一种复合花香微胶囊香精及其制备方法
技术领域
本发明涉及香精领域，具体涉及一种复合花香微胶囊香精及其制备方法。
背景技术
香精是由人工合成的模仿水果和天然香料气味的浓缩芳香油，它是一种挥发性强的液体，它由多种香料调配而成，具有一定的香型，可直接用于产品加香。为延长产品的留香时间，常需将香精制成缓释型。微胶囊香精是理想的缓释型香精，它缓释性能好，缓释速度均匀，外观美观。
中国专利CN101649254B公开了一种双层囊壁微胶囊香精及其制备方法和应用，它由位于内部的油性香精、位于中间的第一层微囊壁和位于最外层的外囊壁组成；位于中间的第一层微囊壁由海藻酸钠和羧甲基纤维构成，位于最外面的外囊壁由明胶-阿拉伯树胶构成。该发明以明胶和阿拉伯树胶作为囊壁，它的溶解性较差或密实性较低，导致囊壁内包覆的囊芯在微胶囊化率、留香时间、香味的释放或可溶性等方面都存在着不足。
中国专利CN103849466B公开了一种耐候耐迁移长效型微胶囊香精及其制备方法，以油溶性香精精油为囊芯，在囊芯外部由内至外依次包覆有第一层壁材、第二层壁材和第三层壁材；第一层壁材为明胶、阿拉伯胶和羧甲基纤维素的三元共聚物，第二层壁材为氨基树脂聚合物，第三层壁材为聚乙烯醇复合物。该发明以氨基树脂聚合物作为第二层壁材，在使用过程中易挥发出游离甲醛，将危害使用者的健康，污染较大、安全性较低。
发明内容
本发明提供一种复合花香微胶囊香精，并改进了现有微胶囊香精的制备方法，通过一次乳化和二次乳化可将囊芯的各原料充分搅拌均匀，该复合花香微胶囊香精以聚脲树脂作为囊壁，以油溶性香精、香兰素和结晶玫瑰等作为囊芯，制得的复合花香微胶囊香精在摩檫力或较小的外力作用下，能破壁释放独特的复合花香，相容性好，可长期储存，绿色无污染。
本发明采用如下技术方案：
一种复合花香微胶囊香精，包括囊壁和囊芯；所述囊壁包覆于囊芯表面；所述囊壁为聚脲树脂；所述囊芯由以下质量百分比的原料制成：油溶性香精11％-22％、乳化剂10.5％-17.5％、助乳化剂32％-57％、铃兰醛1％-3％、柠檬醛2％-6％、乙位突厥酮0.5％-1％、乙位紫罗兰酮4％-10％、甲基柏木酮4％-8％、龙涎酮1％-3％、玫瑰醚0.2％-1％、香兰素2％-5％和结晶玫瑰5％-8％。
优选地，所述囊壁的壁厚占整个复合花香微胶囊香精的2％-15％。
优选地，所述复合花香微胶囊香精的粒径为2-30μm。
优选地，所述囊壁外表面经过表面活性处理。
优选地，所述油溶性香精由香叶油、玫瑰油和甜橙油组成；所述香叶油、玫瑰油和甜橙油占囊芯的质量百分比分别为4％-9％、2％-5％和5％-8％。
优选地，所述乳化剂由乙酸苄酯、二氢茉莉酮酸甲酯和环十五烯内酯制成；所述乙酸苄酯、二氢茉莉酮酸甲酯和环十五烯内酯占囊芯的质量百分比分别为8％-10％、2％-6％和0.5％-1.5％。
优选地，所述助乳化剂由玫瑰醇、苯乙醇、香茅醇、芳樟醇和香叶醇制成；所述玫瑰醇、苯乙醇、香茅醇、芳樟醇和香叶醇占囊芯的质量百分比分别为12％-20％、5％-10％、5％-10％、8％-12％和2％-5％。
一种复合花香微胶囊香精的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将油溶性香精11％-22％、乳化剂10.5％-17.5％和助乳化剂32％-57％放入反应釜中，在55～70℃条件下预热5-35min，然后再放入乳化均质机中进行一次乳化，得到初级香精；所述一次乳化的均质压力为15-20MPa、均质时间为2-15min；
S2、将铃兰醛1％-3％、柠檬醛2％-6％、乙位突厥酮0.5％-1％、乙位紫罗兰酮4％-10％、甲基柏木酮4％-8％、龙涎酮1％-3％、玫瑰醚0.2％-1％、香兰素2％-5％和结晶玫瑰5％-8％添加到步骤S1制得的初级香精中进行二次乳化，得到中级香精；所述二次乳化的均质压力为3.2-5.4MPa、均质时间为4-8min；
S3、将聚脲树脂和步骤S2制得的中级香精放入搅拌机中，在35～55℃条件下搅拌25-75min得到乳浊液；再用雾化器将所述乳浊液喷成雾滴，使雾滴分散于喷雾干燥机内的热气流中，雾滴中的水分迅速蒸发，得到水分含量在4％-12％的复合花香微胶囊香精
采用上述技术方案后，本发明与现有的背景技术相比，具有如下优点：
1、本发明一种复合花香微胶囊香精，采用性能稳定、无毒、无副作用且具有一定强度和可塑性的聚脲树脂作为囊壁，在摩檫力或较小的外力作用下，能破壁释放独特的复合花香，相容性好，可长期储存，绿色无污染。
2、本发明一种复合花香微胶囊香精，囊壁外表面经过表面活性处理，与清洗液的相容性好，且可通过静电作用使其附着在织物上，可有效提高复合花香微胶囊香精与织物的附着能力，使用效果好。
3、本发明一种复合花香微胶囊香精，当复合花香微胶囊香精附着在织物上时，可定时或逐步揉搓破坏一部分复合花香微胶囊香精的囊壁，可实现可定时或逐步释放囊芯的香味，使用灵活，应用范围广。
4、本发明一种复合花香微胶囊香精，采用香叶油、玫瑰油、甜橙油、乙酸苄酯、二氢茉莉酮酸甲酯、环十五烯内酯、玫瑰醇、苯乙醇、香茅醇、芳樟醇、香叶醇、铃兰醛、柠檬醛、乙位突厥酮、乙位紫罗兰酮、甲基柏木酮、龙涎酮、玫瑰醚、香兰素和结晶玫瑰作为囊芯，可充分利用各成分间的配伍作用，释放出独特的复合花香。
5、本发明一种复合花香微胶囊香精的制备方法，油溶性香精、乳化剂和助乳化剂经过预热后，乳化均质机在压力为15-20MPa的条件下，可有效破碎脂肪球，继续加入铃兰醛、柠檬醛、乙位突厥酮、乙位紫罗兰酮、甲基柏木酮、龙涎酮、玫瑰醚、香兰素和结晶玫瑰后，乳化均质机在压力为3.2-5.4MPa的条件下不仅可有效搅拌囊芯的各种成分，还可分散已破碎的小脂肪球，防止粘连。
具体实施方式
以下提供本发明的一些实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
