选为0.1至5.0质量％。
从羟烷基烷基纤维素的流动性和除去未溶解纤维的角度出发，羟烷基烷基纤维素的长纤维颗粒的体积分数优选为30.0至55.0质量％，更优选为30.0至50.0质量％。
从粉碎效率的角度出发，羟烷基烷基纤维素的短纤维颗粒的体积分数优选为10.0至30.0质量％，更优选为10.0至25.0质量％。
从羟烷基烷基纤维素的流动性的角度出发，羟烷基烷基纤维素的球形颗粒的体积分数优选为10.0至59.9质量％，更优选为30.0至55.0质量％。
从粉碎效率的角度出发，羟烷基烷基纤维素的细颗粒的体积分数优选为0.1至5.0质量％，更优选为0.1至2.0质量％。
水溶性纤维素醚的长纤维颗粒的高体积分数导致水溶性纤维素醚中纤维长度长的未溶解纤维的百分比增加。在水溶性纤维素醚的水溶液中，与纤维长度短的未溶解纤维相比，纤维长度长的未溶解纤维可以通过过滤、离心沉降等容易地除去。因此，可以在存在少量未溶解纤维的情况下制备水溶性纤维素醚的水溶液，从而可以预期质量提高。
实施例
将参考实施例和比较例详细描述本发明。但是，不应理解为本发明受到或者由实施例限制。
两个网面均涂覆有无机金属化合物的筛子是通过由NBC Meshtec公司对不锈钢平织丝网(Kansai Wire Netting有限公司制造)的正反两面进行Nafitec处理制备的。
在实施例1中，筛子是通过对两个网面都涂覆有无机金属化合物的筛子进行S处理制备的。丝网上的无机金属化合物的涂层厚度根据涂层表面的位置而不同，并且每条线为100至300nm，其中垂直线和水平线构成网面。
在实施例2至4的每一个实施例中，筛子都是通过对两个网面都涂覆有无机金属化合物的筛子进行Z处理制备的。丝网上的无机金属化合物的涂层厚度根据涂层表面的位置而不同，并且每条线为200至400nm，其中垂直线和水平线构成网面。
通过以下等式计算处理速度。
处理速度(kg/hr/m2)＝
第一或第二过筛质量(kg)/{筛分时间(hr)×有效筛分面积(m2)}
<实施例1>
将通过使1.00质量份的木浆粕与2.10质量份的49质量％的氢氧化钠水溶液接触而制备的碱纤维素与1.69质量份的甲基氯和0.26质量份的环氧丙烷在带有内部搅拌器的压力容器中在60至90℃的温度反应2小时，同时搅拌，以获得羟丙基甲基纤维素(HPMC)的粗产物。然后，洗涤羟丙基甲基纤维素的粗产物。向其中添加水并混合，以获得水含量调节至65质量％的洗涤后的羟丙基甲基纤维素，然后干燥以获得0.15kg的水含量为1.5质量％的起始羟丙基甲基纤维素。
将所得的起始羟丙基甲基纤维素(0.15kg)用间歇式(batch type)振动磨机(ChuoKakohki有限公司制造)粉碎，以得到水含量为2.1质量％且平均粒径为122.0m的第一粉碎产物0.15kg。
然后，将所得的第一粉碎产物(0.15kg)供应至Ro-Tap型摇动筛(Takeda RikaKogyo有限公司制造)，其中在一级安装有筛子，其筛表面涂覆有二氧化锆和二氧化钛，有效筛分面积为0.025m2，开口为0.213mm，丝径为0.15mm。在(摇动次数：250rpm，敲击次数；67次/分钟，摇动宽度：50mm，和筛分时间：0.3小时)的条件下，将其筛分成平均粒径为110.0μm的第一过筛羟丙基甲基纤维素0.136kg，并且得到平均粒径为240.5μm的第一筛余羟丙基甲基纤维素0.014kg。在第一筛分步骤中的处理速率为18.1kg/hr/m2，并且羟丙基甲基纤维素的收率为90.7％。粉碎条件及结果如表1中所示。
关于所得的羟丙基甲基纤维素，甲氧基的DS和羟丙氧基的MS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的羟丙基甲基纤维素的水溶液在25℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
<实施例2>
将通过使1.00质量份的木浆粕与重量比为2.53质量份的49质量％的氢氧化钠水溶液接触而制备的碱纤维素与2.03质量份的甲基氯和0.52质量份的环氧丙烯在带有内部搅拌器的压力容器中在60至90℃的温度反应2小时，同时搅拌，得到羟丙基甲基纤维素的粗产物。然后，洗涤羟丙基甲基纤维素的粗产物。向其中添加水并混合，以获得水含量为50质量％的洗涤后的羟丙基甲基纤维素，然后干燥以获得水含量为1.4质量％的起始羟丙基甲基纤维素25.0kg。
