一种孜然精油的提取方法
技术领域
本发明属于食品领域，具体涉及一种孜然精油的快速提取方法。
背景技术
孜然是世界上仅次于黑胡椒的第二大香辛料，也是我国西北地区的特色香辛料。孜然种子含有蛋白质、纤维、粗脂肪、淀粉、黄酮类、皂苷类、生物碱和精油等物质。传统上，孜然主要用于食品的制作和香料配制，孜然的精深加工未被深入研究。随着孜然植物化学研究的不断深入，其不同成分的生理活性不断被发现，精深加工是孜然产业未来发展的重要方向。而孜然精油是孜然诸多生理活性物质中最受人关注的一类，也是目前孜然产业最富价值的产品。孜然精油在食品，烟草，药品，化妆品生产等众多领域广为应用，其年消费量位居全世界100多种被广泛研究且被美国FDA认为安全的精油的消费量的前列。
与绝大多数香辛料精油类似，孜然精油的含量较低。不同产地的孜然籽粒也存在明显差异，这主要与孜然的品种、产地气候和地理条件的差异、收获时间、提取方法和储存条件等因素有关，上述条件的不同也会造成孜然精油成分上的明显的差异。新疆和甘肃作为我国孜然的主产区，该区生产的孜然有多个地方品种，但均属于白孜然，其籽粒精油含量为1.8-3.2%。水蒸馏作为孜然精油最主要的提取方法，其设备成本低，操作简单，水蒸馏也是中国药典确定的孜然精油的提取工艺。
水蒸馏提取孜然精油时，随着蒸馏瓶中的蒸馏物温度的升高，孜然挥发物和水分以气态释放后被冷凝收集于油水分离器中，通过油水比重的不同实现油水分离得到孜然精油。上述工艺过程中存在的一个技术难题是通过比重实现油水分离时，无法有效克服精油分子在水相中的轻度分散和溶解问题。上述分散和溶解问题产生的分散油和溶解油重新回流进入蒸馏瓶，形成水溶胶（Hydrosol）,%20水溶胶的形成使精油的提取率无法达到最大化，同时造成蒸馏时间过长，过长的蒸馏时间使精油分子在冷凝回收时的散失增大，最终造成精油的提取能耗高，精油成分损失大。因此，如何减轻蒸馏过程中水溶胶的形成并缩短精油的提取时间，从而降低提取能耗并提高精油的提取率是孜然精油提取和制备的重要技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种孜然精油的提取方法，以解决蒸馏过程中水溶胶的形成的问题，以及提取时间长等问题。
本发明技术方案如下：一种孜然精油的提取方法，将SiO2，ALN和Fe3O4组成混合物，将混合物加入到透析袋中封口后，将该透析袋装入油水分离器中；将孜然籽粒原料与蒸馏水加入圆底烧瓶中，对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，完成蒸馏后收集获得孜然精油。
进一步的，SiO2和ALN的质量比为1:2-3，SiO2和Fe3O4的质量比为1:1-2。
进一步的，混合物加入量按质量体积比为0.5-1%
进一步的，孜然籽粒原料与蒸馏水的质量比为1:8-12。
进一步的，透析袋的截留分子量为1000D。
进一步的，蒸馏时间为1.5-2小时。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过减轻蒸馏过程中回流水溶胶的形成而加速提取速度，降低提取能耗，减少因长时间回流而造成的精油成分的散失，降低了提取能耗，提高精油的得率。
2、本发明方法简单，操作简便易行，成本较低；同时所用的SiO2，ALN和Fe3O4可以重复使用且无毒无害，绿色环保，不会改变孜然原料中精油的天然成分。技术的实施不需要新增昂贵的复杂设备，克服了以往所使用技术如微波辅助等技术对复杂提取设备的依赖性的明显缺点。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将孜然籽粒原料至40目筛，将原料与蒸馏水以1:8比例加入圆底烧瓶中；将SiO2，ALN和Fe3O4按照质量比（SiO2和ALN的质量比为1:2,%20SiO2和Fe3O4的质量比1:1）组成混合物，根据油水分离器能够截留的蒸馏水的量按照0.5%（W/V）的添加剂量将混合物加入到即用型透析袋（截留分子量为1000D）中封口后将该透析袋装入油水分离器中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏1.5小时，即可完成蒸馏，收集获得孜然精油。
实施例2
将孜然籽粒原料至40目筛，将原料与蒸馏水以1:10比例加入圆底烧瓶中；将SiO2，ALN和Fe3O4按照质量比（SiO2和ALN的质量比为1:2.5,%20SiO2和Fe3O4的质量比1:1.5）组成混合物，根据油水分离器能够截留的蒸馏水的量按照0.7%（W/V）的添加剂量将混合物加入到即用型透析袋（截留分子量为1000D）中封口后将该透析袋装入油水分离器中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏1.6小时，即可完成蒸馏，收集获得孜然精油。
