一种水上蒸馏提取挥发油装置及方法
技术领域
本发明属于挥发油提取技术领域，具体涉及水上蒸馏提取挥发油的装置，使用该装置水上蒸馏提取挥发油的方法。
背景技术
挥发油又称为精油、芳香油，是植物的次生代谢物，广泛存在于整株植物，不均等地分布于枝叶、树皮、树干、根、花、果实、种子等植物器官中。一般情况下，挥发油呈现油状液体，少数呈现固态；挥发油具有易挥发性、折光性和旋光性；易溶于石油醚、乙醇等有机溶剂，难溶于水；绝大多数挥发油比水轻，少数比水重。挥发油是一类复杂的混合物，一般含有数种到数十种或上百种不同的组分，绝大多数为萜类化合物及其含氧衍生物。根据道尔顿分压定律，挥发油可以通过水蒸气蒸馏出来，形成油水混合蒸气，经冷却后油水分离，提取分离出挥发油。
水蒸气蒸馏法可细分为蒸汽蒸馏法、水中蒸馏法和水上蒸馏法。蒸汽蒸馏法是将水沸腾产生的蒸汽注入物料中被加热，需要蒸汽发生器等设备，成本投入大。水中蒸馏法是将物料浸入水中并直接加热蒸馏，水中蒸馏法设备要求简单，提取过程缓慢，适用于细碎或粉末状的物料，是实验室最常见的提取方式。由于物料在沸水中长时间的浸泡，部分挥发油组分会被水解或热分解。现有《中国药典》2015年版第四部2204挥发油测定法中用于水中蒸馏法的常规挥发油提取装置，还存在蒸馏提取过程中冷凝不完全、冷却效率低、油水分离效率差、挥发油分离收集管区缺少冷却措施以及精度过低等弊端。水上蒸馏法是将物料置于沸水上方，不与水接触，物料均匀分布且有空隙，以便与蒸汽有效充分接触，该方法可使得挥发油中酚类等含氧组分的损失最小。水上蒸馏法可减少蒸馏过程中挥发油的损失，但现有文献报道的方法中，缺少更好的实现水上蒸馏法提取挥发油的实验室装置。因此，有必要发明一种水上蒸馏提取挥发油装置及提取方法，克服水中蒸馏的弊端以及解决冷凝不完全等问题，提高挥发油的提取效率、提取率和挥发油品质。
发明内容
本发明针对当前水上蒸馏挥发油设备缺位问题和现有挥发油提取器设备的缺陷，提供了一种水上蒸馏提取挥发油装置及其使用方法。
本发明的水上蒸馏提取挥发油装置包括圆底烧瓶、蒸料管和封闭冷凝一体式挥发油提取器，所述圆底烧瓶、蒸料管和封闭冷凝一体式挥发油提取器的接口均为标准磨口，所述蒸料管底部设置有固定的带孔筛板，所述封闭冷凝一体式挥发油提取器包括球形冷凝管、具塞支管、分离收集管、刻度管、旋塞、回流支管，所述具塞支管包括支管空芯塞、通气支管。
上述水上蒸馏提取挥发油装置可以实现水上蒸馏提取挥发油，方法如下：首先将物料装入蒸料管中，圆底烧瓶内装水，搭建装置后，由通气支管加水使刚好溢入圆底烧瓶为止，塞上支管空芯塞，并使支管空芯塞的通气小孔与通气支管的通气小孔对齐，圆底烧瓶内产生的水蒸气穿过带孔筛孔上的物料，携带其中的挥发油形成油水混合蒸气，自封闭冷凝一体式挥发油提取器球形冷凝管的上端进入，油水混合蒸气自上而下的运行并被冷凝，挥发油在分离收集管进行油水分离并积累，蒸馏提取一定时间后，操作旋塞读取挥发油体积并放出挥发油。
本发明取得的技术进步。
1、蒸料管实现了水上蒸馏提取挥发油的基本需求，解决了实验室相关配套设备缺位问题，有利于挥发油提取过程研究。水上蒸馏法较常规水中蒸馏法可以减少物料长时间在沸水中浸泡导致部分组分水解、热解的可能性。
2、本发明中的封闭冷凝一体式挥发油提取器，冷凝、冷却系统封闭，避免了提取过程中挥发油的自然散逸。