将所得的起始羟丙基甲基纤维素(25.0kg)用间歇式振动磨机(Chuo Kakohki有限公司制造)粉碎，以得到水含量为2.0质量％且平均粒径为115.0m的第一粉碎产物25.0kg。
然后，将所得的第一粉碎产物(25.0kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制备)，其中在一级安装有筛子，其筛表面涂覆有二氧化锆，有效筛分面积为0.33m2，开口为0.178mm，丝径为0.14mm。在(频率为1500rpm，重相角：50°，和筛分时间：2小时)的条件下，将其筛分成平均粒径为94.8μm的第一过筛羟丙基甲基纤维素22.5kg，并且得到平均粒径为175.0μm的第一筛余羟丙基甲基纤维素2.50kg。在第一筛分步骤中的处理速率为34.1kg/hr/m2。
随后，将2.50kg所得的第一筛余羟丙基甲基纤维素用间歇式振动磨机(ChuoKakohki有限公司制造)粉碎，以得到水含量为2.1质量％且平均粒径为120.2m的第二粉碎产物2.50kg。
将所得的第二粉碎产物(2.50kg)供应至圆形振动式筛分机(由DALTON公司制造)，其中在一级安装有作为筛子的不锈钢平纹丝网，其有效筛分面积为0.33m2，开口为0.178mm，丝径为0.14mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，和筛分时间：0.207小时)的条件下将其筛分成平均粒径为96.2μm的第二过筛羟丙基甲基纤维素1.98kg和平均粒径为190.5μm的第二筛余羟丙基甲基纤维素0.53kg。在第二筛分过程中的处理速率为29.0kg/hr/m2。
然后，将第一过筛羟丙基甲基纤维素和第二过筛羟丙基甲基纤维素混合，以97.9％的收率得到平均粒径为95.3μm的羟丙基甲基纤维素。粉碎条件和结果在表1中示出。
关于所得的羟丙基甲基纤维素，甲氧基的DS和羟丙氧基的MS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的羟丙基甲基纤维素的水溶液在25℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
<实施例3>
以与实施例2中相同的方式，获得水含量为2.0质量％且平均粒径为115.0μm的第一粉碎产物10.5kg。
然后，将第一粉碎产物(10.5kg)供应至Gyro-Sifter GS-A1H(TOKUJU公司制造)中，其中在一级安装有筛子，其筛表面涂覆有二氧化锆，有效筛分面积为0.14m2，开口为0.178mm，丝径为0.14mm。在(半振幅：30mm，频率：260rpm，和筛分时间：2小时)的条件下，将其筛分成平均粒径为95.0m的第一过筛羟丙基甲基纤维素9.35kg，并且得到平均粒径为177.5μm的第一筛余羟丙基甲基纤维素1.16kg。在第一筛分步骤中的处理速率为33.4kg/hr/m2。
随后，将1.16kg的所得第一筛余羟丙基甲基纤维素用间歇式振动磨机(CuoKakohki有限公司制造)粉碎，得到水含量为2.0质量％且平均粒径为123.2μm的第二粉碎产物1.16kg。
将所获第二粉碎产物(1.16kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有筛子，其筛表面涂覆有二氧化锆并且有效筛分面积为0.33m2，开口为0.178mm，丝径为0.14mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，筛分时间；0.090小时)的条件下将其筛分成平均粒径为95.8μm的第二过筛羟丙基甲基纤维素0.97kg和平均粒径为193.2μm第二筛余羟丙基甲基纤维素0.18kg。第二筛分步骤中的处理速率为32.7kg/hr/m2。
然后，将第一过筛羟丙基甲基纤维素和第二过筛羟丙基甲基纤维素混合，以98.3％的收率获得平均粒径为95.3μm的羟丙基甲基纤维素。粉碎条件及结果在表1中示出。
关于所得的羟丙基甲基纤维素，甲氧基的DS和羟丙氧基的MS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的羟丙基甲基纤维素的水溶液在25℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