一种复合花香微胶囊香精，包括囊壁和囊芯；所述囊壁包覆于囊芯表面；所述囊壁为聚脲树脂；所述囊壁的壁厚占整个复合花香微胶囊香精的5％；所述复合花香微胶囊香精的粒径为22μm；所述囊芯由以下质量百分比的原料制成：香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯8％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％、玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇9％、芳樟醇10％、香叶醇3％、铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.7％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.5％、香兰素3％和结晶玫瑰6％。
一种复合花香微胶囊香精的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯8％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％和玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇9％、芳樟醇10％、香叶醇3％放入反应釜中，在65℃条件下预热15min，然后再放入乳化均质机中进行一次乳化，得到初级香精；所述一次乳化的均质压力为16MPa、均质时间为8min；
S2、将铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.7％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.5％、香兰素3％和结晶玫瑰6％添加到步骤S1制得的初级香精中进行二次乳化，得到中级香精；所述二次乳化的均质压力为3.8MPa、均质时间为7min；
S3、将聚脲树脂和步骤S2制得的中级香精放入搅拌机中，在45℃条件下搅拌50min得到乳浊液；再用雾化器将所述乳浊液喷成雾滴，使雾滴分散于喷雾干燥机内的热气流中，雾滴中的水分迅速蒸发，得到水分含量在8％的复合花香微胶囊香精。
实施例2
一种复合花香微胶囊香精，包括囊壁和囊芯；所述囊壁包覆于囊芯表面；所述囊壁为聚脲树脂；所述囊壁的壁厚占整个复合花香微胶囊香精的5％；所述复合花香微胶囊香精的粒径为22μm；所述囊芯由以下质量百分比的原料制成：香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯9％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％、玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇8％、芳樟醇10％、香叶醇3％、铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.6％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.6％、香兰素3％和结晶玫瑰6％。
一种复合花香微胶囊香精的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯9％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％和玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇8％、芳樟醇10％、香叶醇3％放入反应釜中，在65℃条件下预热15min，然后再放入乳化均质机中进行一次乳化，得到初级香精；所述一次乳化的均质压力为16MPa、均质时间为8min；
S2、将铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.6％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.6％、香兰素3％和结晶玫瑰6％添加到步骤S1制得的初级香精中进行二次乳化，得到中级香精；所述二次乳化的均质压力为3.8MPa、均质时间为7min；
S3、将聚脲树脂和步骤S2制得的中级香精放入搅拌机中，在45℃条件下搅拌50min得到乳浊液；再用雾化器将所述乳浊液喷成雾滴，使雾滴分散于喷雾干燥机内的热气流中，雾滴中的水分迅速蒸发，得到水分含量在8％的复合花香微胶囊香精。
实施例3
一种复合花香微胶囊香精，包括囊壁和囊芯；所述囊壁包覆于囊芯表面；所述囊壁为聚脲树脂；所述囊壁的壁厚占整个复合花香微胶囊香精的5％；所述复合花香微胶囊香精的粒径为22μm；所述囊芯由以下质量百分比的原料制成：香叶油5％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯9％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％、玫瑰醇15％、苯乙醇6％、香茅醇8％、芳樟醇9％、香叶醇3％、铃兰醛2％、柠檬醛5％、乙位突厥酮0.6％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.6％、香兰素3％和结晶玫瑰6％。
一种复合花香微胶囊香精的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将香叶油5％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯9％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％和玫瑰醇15％、苯乙醇6％、香茅醇8％、芳樟醇9％、香叶醇3％放入反应釜中，在65℃条件下预热15min，然后再放入乳化均质机中进行一次乳化，得到初级香精；所述一次乳化的均质压力为16MPa、均质时间为8min；
