固含量25%歧化松香钾皂的制备方法
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，特别涉及固含量25%歧化松香钾皂的制备方法。
背景技术
歧化松香钾皂是松香深加工产品中产量较大的品种，主要是用作橡胶的乳化剂。在合成橡胶工业中乳聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯/丁腈胶乳均用歧化松香钾皂做乳化剂。使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力增强，耐热强度提高，耐磨损强度及抗撕裂强度好，与天然橡胶混炼时，粘接性能有很大的改善。
然而，目前市场上出售的大多数固含量25%歧化松香钾皂不仅制备过程存在安全隐患、效率低、生产成本高，同时还存在制得的产品颜色较深的问题，达不到市场需求的标准，而从降低了其产品的等级。
但近年来客户进一步要求提供固含量25％歧化松香钾皂水溶液。要求透明度好、色号浅、浊点低、在大于5℃的温度下无分层沉淀的固含量25％歧化松香钾皂水溶液。但目前制备的固含量25％歧化松香钾皂水溶液， PH值要控制在11.3以内，浊点最低也在10～15℃之间，在冬季生产存放后很容易分层沉淀。
发明内容
本发明的目的是提供固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，不仅稳定、安全、高效、生产成本低，同时解决了现有固含量25％歧化松香钾皂水溶液浊点高的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的: 固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，制备步骤如下：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2～4小时的歧化反应，反应温度为250℃～300℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香先与40%～60%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在60℃～70℃下反应0.5～1小时，反应0.5～1小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；所述固体歧化松香、氢氧化钾溶液的质量比为：2.8～3.1:1；按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2%～3%加入乙醇或丙酮或异丙醇，常温搅拌均匀后。
优选地，将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在65℃下反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1。
优选地，歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。
本发明的有益效果如下：
1、由于先将脂松香精制，减少了皂化反应中的杂质及副产物，提高了成品转化率；
2、直接采用固体精制松香进行皂化，脂松香融解与皂化反应同时进行，减少了事先将脂松香融解的步骤及能耗，降低生产成本；
3、缩短皂化反应时间，是以前的三分之一的时间；
4、降低了操作难度，只需一般的技术人员即可独自完成整个制备过程；
5、更加稳定、安全、高效，从而提高了制备的成功率，降低了生产成本；
6、产品的颜色更浅，所得的25%歧化松香钾皂直测其加纳色号在2或2以下，质量更好；
7、采用加入2%～3%的乙醇或丙酮或异丙醇，使溶液的溶解度增大，可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的10℃～15℃降至3℃～4.5℃，且操作简易、时间短、效果好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述：
实施例一：
将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5小时的歧化反应，反应温度为280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行0.5小时的皂化反应得到本固含量25%歧化松香钾皂，反应温度为62℃；
所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：2.8：1；歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。
1）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2%加入乙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.02吨的乙醇，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至4.5℃。
2）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2.5%加入丙酮或异丙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.025吨的丙酮，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至4℃。
3）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的3%加入异丙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.03吨的异丙醇，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至3.5℃。
实施例二：
将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与45%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行0.5小时的皂化反应得到本固含量25%歧化松香钾皂，反应温度为65℃；
所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3：1；歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。
1）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2%加入乙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.02吨的乙醇，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至4.5℃。
2）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2.5%加入丙酮或异丙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.025吨的丙酮，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至4℃。
3）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的3%加入异丙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.03吨的异丙醇，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至3.5℃。
实施例三：
将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与50%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行1小时的皂化反应得到本固含量25%歧化松香钾皂，反应温度为68℃；
所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3.0：1；歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。
1）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2%加入乙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.02吨的乙醇，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至4.5℃。
2）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的2.5%加入丙酮或异丙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.025吨的丙酮，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至4℃。
3）按固含量25%歧化松香钾皂水溶液质量的3%加入异丙醇，即加入1吨的固含量25%歧化松香钾皂水溶液和0.03吨的异丙醇，常温搅拌均匀后，出料密闭保存。可使固含量25%歧化松香钾皂水溶液浊点由原来的15℃降至3.5℃。
以上对本发明的较佳实施进行了具体说明，当然，本发明还可以采用与上述实施方式不同的形式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下所作的等同的变换或相应的改动，都应该属于本发明的保护范围内。