<实施例4>
将通过使1.00质量份的木浆粕与2.10质量份的49质量％的氢氧化钠水溶液接触而制备的碱纤维素与1.69质量份的甲基氯在带有内部搅拌器的压力容器中在60至90℃的温度反应2小时，同时搅拌，得到甲基纤维素(MC)的粗产物。然后，洗涤甲基纤维素的粗产物。向其中添加水并混合，以获得水含量为67质量％的洗涤后的甲基纤维素，然后干燥以获得水含量为1.5质量％的起始甲基纤维素。
将所得的起始甲基纤维素(22.0kg)用间歇式振动磨机(Chuo Kakohki有限公司制造)粉碎，得到水含量为2.0质量％且平均粒径为125.0μm的第一粉碎产物22kg。
然后，将所得的第一粉碎产物(22.0kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有筛子，其筛表面涂覆有二氧化锆并且有效筛分面积为0.33m2，开口为0.213mm，丝径为0.15mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，和筛分时间：2小时)的条件下将其筛分成平均粒径为108.0μm的第一过筛甲基纤维素18.96kg和平均粒径为210.5μm的第一筛余甲基纤维素3.04kg。在第一筛分步骤中的处理速率为28.7kg/hr/m2。
随后，将3.04kg所得的第一筛余甲基纤维素用间歇式振动磨机(Chuo Kakohki有限公司制造)粉碎，得到水含量为1.9质量％且平均粒径为126.3μm的第二粉碎产物3.04kg。
将所获得的第二粉碎产物供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有筛子，其筛表面涂覆有二氧化锆并且有效筛分面积为0.33m2，开口为0.213mm，丝径为0.15mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，筛分时间：0.251小时)的条件下将其筛分成平均粒径为110.5μm的第二过筛甲基纤维素2.28kg和平均粒径为230.4μm的第二筛余甲基纤维素0.76kg。第二筛分步骤中的处理速率为27.5kg/hr/m2。
然后，将第一过筛甲基纤维素和第二过筛甲基纤维素混合，以96.5％的收率获得平均粒径为108.8μm的甲基纤维素。粉碎条件和结果在表1中示出。
关于所得的甲基纤维素，甲氧基的DS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的甲基纤维素的水溶液在5℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
<比较例1>
以与实施例1中相同的方式，获得了水含量为2.1质量％且平均粒径为122.0μm的第一粉碎产物0.15kg。
然后，将所得的第一粉碎产物(0.15kg)供应至Ro-Tap型摇动筛(Takeda RikaKogyo有限公司制造)，其中在一级安装有作为筛子的不锈钢平纹丝网(Kansai WireNetting有限公司制备)，其有效筛分面积为0.025m2，开口为0.213mm，丝径为0.15mm，为Kansai丝网。在(摇动次数：250rpm，敲击次数：67次/分钟，摇动宽度：50mm，筛分时间：0.30小时)的条件下，将其筛分成平均粒径为106.0μm的第一过筛羟丙基甲基纤维素0.113kg和平均粒径为182.5μm的第一筛余羟丙基甲基纤维素0.037kg。在第一筛分步骤中的处理速率为15.1kg/hr/m2，并且羟丙基甲基纤维素的收率为75.3％。粉碎条件及结果在表1中示出。
关于所得的羟丙基甲基纤维素，甲氧基的DS和羟丙氧基的MS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的羟丙基甲基纤维素的水溶液在25℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
与实施例1相比，在第一筛分步骤中的筛分条件相同，但是处理速率和收率低。
<比较例2>
以与实施例2中相同的方式，获得水含量为1.9质量％且平均粒径为115.0μm的第一粉碎产物25.0kg。
