一种水溶性香精及其制备方法
技术领域
本发明涉及香精香料产品加工技术领域，更具体地，涉及一种水溶性香精及其制备方法。
技术背景
随着低焦油低危害卷烟的日益发展和消费者对卷烟风格需求的变化，卷烟加香加料的研发及应用已成为降焦减害工作中保持卷烟香吸味的关键技术之一。国内卷烟生产企业均在开展相关研究工作，以更好地满足烟草消费者的需求。同时，随着焦油量的大幅降低，烟叶自身具有的香气品质势必受到影响，传统的加香加料技术已经不能较好地满足目前卷烟工业发展的要求，卷烟在抽吸时的香气明显不足，不能满足卷烟消费者的需要。因此，烟草工业的发展对卷烟配方和加香加料技术提出了新的更高的要求，迫切需要适应目前卷烟工业发展的新香料的开发以及相应的香味补偿技术。
卷烟加香的方法有多种，可以是传统方法直接加入烟丝中，也可以加入到卷烟的其他辅料如滤嘴、卷烟纸和包装材料中。近年来，已报道的卷烟滤嘴凝胶加香、卷烟纸和烟盒铝箔内衬纸加香等方式，但是这些新型的加香方式都要求所用的香精能够很好地溶解于水中，目前传统加香所用的烟用香精香料大部分在水中的溶解性较差，限制了这些加香方式的应用，并且导致了所加香的卷烟在抽吸时香气释放不均匀，谐调性和稳定性较差。所以，改造和提高传统加香所用的烟用香精香料在水中的溶解性和溶解度就成为了新型卷烟加香行业研究和急需解决的重点技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现今烟用香精香料存在的上述缺陷，提供一种易溶于水、稳定性好、香气释放均匀的水溶性香精，可用于卷烟滤嘴凝胶加香、卷烟纸加香及烟丝加香等，赋予卷烟产品特定香气风格。
另外还提供一种制备工艺简单、操作简便、易产业化、且生产过程无污染的水溶性香精的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种水溶性香精，是采用以下重量份数的各组分经自乳化制备得到：
优选地，所述水溶性香精，是采用以下重量份数的各组分经自乳化制备得到：
本发明所述的油溶性香精为在水中溶解性较差的天然香精或调配香精中的任意一种，包括但不限于甜橙油香精、圆柚油香精、桔子油香精、柠檬油香精、果香型香精、花香型香精、木香型香精、辛香型香精、干草香型香精、烟草本香型香精、青滋香型香精、奶香型香精、烘烤香型香精中的任意一种；所述的变性淀粉为交联淀粉；所述的乳化剂为蔗糖酯和聚甘油酯，两者的重量配比为蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶1～1∶10；所述的助乳化剂为乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇中的任意一种；所述的增稠剂为黄原胶、阿拉伯胶中的任意一种。
本发明同时提供了所述水溶性香精的制备方法，包括以下步骤：
S1.按配比称取油溶性香精、变性淀粉、乳化剂和助乳化剂，加入蒸馏水，于40～60℃水浴和机械搅拌机下，速度50～200r/min，搅拌5～15min，进行自乳化至溶解均匀，制得油溶性香精乳化体；
S2.按配比称取增稠剂、柠檬酸和山梨酸钾，然后加入蒸馏水，于水浴40～60℃下，搅拌溶解，制得增稠剂等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的油溶性香精乳化体慢速加进增稠剂等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性香精。
更具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：
S1.按配比称取10～60重量份油溶性香精、0.1～2重量份变性淀粉、15～50重量份乳化剂和5～25重量份助乳化剂，加入0.5～2.5重量份蒸馏水，于40～60℃水浴和机械搅拌机下，速度50～200r/min，搅拌5～15min，进行自乳化至溶解均匀，制得油溶性香精乳化体；
S2.按配比称取0.05～0.4重量份增稠剂、0.01～0.1重量份柠檬酸和0.02～0.08重量份山梨酸钾，然后加入0.5～2.5重量份蒸馏水，于水浴40～60℃下，搅拌溶解，制得增稠剂等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的油溶性香精乳化体慢速加进增稠剂等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性香精。
上述技术方案中水溶性香精配方中原料油溶性香精可以根据卷烟消费者对香气的不同需求，随意选择具有不同香气风格的香精以制备成本发明水溶性香精。
自乳化技术在医药方面指的是由油相、非离子表面活性剂和助乳化剂形成的均一透明并包含药物的固体或液体制剂，在环境温度(通常为37℃)和温和搅拌的情况下，由于表面活性剂的存在，自发乳化形成粒径在100～500nm的乳剂，称为自乳化释药系统。而当亲水性表面活性剂(HLB＞12)含量较高(≥40％，w/w)或表面活性剂加上助乳化剂，就能在轻微搅动下制得更精细的溶液(粒径＜100nm)，称为自微乳化释药系统。自乳化技术具有乳化温度低，一般在室温或40℃以下即可；设备要求低，只需常规的机械搅拌；乳剂溶于水形成的乳化体系是一种透明或半透明的、低粘度的、各相同性且热力学稳定的微乳等优点。目前，在国内还未见有以自乳化技术制备水溶性香精的。
本发明经实验验证，所述水溶性香精的粒径在50～500nm，属于自乳化乳剂或自微乳化乳剂；易溶于水，稳定性良好，将本发明水溶性香精以5％(w/w)溶解于水中，可得溶解澄清的溶液；于4000r/min下，离心10min，未见有分层现象；用于卷烟滤嘴凝胶加香，将本发明水溶性香精以2％(w/w)溶解于熔融的凝胶中，然后注射进卷烟滤嘴中，注射加量为烟支重量的0.05％(w/w)，并由评吸员进行评吸，香气释放均匀，赋予卷烟产品特定香气风格。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种水溶性香精，首先通过优化乳化剂和助乳化剂的配伍和比例，使所制备的水溶性香精的粒径处于纳米级别，易溶于水形成一种透明或半透明的、低粘度的、各相同性且热力学稳定的微乳，针对性解决了油溶性香精难以溶解于水中的技术问题；其次使用交联的变性淀粉，具有三维空间网络结构的空隙，对香气物质有一定的包囊作用，起到香气释放更加均匀；第三使用增稠剂、柠檬酸和山梨酸钾，提高水溶性香精的稳定性和防腐性。
