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一种利用椰子油制备MCT油的方法

2021-02-02 02:31:22

一种利用椰子油制备MCT油的方法

  技术领域

  本发明属于特种油脂合成领域,具体涉及一种利用椰子油制备MCT油的方法。

  背景技术

  MCT油即中碳链脂肪酸甘油酯。MCT油在室温下为无色透明液体,略微有椰子油的芳香,属于椰子油或棕榈油的衍生物,因其碳链短,所以相对分子量较小,水溶性好,是少有的能和水互溶的油体,且对人体皮肤等组织不具有危害性,其熔点低(-15℃),沸点高,密度小,粘度低,粘度约为普通植物油的50%。MCT油中的不饱和脂肪酸极低,其碘值不超过0.5,相对于植物油和动物油,MCT油是当前最好的抗氧化油脂,具有优良的物理、化学性能,表现在极高的抗氧化温度和极低的抗结晶温度,对于许多生物制剂、化学合成药剂是极好的载体,其表面张力小,使得药剂更容易扩散,因此MCT油具有非常广泛的应用价值。现有的MCT油生产工艺,大多为美欧公司控制,其生产工艺成本较高,生产配方保密,难以实施。

  发明内容

  本发明的目的是提供一种通过椰子油制备MCT油的方法,原料来源广,制备工艺简单可控。

  本发明采用的技术方案如下:

  一种利用椰子油制备MCT油的方法,利用椰子油水解获得混合脂肪酸和甘油水,之后对混合脂肪酸处理得到辛酸、葵酸,对甘油水处理获得甘油,之后利用辛酸、葵酸与甘油反应获得MCT油。

  椰子油水解时,加入椰子油质量5%的甲磺酸,10%的浓硫酸(98wt%)做催化剂,以1:1.5的油水比在80-85℃下水解18-20h,得到混合脂肪酸和甘油水。

  混合脂肪酸分馏获得辛酸以及葵酸。

  此混合脂肪酸富含辛酸、葵酸,辛酸约占总脂肪酸的9.6%,葵酸约占总脂肪酸的6.3%,此粗脂肪酸经过分馏可以得到高品质的辛酸、葵酸。

  对甘油水净化、蒸发、脱盐获得粗甘油。

  进一步,粗甘油在蒸馏压力360Pa、温度161.5℃处理获得浓度高达98.5%的纯甘油,再经过加活性炭,进行脱色,可获得精甘油。

  进一步,利用辛酸、葵酸与甘油反应先获得粗MCT油:将甘油和辛葵酸按质量比为1:5.5混合后在催化剂作用下进行酯化反应,反应初始温度140℃,初始真空3kPa,搅拌过程中缓慢升温,按照15℃/h的速率升温至260℃,然后调整真空至1kPa,保温并继续反应1-1.5h后冷却至60-70℃,得到粗MCT油。

  所用催化剂的质量百分组成如下:氯化锌30-40%,硫酸锌50-60%,锌10-12%;催化剂添加量为甘油和辛葵酸总质量的3-5%

  优选的,甘油先预热至120℃-130℃后再与辛葵酸混合。

  得到的粗MCT油纯化过程如下:将粗MCT油过滤后加入碱液搅拌40-50min,之后进行离心分离,将收集的轻液依次进行水洗、脱色、脱臭后即得精制MCT油。

  水洗过程为:水洗1-2次,每次加水量为MCT油的10-15%,搅拌时间为15-20min。

  脱色前先于95-98℃、真空3kPa条件下搅拌处理0.5h,然后加入MCT油重量0.3-1%的活性炭,脱色温度115-120℃,脱色真空2660Pa,搅拌脱色40min。

  脱色后过滤并分离除去其中的气体,之后于240℃、真空800Pa条件下脱臭90min,之后冷却至40℃,获得精制MCT油。

  具体的,利用椰子油制备MCT油的方法,步骤如下:

  1)水解:以精炼椰子油为原料,用油料质量5%的甲磺酸,10%的浓硫酸(98%浓度)做催化剂,以1:1.5的油水比(质量比)在80℃下水解20小时,得到粗脂肪酸和甘油水;

  2)粗脂肪酸分馏获得辛酸和葵酸:得到的粗脂肪酸采用负压分馏,分馏压力360Pa,分馏温度121.5℃分馏得辛酸;分馏压力360Pa,分馏温度143.3℃得葵酸;

  3)甘油水获得甘油:步骤1)获得的甘油水经过净化、蒸发、脱盐得到质量含量为80%的粗甘油,粗甘油在蒸馏压力360Pa、温度161.5℃蒸馏获得98.5wt%的纯甘油,再经过加活性炭,进行脱色,获得精甘油;

  4)将甘油和辛葵酸按1:5.5混合后进行酯化反应,反应初始温度140℃,初始真空3kPa,搅拌过程中缓慢升温,按照15℃/h的速率升温至260℃,然后调整真空至1kPa,保温并继续反应1-1.5h后冷却至60-70℃,得到粗MCT油。粗MCT油经碱炼、活性炭脱色,脱臭,冷却,精滤就得到精制MCT油。

  有益效果:

  本发明用椰子油水解后得到的混合脂肪酸,通过分馏的工艺,得到辛酸和葵酸,用椰子油水解后得到的甘油水,通过净化,蒸发,脱盐,得到粗甘油,粗甘油通过减压蒸馏,析气,脱水,活性炭脱色得到精制甘油,用精甘油与辛葵酸加热进行酯化反应,加催化剂,就可以得到粗MCT油,粗MCT油经碱炼,活性炭脱色、脱臭、冷却,精滤就得到精制MCT油。其创新之处在于,仅仅以椰子油为原料,以其水解后有效成分再合成MCT油,此工艺生产的MCT油成本较低,收率合理,MCT油得率为椰子油的13-14%,质量有保证。

  具体实施方式

  以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:

  实施例1

  1)椰子油水解:精炼椰子油加软水(温度预热到90-95℃),油水的质量比为1:1.5,加入甲磺酸,加入量为椰子油重的5%;再加入98wt%的浓硫酸,加入量为椰子油重的10%。水解温度控制在80-85℃,水解时间到10h时,暂停加热,静置40min后,将甘油水放入分水箱。然后重复加水,加酸,加催化剂过程,二次水解,操作与一次水解相同。然后用软水(温度预热到80-85℃)将脂肪酸洗涤两遍,加水量为油量的30-40%。再将脂肪酸脱气后,放入粗脂肪酸罐,以备分馏;二次水解后的水解率不小于92%。

  2)脂肪酸分馏:将粗脂肪酸加热,温度升至95℃后析气,析出气体经冷却后,排入轻馏分罐(第一馏分),析气压力360Pa。经析气后的粗脂肪酸温度加热升至160.2℃进行第一次分馏,分馏压力360Pa,得轻馏分脂肪酸冷却暂存。再对轻馏分(C8/C10/C12碳脂肪酸)加热,温度升至143.3℃进行分馏,分馏压力360Pa,轻馏分脂肪酸(C8/C10碳脂肪酸)冷却后暂存。重馏分C12脂肪酸冷却后回收。对轻馏分脂肪酸(C8/C10碳脂肪酸)进行加热至温度升至121.2℃,进行分馏,分馏压力360Pa,分馏出轻馏分C8脂肪酸;重馏分C10脂肪酸经换热冷却得成品葵酸。经过分馏,得到辛酸(C8酸),葵酸(C10酸),月桂酸(C12酸)。

  3)甘油水制精甘油:水解椰子油产生的甘油水,保持溶液温度在80-85℃,加入石灰乳将溶液的PH值调整到7.5-8之间,蒸汽搅拌30min后,压滤获得清滤液;将FeCl3溶液加入,保持溶液温度在50-60℃,将溶液的PH值调整到3.8-4.2之间,用空气搅拌20-30min。压滤,获得的滤清液进行碱洗:用真空抽取加入纯碱(5%)溶液使其PH值在9-9.5之间,保持溶液温度在78-82℃,蒸汽搅拌30分后停止加热。进行压滤,清滤液即为净化的甘油水。经过净化后的甘油水,测试其PH值在9-9.5之间,加热到100℃左右,进行常压蒸发,得到甘油浓度约75-80%,然后再依次真空蒸发(二效蒸发)、三效蒸发,获得甘油浓度92%以上(粗甘油),其中,在二效、三效蒸发时都要放盐。粗甘油加热到75-80℃,继续加热到105-115℃,进行析气,再继续加热至170℃进入第一蒸馏塔。蒸馏蒸汽上升至塔顶部进入冷却器,蒸馏蒸汽在此凝结为甘油液体,甘油液体回流至第二蒸馏塔的下部,循环加热分馏,温度170℃;蒸馏蒸汽上升至塔顶部进入冷却器,蒸馏蒸汽在此凝结为甘油液体,甘油液体回流至蒸馏塔上部,从上部隔板上方的溢流口溢流至甘油暂存罐。甘油液体泵入加热器加热至80-90℃,进入脱色罐,搅拌90min,脱色剂活性炭加入量为甘油重的0.3%,然后泵入压滤机,进行分离,滤液即为精甘油,甘油含量95%以上。

  4)酯化反应制取MCT:甘油预热到120℃左右后将甘油和辛葵酸按比例高效混合并进行酯化反应,制取MCT粗油,反应初始温度140℃,初始真空3kPa,搅拌,缓慢升温,反应8h后温度升至260℃(15℃/h速率),调整真空至1kPa,停止加热,搅拌1h,然后冷却至60-70℃,进入粗MCT罐。酯化反应加入的催化剂的质量百分组成如下:氯化锌35%,硫酸锌55%,锌10%;催化剂添加量为甘油和辛葵酸总质量的4%,酯化率90%以上。

  5)MCT精制:粗MCT先经过过滤,然后进入精炼锅进行碱炼(加NaOH溶液),搅拌45min后,MCT油经过管式离心机分离后,皂角进入皂角罐,轻液回精炼罐。碱炼后,水洗两次,每次加水量为MCT的10%,搅拌时间20min。水洗后,MCT油被抽入脱色罐,先升温干燥,干燥温度95-98℃,真空3kPa,搅拌约0.5h。然后加入MCT油重0.5%的活性炭,进行脱色,脱色温度115-120℃,脱色真空2660Pa,搅拌脱色40min。然后把混合液泵入叶片过滤机,过滤的清液精密过滤后,进入析气器,然后泵入加热器加热后进入脱臭塔。脱臭温度240℃,真空800Pa,脱臭时间90min。脱臭完成后,泵入冷却器冷却至40℃,MCT油的精炼收率为96%。经检测,产物的熔点为-15℃,酸价0.2mgKOH/g。

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