3、本发明中的封闭冷凝一体式挥发油提取器的球形冷凝管部分，油水混合蒸气自上而下的冷凝，与热蒸气上升的趋势方向相逆，油水混合蒸气冷却效率高且更充分。
4、本发明中的封闭冷凝一体式挥发油提取器的球形冷凝管部分，油水混合蒸气冷凝后形成的液滴沿着玻璃内壁滑入分离收集管，不会对油层液面造成明显的扰动，降低了油水乳化的可能性，提高了油水分离效率。
5、本发明中的封闭冷凝一体式挥发油提取器的分离收集管部分，设置有冷却措施，挥发油在不断积累的过程中处于较低温度环境，避免了挥发油热敏组分被破坏的可能性。
6、本发明中的封闭冷凝一体式挥发油提取器刻度管量程1mL，精度0.01mL，满足了实验室科学研究和对数据可靠性的实际需求。
附图说明
图1为本发明水上蒸馏提取挥发油装置的整体结构示意图。
图2为图1中2(蒸料管底部固定的带孔筛板)的俯视图。
图3为图1中8(具塞支管)的放大结构示意图。
图4为实施举例中本发明所述的提取装置和方法与常规水中蒸馏法提取迷迭香挥发油的结果对比。
具体实施方式
下面对水上蒸馏提取挥发油装置和以该装置提取挥发油的方法作进一步描述。
本发明中所述水上蒸馏提取挥发油装置，结构如图1、图2、图3所示，包括圆底烧瓶1、蒸料管3和封闭冷凝一体式挥发油提取器(4～14)；所述封闭冷凝一体式挥发油提取器包括蒸气导管5、球形冷凝管7、具塞支管8、分离收集管10、刻度管12、回流支管13、旋塞14；所述球形冷凝管7设置有进水口11和出水口6；所述具塞支管8包括支管空芯塞15和通气支管16(均为5#标准磨口)，支管空芯塞15为无底空芯塞，支管空芯塞15和通气支管16侧壁均有通气小孔17相对应，通气小孔17直径1mm；图1中4号位置为回流支管13和蒸气导管5交叉处。
圆底烧瓶1上口连接蒸料管3的下口(24#标准磨口)，蒸料管3底部固定有带孔玻璃筛板2，孔直径2mm，紧密排列，蒸料管3管身内径50mm，管身长160mm，容积314mL，蒸料管3上口连接封闭冷凝一体式挥发油提取器下口(24#标准磨口)，蒸气导管5与球形冷凝管7的上口直接连接，球形冷凝管7的中下部设置有具塞支管8，具塞支管8的通气支管16穿透冷凝管外壁、内壁与内部相通，并在内部有延伸(9号位置所示)，球形冷凝管7的下部为分离收集管10，分离收集管10内径为5～10mm，上宽下窄，分离收集管宽度10mm处与4号位置处于同一水平面，实为一个连通器，球形冷凝管外壁下沿延伸至整个分离收集管10的末端最窄处，分离收集管10下端和刻度管12直接相连，刻度管12长150mm并设有刻度，刻度量程1mL，精度0.01mL，刻度管12的下端通过回流支管13和蒸气导管5相连在4号位置处，刻度管12的末端与旋塞14直接相连。
水上蒸馏提取挥发油装置使用方法如下所述。首先加适量水和沸石到圆底烧瓶1内，将圆底烧瓶1置于加热装置上，再取适量待提取物料置于蒸料管3中的带孔玻璃筛板2上，平铺松散且均匀，以增大蒸气接触面积，按照图1搭建装置；在冷凝管的进水口11和出水口6分别连接冷却水的进口和出口，通冷却水；自具塞支管8的通气支管16顶部加水，加水量至水刚好在4处溢流入蒸气导管5为止，塞上支管空芯塞15，旋转并使支管空芯塞15和通气支管16侧壁的通气小孔17对齐，以便在蒸馏过程中平衡气压，打开加热装置。