本发明所述的方法，设备要求低，实施简单，操作可控，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明。除非特别说明，本发明采用的原料和设备为常规市购的符合食品添加剂要求或烟草制品许可使用的添加剂名单的原料和本技术领域常规使用的设备。以下实施例仅是用于对本发明的进一步具体描述，而且不是用于对本发明要求保护范围的限定。
实施例1
S1.按配比称取30重量份甜橙油香精、1重量份变性淀粉、35重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶4)和20重量份乙醇，加入1重量份蒸馏水，于40℃水浴和机械搅拌机下，速度50r/min，搅拌10min，进行自乳化至溶解均匀，制得甜橙油香精乳化体；
S2.按配比称取0.1重量份黄原胶、0.05重量份柠檬酸和0.05重量份山梨酸钾，然后加入1重量份蒸馏水，于水浴40℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的甜橙油香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性甜橙油香精。
实施例2
S1.按配比称取10重量份圆柚油香精、0.1重量份变性淀粉、15重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶2)和5重量份乙醇，加入0.5重量份蒸馏水，于45℃水浴和机械搅拌机下，速度100r/min，搅拌5min，进行自乳化至溶解均匀，制得圆柚油香精乳化体；
S2.按配比称取0.05重量份黄原胶、0.01重量份柠檬酸和0.02重量份山梨酸钾，然后加入0.5重量份蒸馏水，于水浴45℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的圆柚油香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性圆柚油香精。
实施例3
S1.按配比称取15重量份桔子油香精、0.2重量份变性淀粉、18重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶3)和10重量份乙醇，加入1.2重量份蒸馏水，于50℃水浴和机械搅拌机下，速度150r/min，搅拌15min，进行自乳化至溶解均匀，制得桔子油香精乳化体；
S2.按配比称取0.2重量份阿拉伯胶、0.02重量份柠檬酸和0.04重量份山梨酸钾，然后加入1.8重量份蒸馏水，于水浴50℃下，搅拌溶解，制得阿拉伯胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的桔子油香精乳化体慢速加进阿拉伯胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性桔子油香精。
实施例4
S1.按配比称取40重量份柠檬油香精、1.5重量份变性淀粉、40重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶9)和15重量份乙醇，加入2.5重量份蒸馏水，于55℃水浴和机械搅拌机下，速度200r/min，搅拌15min，进行自乳化至溶解均匀，制得柠檬油香精乳化体；
S2.按配比称取0.4重量份阿拉伯胶、0.1重量份柠檬酸和0.08重量份山梨酸钾，然后加入2.5重量份蒸馏水，于水浴55℃下，搅拌溶解，制得阿拉伯胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的柠檬油香精乳化体慢速加进阿拉伯胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性柠檬油香精。
实施例5
S1.按配比称取60重量份果香型香精、2重量份变性淀粉、16重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶4)和5重量份丙二醇，加入2.5重量份蒸馏水，于60℃水浴和机械搅拌机下，速度150r/min，搅拌10min，进行自乳化至溶解均匀，制得果香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.3重量份阿拉伯胶、0.04重量份柠檬酸和0.06重量份山梨酸钾，然后加入2重量份蒸馏水，于水浴60℃下，搅拌溶解，制得阿拉伯胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的果香型香精乳化体慢速加进阿拉伯胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性果香型香精。
实施例6
S1.按配比称取40重量份花香型香精、0.8重量份变性淀粉、50重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶7)和25重量份丙二醇，加入2重量份蒸馏水，于45℃水浴和机械搅拌机下，速度100r/min，搅拌10min，进行自乳化至溶解均匀，制得花香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.25重量份黄原胶、0.03重量份柠檬酸和0.04重量份山梨酸钾，然后加入1.5重量份蒸馏水，于水浴45℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的花香型香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性花香型香精。
实施例7
S1.按配比称取50重量份木香型香精、0.5重量份变性淀粉、33重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶10)和17重量份甘油，加入1.5重量份蒸馏水，于50℃水浴和机械搅拌机下，速度150r/min，搅拌5min，进行自乳化至溶解均匀，制得木香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.08重量份黄原胶、0.06重量份柠檬酸和0.07重量份山梨酸钾，然后加入2重量份蒸馏水，于水浴50℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的木香型香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性木香型香精。
