一种白樟油提取工艺
技术领域
本发明属于香料香精技术领域，涉及一种白樟油提取工艺。
背景技术
樟油主要用于医药及配制皂用香精，也可用于制清漆和鞋油等。樟油主要由各种萜类化合物组成。一般用多塔式连续减压精馏，结合冷冻、升华等工艺制得精制樟脑和各种香精油(如桉叶油素、芳樟醇、松油椁、黄樟素)以及副产品(如白樟油、红樟油、蓝樟油)。白樟油又称白油，是从樟科植物樟树或同属其他植物经蒸馏和分馏所得的一种挥发油，为樟脑油再经减压蒸馏而得的第一馏分精油。常压下沸程160～185℃，在19995Pa时为115～125℃。本品有樟脑特臭，味辛、凉，为无色或微黄色的澄清油状液体，密度(25℃)0.870～0.880，折射率(25℃)1.4663，旋光度(25℃)+16°～+19°。其主要成分为蒎烯与莰烯20％～30％，桉叶油素30％，双戊烯30％～40％，芳樟醇2％～5％，樟脑含量<2.5％。白油可代替松节油作油漆稀释剂，防臭剂、杀虫剂和选矿浮选剂。可用以提取桉叶油素，用于医药工业。蒎烯、双戊烯可用以合成樟脑、龙脑、萜烯树脂等。此外白樟油有止痒止痛之功效，适用于神经痛及皮肤瘙痒等症。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白樟油提取工艺，采用负压蒸馏和超声辅助的方式提高了蒸馏效率和产率。
为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：一种白樟油提取工艺，起特征是步骤如下：
(1)原料选取：选取老樟树干或根，或樟树枝叶；
(2)蒸馏：采用不锈钢蒸馏锅蒸馏，不锈钢蒸馏锅内设木制蒸桶，木制蒸桶与不锈钢蒸馏锅锅口径大小一致，套在不锈钢蒸馏锅上；加工时，把樟树枝叶或樟柴薄片装入木制蒸桶内，不锈钢蒸馏锅内的水与原料相隔10厘米，投料后要立即密闭不锈钢蒸馏锅，不锈钢蒸馏锅与盘管冷凝器连接，蒸馏时应保持锅中水位，防止烧干或烧焦，把油水分离后的水作为回水，重返不锈钢蒸馏锅内使用；
(3)冷却分离带有樟脑和樟油的蒸汽，经过导气管进入盘管冷凝器，冷凝后樟脑和油浮在水面，分离时水应是透明的，如不透明应再次分离，提高出油率，把浮在水面的樟脑和樟油用纱布过滤，即得粗樟脑，剩下的樟油中含有大部分樟脑，故称樟脑油；
(4)复蒸提纯：用樟脑油提取樟脑时，把樟脑油放人不锈钢蒸馏锅内，进行二次蒸馏，收集155-200℃的蒸馏液称为白油，白油冷却后析出结晶樟脑，然后过滤，反复将滤液蒸馏几次，直至无樟脑析出为止，余下的就是白樟油。
进一步优选，复蒸提纯时的不锈钢蒸馏锅采用负压蒸馏锅，负压蒸馏锅连接负压风机的进风口，负压风机的出风口连接盘管冷凝器。
进一步优选，负压蒸馏锅的压力为-0.05—-0.01MPa
进一步优选，砍伐20年以上的老樟树，将樟树的树干、树根部位劈成樟柴薄片，然后将樟柴薄片，樟柴薄片含有樟脑和樟油2％-4％。
进一步优选，秋季采摘樟树枝叶，然后将樟树枝叶切成段并通过压机压成樟树枝叶饼。
进一步优选，所述木制蒸桶和负压蒸馏锅安装超声波发生装置，蒸馏时维持超声功率为50KHz。
本发明的优点：采用负压蒸馏的方式提高了蒸馏效率，并且降低了白樟油蒸馏温度，结合超声作用提高了效率，提高产率。
具体实施方式
为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。
实施例1
(1)原料选取：秋季采摘樟树枝叶，樟树枝叶含1％-3％樟脑和樟油。树龄越大含量越高，大片有苦涩味者含樟脑多，辣涩味的含樟油多，然后将樟树枝叶切成段并通过压机压成樟树枝叶饼。
(2)蒸馏：采用不锈钢蒸馏锅蒸馏，不锈钢蒸馏锅内设木制蒸桶，木制蒸桶与不锈钢蒸馏锅锅口径大小一致，套在不锈钢蒸馏锅上；加工时，把樟树枝叶饼装入木制蒸桶内，不锈钢蒸馏锅内的水与原料相隔10厘米，投料后要立即密闭不锈钢蒸馏锅，不锈钢蒸馏锅与盘管冷凝器连接，蒸馏时应保持锅中水位，防止烧干或烧焦，把油水分离后的水作为回水，重返不锈钢蒸馏锅内使用。
(3)冷却分离带有樟脑和樟油的蒸汽，经过导气管进入盘管冷凝器，冷凝后樟脑和油浮在水面，分离时水应是透明的，如不透明应再次分离，提高出油率，把浮在水面的樟脑和樟油用纱布过滤，即得粗樟脑，剩下的樟油中含有大部分樟脑，故称樟脑油。