实施例3
将孜然籽粒原料至60目筛，将原料与蒸馏水以1:12比例加入圆底烧瓶中；将SiO2，ALN和Fe3O4按照质量比（SiO2和ALN的质量比为1:2.2,%20SiO2和Fe3O4的质量比1:1.7）组成混合物，根据油水分离器能够截留的蒸馏水的量按照1%（W/V）的添加剂量将混合物加入到即用型透析袋（截留分子量为1000D）中封口后将该透析袋装入油水分离器中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏2小时，即可完成蒸馏，收集获得孜然精油。
实施例4
将孜然籽粒原料至50目筛，将原料与蒸馏水以1:11比例加入圆底烧瓶中；将SiO2，ALN和Fe3O4按照质量比（SiO2和ALN的质量比为1:2.86,%20SiO2和Fe3O4的质量比1:1.3）组成混合物，根据油水分离器能够截留的蒸馏水的量按照0.85%（W/V）的添加剂量将混合物加入到即用型透析袋（截留分子量为1000D）中封口后将该透析袋装入油水分离器中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏1.9小时，即可完成蒸馏，收集获得孜然精油。
实施例5
将孜然籽粒原料至50目筛，将原料与蒸馏水以1:10比例加入圆底烧瓶中；将SiO2，ALN和Fe3O4按照质量比（SiO2和ALN的质量比为1:2.75,%20SiO2和Fe3O4的质量比1:1.8）组成混合物，根据油水分离器能够截留的蒸馏水的量按照0.75%（W/V）的添加剂量将混合物加入到即用型透析袋（截留分子量为1000D）中封口后将该透析袋装入油水分离器中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏1.75小时，即可完成蒸馏，收集获得孜然精油。
实施例6
将孜然籽粒原料至40目筛，将原料与蒸馏水以1:12比例加入圆底烧瓶中；将SiO2，ALN和Fe3O4按照质量比（SiO2和ALN的质量比为1:3,%20SiO2和Fe3O4的质量比1:2）组成混合物，根据油水分离器能够截留的蒸馏水的量按照0.59%（W/V）的添加剂量将混合物加入到即用型透析袋（截留分子量为1000D）中封口后将该透析袋装入油水分离器中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏1.8小时，即可完成蒸馏，收集获得孜然精油。
试验例
为了评价本发明所实现的提高精油得率的技术效果和实现相同精油得率时的能源消耗比较优势，对未做发明的孜然精油提取方法和本发明的孜然精油提取方法，分别设计试验进行提取得率和能源消耗的比较。
对照组试验：将孜然籽粒原料至40目筛，将原料与蒸馏水以1:12比例加入圆底烧瓶中；对圆底烧瓶加热进行水蒸馏，待有蒸馏液体回流进入油水分离器时开始计时，持续蒸馏3小时完成蒸馏，收集获得孜然精油。
（1）提取得率比较试验
比较对照组试验在对应发明组试验所用的提取时间内所得的精油得率与发明组试验所得的精油得率，以分析相同提取时间下本发明是否能够获得更高精油提取得率。每个试验重复5次，计算平均数，通过差异性分析来进一步评估发明是否具有提高精油得率的技术效果。其中，精油得率的计算公式为：
实验结果见表1：
表1结果显示，与对照组相比，本发明的技术处理所实现的孜然精油的提取得率显著地高于对照组工艺所获得的孜然精油的提取得率，实现了技术效果上的显著进步。
（2）能源消耗比较试验
通过缩短提取时间以实现与对照组相同提取得率的实施例1，2，3，4，5和6的提取工艺（其提取时间以达到与对照组相同的提取得率为止）为发明组。比较对照组在对应发明组在获得相同的精油得率时的能源消耗量，以分析实现相同的精油提取得率时本发明是否具有节能优势。每个试验重复5次，统计发明组试验实现与对照组相同的精油提取得率时所需的蒸馏时间，计算平均值。根据蒸馏时所用蒸馏加热套的实际使用功率和蒸馏时间来计算蒸馏能源消耗。通过差异性分析评估本发明是否具有缩短蒸馏时间进而减少蒸馏能源消耗的技术效果。
本发明组试验与对照在实现相同提取得率的蒸馏时间和能源消耗比较实验结果见表2。表2结果显示，当实现相同的精油提取得率时，使用本发明的技术处理的发明组所用的蒸馏时间显著低于对照组所用的蒸馏时间，由此造成发明组的蒸馏能源消耗也显著低于对照组，实现了提取速度和减少能源消耗方面显著进步的技术效果。