实施例8
S1.按配比称取20重量份辛香型香精、1.2重量份变性淀粉、24重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶5)和6重量份聚乙二醇，加入2.5重量份蒸馏水，于60℃水浴和机械搅拌机下，速度200r/min，搅拌15min，进行自乳化至溶解均匀，制得辛香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.15重量份黄原胶、0.08重量份柠檬酸和0.08重量份山梨酸钾，然后加入2.5重量份蒸馏水，于水浴60℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的辛香型香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性辛香型香精。
实施例9
S1.按配比称取25重量份干草香型香精、0.1重量份变性淀粉、25重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶1)和12重量份聚乙二醇，加入2重量份蒸馏水，于55℃水浴和机械搅拌机下，速度50r/min，搅拌10min，进行自乳化至溶解均匀，制得干草香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.35重量份阿拉伯胶、0.03重量份柠檬酸和0.04重量份山梨酸钾，然后加入2重量份蒸馏水，于水浴55℃下，搅拌溶解，制得阿拉伯胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的干草香型香精乳化体慢速加进阿拉伯胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性干草香型香精。
实施例10
S1.按配比称取20重量份烟草本香型香精、1.6重量份变性淀粉、45重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶4)和12重量份助丙二醇，加入1.5重量份蒸馏水，于60℃水浴和机械搅拌机下，速度100r/min，搅拌15min，进行自乳化至溶解均匀，制得烟草本香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.25重量份增黄原胶、0.1重量份柠檬酸和0.08重量份山梨酸钾，然后加入2.5重量份蒸馏水，于水浴60℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的烟草本香型香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性烟草本香型香精。
实施例11
S1.按配比称取18重量份青滋香型香精、0.15重量份变性淀粉、32重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶3)和10重量份乙醇，加入1重量份蒸馏水，于45℃水浴和机械搅拌机下，速度150r/min，搅拌10min，进行自乳化至溶解均匀，制得青滋香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.18重量份阿拉伯胶、0.02重量份柠檬酸和0.03重量份山梨酸钾，然后加入1.5重量份蒸馏水，于水浴45℃下，搅拌溶解，制得阿拉伯胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的青滋香型香精乳化体慢速加进阿拉伯胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性青滋香型香精。
实施例12
S1.按配比称取10重量份奶香型香精、2重量份变性淀粉、20重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶5)和15重量份丙二醇，加入2.5重量份蒸馏水，于60℃水浴和机械搅拌机下，速度200r/min，搅拌15min，进行自乳化至溶解均匀，制得奶香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.3重量份阿拉伯胶、0.03重量份柠檬酸和0.06重量份山梨酸钾，然后加入2.5重量份蒸馏水，于水浴60℃下，搅拌溶解，制得阿拉伯胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的奶香型香精乳化体慢速加进阿拉伯胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性奶香型香精。
实施例13
S1.按配比称取35重量份烘烤香型香精、0.8重量份变性淀粉、28重量份乳化剂(蔗糖酯∶聚甘油酯＝1∶6)和22重量份丙二醇，加入2.5重量份蒸馏水，于55℃水浴和机械搅拌机下，速度100r/min，搅拌10min，进行自乳化至溶解均匀，制得烘烤香型香精乳化体；
S2.按配比称取0.25重量份黄原胶、0.02重量份柠檬酸和0.03重量份山梨酸钾，然后加入1.5重量份蒸馏水，于水浴55℃下，搅拌溶解，制得黄原胶等混合物水溶液；
S3.将步骤S1的烘烤香型香精乳化体慢速加进黄原胶等混合物水溶液，剪切乳化至均匀一体，制得水溶性烘烤香型香精。
实施例14
本发明水溶性香精与自乳化前油溶性香精的性能比较
为了更好地说明本发明水溶性香精的优越性能，将上述实施例1～13中任意一种水溶性香精和自乳化前油溶性香精在水中的溶解性、稳定性和卷烟滤嘴凝胶加香应用效果进行比较，实验结果如下：
水溶性香精：易溶于水，可得溶解澄清的溶液；稳定性良好，于4000r/min下，离心10min，未见有分层现象；能溶解于熔融的凝胶中，用于卷烟滤嘴凝胶加香，香气释放均匀，赋予卷烟产品特定香气风格。
油溶性香精：难溶于水，有不溶的油滴；稳定性差，于4000r/min下，离心10min，见明显油水分层现象；难以溶解于熔融的凝胶中，用于卷烟滤嘴凝胶加香，香气释放不均匀，效果较差。
由此可见，本发明水溶性香精具有良好的溶解性和稳定性，较好的应用效果。