圆底烧瓶1中的水沸腾产生水蒸气，穿过蒸料管3中的物料，利用道尔顿分压定律，携带出样品中的挥发油，形成油水混合蒸气，并经蒸气导管5进入球形冷凝管7，冷凝后液滴顺着内壁滑落至分离收集管10，油水分层，油层处于水层之上并不断积累，多余的水经过刻度管12和回流支管13在4号位置处不断溢流至蒸气导管5的下端，最终回到圆底烧瓶1中，再次产生水蒸气，形成循环蒸馏，不断的把样品中的挥发油提取出来，从而达到了提取挥发油的目的。蒸馏提取一定时间后，停止加热，稍后片刻，不再有冷凝液滴滑落至分离收集管10中时，缓慢打开旋塞，使油层下液面与刻度管顶部0刻线平齐，静置10～20min，确保油水分层完全，再次缓慢打开旋塞，使油层上液面处于刻度管0刻线平齐，读取挥发油体积。打开旋塞放出挥发油，装入棕色小瓶，置于4℃下冷藏、密封保存。
挥发油提取率的计算公式：挥发油提取率(％)＝ρV/m×100％。其中，ρ为挥发油的密度(g/mL)；V为挥发油体积(mL)；m为物料投料量(g)。
实施举例：首先，按照《中国药典》2015年版第四部2204挥发油测定法中的仪器装置和甲法，采用常规水中蒸馏法提取迷迭香挥发油：将迷迭香干叶20g加入到圆底烧瓶中，按照液料比3mL/g加入去离子水，可以完全淹没迷迭香物料，从出现回流开始计时，提取时间为5、10、15、20、30、60、120、180、240min，读取挥发油体积，计算提取率分别为0.95％、1.35％、1.62％、1.71％、1.76％、2.03％、2.21％、2.38％、2.34％。从图4可以看出，回流提取前20min，提取率快速上升，当回流提取时间为180min时，达到最大提取率为2.38％。当提取时间继续增加，提取率出现下降趋势，是因为180min时挥发油提取完尽，延长提取时间，由于本发明所述常规挥发油提取装置和水中蒸馏提取挥发油的弊端，使得部分挥发油发生散逸、部分组分被水解或热解。
按照本发明上述水上蒸馏提取挥发油装置及其使用方法所述，搭建装置并进行水上蒸馏提取迷迭香挥发油。向圆底烧瓶1中瓶中加入去离子水100mL和适量沸石，向蒸料管3中加入迷迭香干叶20g，回流提取时间分别为5、10、15、20、30、60、120、180、240min，读取挥发油体积，计算提取率分别为1.88％、1.91％、1.96％、2.03％、2.21％、2.34％、2.39％、2.43％、2.45％。从图4可以看出，回流提取前5min，提取率极速上升，回流提取时间60min后，挥发油提取率缓慢上升，并趋于平稳，当回流提取时间为240min时，达到最大提取率2.45％。
按照本发明上述水上蒸馏提取挥发油装置及其使用方法，当挥发油提取率为2.03％时，提取量约占挥发油提取总量的84％，提取时间为20min，而常规水中蒸馏法需要提取时间60min，该方法的提取速率是常规水中蒸馏法的3倍；当挥发油提取率为2.21％时，约占挥发油总量的92％，提取时间为30min，而常规水中蒸馏法需要提取时间为120min，该方法的提取速率是常规水中蒸馏法的4倍。按照本发明上述水上蒸馏提取挥发油装置及其使用方法，得到的最大提取率比常规水中蒸馏法提高2.94％。
另从迷迭香挥发油的直观感官品质来评价，使用本发明所述的提取装置和方法比常规水中蒸馏法提取的挥发油芳香气味更自然，清新。
因此，本发明所述水上蒸馏提取挥发油装置及其方法在提取速率、提取率和挥发油感官品质方面都优于广泛使用的常规水中蒸馏法。