(4)复蒸提纯：用樟脑油提取樟脑时，把樟脑油放人负压蒸馏锅内，负压蒸馏锅连接负压风机的进风口，负压风机的出风口连接盘管冷凝器，进行二次蒸馏，收集155-200℃的蒸馏液称为白油，白油冷却后析出结晶樟脑，然后过滤，反复将滤液蒸馏几次，直至无樟脑析出为止，余下的就是白樟油。
实施例2
(1)原料选取：砍伐20年以上的老樟树，将樟树的树干、树根部位劈成樟柴薄片，然后将樟柴薄片，樟柴薄片含有樟脑和樟油2％-4％。
(2)蒸馏：采用不锈钢蒸馏锅蒸馏，不锈钢蒸馏锅内设木制蒸桶，木制蒸桶与不锈钢蒸馏锅锅口径大小一致，套在不锈钢蒸馏锅上；加工时，把樟树叶或樟柴薄片装入木制蒸桶内，不锈钢蒸馏锅内的水与原料相隔10厘米，投料后要立即密闭不锈钢蒸馏锅，不锈钢蒸馏锅与盘管冷凝器连接，蒸馏时应保持锅中水位，防止烧干或烧焦，把油水分离后的水作为回水，重返不锈钢蒸馏锅内使用。
(3)冷却分离带有樟脑和樟油的蒸汽，经过导气管进入盘管冷凝器，冷凝后樟脑和油浮在水面，分离时水应是透明的，如不透明应再次分离，提高出油率，把浮在水面的樟脑和樟油用纱布过滤，即得粗樟脑，剩下的樟油中含有大部分樟脑，故称樟脑油。
(4)复蒸提纯：用樟脑油提取樟脑时，把樟脑油放人负压蒸馏锅内，负压蒸馏锅连接负压风机的进风口，负压风机的出风口连接盘管冷凝器，进行二次蒸馏，维持负压蒸馏锅的压力为-0.05MPa，收集155-200℃的蒸馏液称为白油，白油冷却后析出结晶樟脑，然后过滤，反复将滤液蒸馏几次，直至无樟脑析出为止，余下的就是白樟油。
实施例3
(1)原料选取：秋季采摘樟树枝叶，樟树枝叶含1％-3％樟脑和樟油。树龄越大含量越高，大片有苦涩味者含樟脑多，辣涩味的含樟油多，然后将樟树枝叶切成段并通过压机压成樟树枝叶饼。
(2)蒸馏：采用不锈钢蒸馏锅蒸馏，不锈钢蒸馏锅内设木制蒸桶，木制蒸桶与不锈钢蒸馏锅锅口径大小一致，套在不锈钢蒸馏锅上；加工时，把樟树叶或樟柴薄片装入木制蒸桶内，不锈钢蒸馏锅内的水与原料相隔10厘米，投料后要立即密闭不锈钢蒸馏锅，不锈钢蒸馏锅与盘管冷凝器连接，蒸馏时应保持锅中水位，防止烧干或烧焦，把油水分离后的水作为回水，重返不锈钢蒸馏锅内使用。
(3)冷却分离带有樟脑和樟油的蒸汽，经过导气管进入盘管冷凝器，冷凝后樟脑和油浮在水面，分离时水应是透明的，如不透明应再次分离，提高出油率，把浮在水面的樟脑和樟油用纱布过滤，即得粗樟脑，剩下的樟油中含有大部分樟脑，故称樟脑油。
(4)复蒸提纯：用樟脑油提取樟脑时，把樟脑油放人负压蒸馏锅内，负压蒸馏锅连接负压风机的进风口，负压风机的出风口连接盘管冷凝器，进行二次蒸馏，维持负压蒸馏锅的压力为-0.01MPa，收集155-200℃的蒸馏液称为白油，白油冷却后析出结晶樟脑，然后过滤，反复将滤液蒸馏几次，直至无樟脑析出为止，余下的就是白樟油。
实施例4
(1)原料选取：秋季采摘樟树枝叶，樟树枝叶含1％-3％樟脑和樟油。树龄越大含量越高，大片有苦涩味者含樟脑多，辣涩味的含樟油多，然后将樟树枝叶切成段并通过压机压成樟树枝叶饼。
(2)蒸馏：采用不锈钢蒸馏锅蒸馏，不锈钢蒸馏锅内设木制蒸桶，木制蒸桶与不锈钢蒸馏锅锅口径大小一致，套在不锈钢蒸馏锅上，在木制蒸桶内安装超声波发生装置；加工时，把樟树叶或樟柴薄片装入木制蒸桶内，不锈钢蒸馏锅内的水与原料相隔10厘米，投料后要立即密闭不锈钢蒸馏锅，并开启超声波发生装置，超声功率为50KHz，不锈钢蒸馏锅与盘管冷凝器连接，蒸馏时应保持锅中水位，防止烧干或烧焦，把油水分离后的水作为回水，重返不锈钢蒸馏锅内使用。
(3)冷却分离带有樟脑和樟油的蒸汽，经过导气管进入盘管冷凝器，冷凝后樟脑和油浮在水面，分离时水应是透明的，如不透明应再次分离，提高出油率，把浮在水面的樟脑和樟油用纱布过滤，即得粗樟脑，剩下的樟油中含有大部分樟脑，故称樟脑油。
(4)复蒸提纯：用樟脑油提取樟脑时，把樟脑油放人负压蒸馏锅内，负压蒸馏锅内安装超声波发生装置，负压蒸馏锅连接负压风机的进风口，负压风机的出风口连接盘管冷凝器，进行二次蒸馏，维持负压蒸馏锅的压力为-0.01MPa，收集145-180℃的蒸馏液称为白油，白油冷却后析出结晶樟脑，然后过滤，反复将滤液蒸馏几次，直至无樟脑析出为止，余下的就是白樟油。