然后，将所得的第一粉碎产物(25.0kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有作为筛子的不锈钢平纹丝网(Kansai Wire Netting有限公司制备)，其有效筛分面积为0.33m2，开口为0.178mm，丝径为0.14mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，筛分时间：2小时)的条件下将其筛分成平均粒径为94.8μm的第一过筛羟丙基甲基纤维素20.75kg和平均粒径为162.5μm的第一筛余羟丙基甲基纤维素4.25kg。在第一筛分步骤中的处理速率为31.4kg/hr/m2。
然后，将第一筛余羟丙基甲基纤维素用间歇式振动磨机(Chuo Kakohki有限公司制造)粉碎，得到水含量为2.1质量％且平均粒径为117.2μm的第二粉碎产物4.25Kg。
将所得的第二研磨产物(4.25kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有作为筛子的不锈钢平纹丝网具，其有效筛分面积为0.33m2，开口为0.178mm，丝径为0.14mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，筛分时间：0.348小时)的条件下将其筛分成平均粒径为94.9μm的第二过筛羟丙基甲基纤维素3.27kg和平均粒径为178.0μm的第二筛余羟丙基甲基纤维素0.98kg。在第二筛分步骤中的处理速率为28.5kg/hr/m2。
然后，将第一过筛羟丙基甲基纤维素和第二过筛羟丙基甲基纤维素混合，以96.1％的收率获得平均粒径为95.0μm的羟丙基甲基纤维素。粉碎条件和结果在表1中示出。
关于所得的羟丙基甲基纤维素，甲氧基的DS和羟丙氧基的MS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的羟丙基甲基纤维素的水溶液在25℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
与实施例2相比，在第一筛分步骤中的处理速率降低。此外，与实施例2相比，第一筛余羟丙基甲基纤维素的量多，因此，由于在第二粉碎步骤中的过度粉碎，观察到未溶解纤维的数量增加。
<比较例3>
以与实施例4中相同的方式，获得水含量为1.9质量％且平均粒径为125.0μm的第一粉碎产物22.0kg。
将所得的第一粉碎产物(22.0kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有作为筛子的不锈钢平纹丝网作，其有效筛分面积为0.33m2，开口为0.213mm，丝径为0.15mm。在(频率：1500rpm，重相角：50°，和筛分时间：2小时)的条件下将其筛分成平均粒径为106.9μm的第一过筛甲基纤维素16.28kg和平均粒径为190.5μm的第一筛余甲基纤维素5.72kg。在第一筛分步骤中的处理速率为24.7kg/hr/m2。
然后，将所得的第一筛余甲基纤维素(5.72kg)用间歇式振动磨机(Chuo Kakohki有限公司制造)粉碎，得到水含量为2.3质量％且平均粒径为129.3μm的第二粉碎产物5.72kg。
将所得的第二粉碎产物(5.72kg)供应至圆形振动型筛分机(DALTON公司制造)，其中在一级安装有作为筛子的不锈钢平纹丝网，其有效筛分面积为0.33m2，开口为0.213mm，丝径为0.15mm。在(频率：1500rpm，重相角为50°，和筛分时间：0.537小时)的条件下将其筛分成平均粒径为109.3μm的第二过筛甲基纤维素4.15kg和平均粒径为201.2μm的第二筛余甲基纤维素1.57kg。在第二筛分步骤中的处理速率为23.4kg/hr/m2。
然后，将第一过筛甲基纤维素和第二过筛甲基纤维素混合，以92.9％的收率获得平均粒径为107.5μm的甲基纤维素。粉碎条件和结果在表1中示出。
关于所得的甲基纤维素，甲氧基的DS、其2质量％水溶液在20℃的粘度、松散堆积密度、敲击堆积密度、压缩度、长纤维颗粒的体积分数、短纤维颗粒的体积分数、球形颗粒的体积分数、细颗粒的体积分数、使用直径为400μm的孔径管用2ml的0.1质量％的甲基纤维素的水溶液在5℃测得的尺寸为8至200μm的未溶解纤维的数量在表2中示出。
与实施例4相比，第一筛分步骤中的处理速率降低。此外，与实施例4相比，第一筛余甲基纤维素的量大，因此，由于在第二粉碎步骤中的过度粉碎，观察到未溶解纤维的数量增加。