S2、将铃兰醛2％、柠檬醛5％、乙位突厥酮0.6％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.6％、香兰素3％和结晶玫瑰6％添加到步骤S1制得的初级香精中进行二次乳化，得到中级香精；所述二次乳化的均质压力为3.8MPa、均质时间为7min；
S3、将聚脲树脂和步骤S2制得的中级香精放入搅拌机中，在45℃条件下搅拌50min得到乳浊液；再用雾化器将所述乳浊液喷成雾滴，使雾滴分散于喷雾干燥机内的热气流中，雾滴中的水分迅速蒸发，得到水分含量在8％的复合花香微胶囊香精。
对比实施例1
一种复合花香微胶囊香精，包括囊壁和囊芯；所述囊壁包覆于囊芯表面；所述囊壁为明胶；所述囊壁的壁厚占整个复合花香微胶囊香精的5％；所述复合花香微胶囊香精的粒径为22μm；所述囊芯由以下质量百分比的原料制成：香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯8％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％、玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇9％、芳樟醇10％、香叶醇3％、铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.7％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.5％、香兰素3％和结晶玫瑰6％。
一种复合花香微胶囊香精的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯8％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％和玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇9％、芳樟醇10％、香叶醇3％放入反应釜中，在65℃条件下预热15min，然后再放入乳化均质机中进行一次乳化，得到初级香精；所述一次乳化的均质压力为16MPa、均质时间为8min；
S2、将铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.7％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.5％、香兰素3％和结晶玫瑰6％添加到步骤S1制得的初级香精中进行二次乳化，得到中级香精；所述二次乳化的均质压力为3.8MPa、均质时间为7min；
S3、将明胶和步骤S2制得的中级香精放入搅拌机中，在45℃条件下搅拌50min得到乳浊液；再用雾化器将所述乳浊液喷成雾滴，使雾滴分散于喷雾干燥机内的热气流中，雾滴中的水分迅速蒸发，得到水分含量在8％的复合花香微胶囊香精。
对比实施例2
一种复合花香微胶囊香精，包括囊壁和囊芯；所述囊壁包覆于囊芯表面；所述囊壁为三聚氰胺树脂；所述囊壁的壁厚占整个复合花香微胶囊香精的5％；所述复合花香微胶囊香精的粒径为22μm；所述囊芯由以下质量百分比的原料制成：香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯8％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％、玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇9％、芳樟醇10％、香叶醇3％、铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.7％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.5％、香兰素3％和结晶玫瑰6％。
一种复合花香微胶囊香精的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将香叶油6％、玫瑰油3％、甜橙油7％、乙酸苄酯8％、二氢茉莉酮酸甲酯4％、环十五烯内酯0.8％和玫瑰醇14％、苯乙醇6％、香茅醇9％、芳樟醇10％、香叶醇3％放入反应釜中，在65℃条件下预热15min，然后再放入乳化均质机中进行一次乳化，得到初级香精；所述一次乳化的均质压力为16MPa、均质时间为8min；
S2、将铃兰醛2％、柠檬醛4％、乙位突厥酮0.7％、乙位紫罗兰酮6％、甲基柏木酮5％、龙涎酮2％、玫瑰醚0.5％、香兰素3％和结晶玫瑰6％添加到步骤S1制得的初级香精中进行二次乳化，得到中级香精；所述二次乳化的均质压力为3.8MPa、均质时间为7min；
S3、将三聚氰胺树脂和步骤S2制得的中级香精放入搅拌机中，在45℃条件下搅拌50min得到乳浊液；再用雾化器将所述乳浊液喷成雾滴，使雾滴分散于喷雾干燥机内的热气流中，雾滴中的水分迅速蒸发，得到水分含量在8％的复合花香微胶囊香精。
表1为本发明实施例1-3和对比实施例1-2的检测数据
由表1可知，采用性能稳定、无毒、无副作用且具有一定强度和可塑性的聚脲树脂作为囊壁，以油溶性香精、香兰素和结晶玫瑰等作为囊芯，制得的复合花香微胶囊香精在摩檫力或较小的外力作用下，能破壁释放独特的复合花香，相容性好，可长期储存，绿色无污染。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
