一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法
技术领域
本发明属于生物基润滑油制备领域，尤其是涉及一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法。
背景技术
由于传统矿物润滑油的生物降解性差，加上人们环保意识的增强和国家环保法规的严格，可生物降解润滑油的研究越来越受到人们的重视。目前，可生物降解润滑油的生产技术已成为绿色化学和绿色工程领域的重要组成部分。作为一种生物基润滑油，三羟甲基丙烷脂肪酸三酯具有可生物降解、润滑性能好、耐磨、耐高温、低温流动性好等优点。三羟甲基丙烷脂肪酸三酯可以利用动植物油脂为原料先制备脂肪酸甲酯，然后与三羟甲基丙烷通过酯交换反应得到。
中国专利CN%20102531891%20A以脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料，加入碱性催化剂，反应30-300min得到三羟甲基丙烷脂肪酸三酯。CN%20105152927%20A先用KOH与三羟甲基丙烷反应1%20h得到三羟甲基丙烷钾，再与脂肪酸甲酯在125-135度下反应60%20min,得到三羟甲基丙烷脂肪酸三酯。CN%20106278879%20A公开了一种制备茶籽油生物润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的方法，以减压精馏得到的高纯茶籽油C18脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料，在碱性催化剂作用下反应1-3%20h，然后除去碱催化剂和未反应的原料后得到产品。但是，上述三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法都存在反应速率慢、反应时间长、生产效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法，它是一种反应速率快、生产效率高的制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的新方法。
所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法，其特征在于以脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料，加入碱性催化剂，形成反应液。将该反应液置于抽负压环境并在微波辐射作用下，进行酯交换反应得到三羟甲基丙烷脂肪酸三酯；其中，所述酯交换反应的时间为10-300%20min，反应温度为50-200%20℃。
所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法，其特征在于：所述原料中脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷的质量比为1:1-15:1。
所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠，所述碱性催化剂的用量为原料脂肪酸甲酯质量的0.5-5%。
所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法，其特征在于：反应压力为100-5000%20Pa。
所述的一种生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备方法，其特征在于：所述酯交换反应在搅拌条件下进行，搅拌速度为100-600%20r/min。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明将微波应用于生物基润滑油三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备，由于在微波场的作用下，具有极性的三羟甲基丙烷和脂肪酸甲酯分子能够吸收微波快速加热，使得反应升温速度快，从而可以缩短反应时间。另外，微波场可以使两种极性反应物分子的振动频率发生变化，增加分子间有效碰撞的几率，同时可以减弱分子内和分子间键的强度，从而能够降低反应活化能，进一步加快反应速率，缩短反应时间，提高生产效率。
2、本发明制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的方法，以动植物油脂转化得到的脂肪酸甲酯为原料，微波为加热方式，其生产效率高、能耗低且生产过程绿色化，加之微波装置具有小型化、易于控制等优点，因而此方法适于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：
条件1：油酸甲酯与三羟甲基丙烷在油浴加热下反应制备三羟甲基丙烷油酸三酯，反应条件为：将油酸甲酯20%20g、三羟甲基丙烷2.5%20g和0.1%20g%20KOH催化剂混合形成反应液，对反应液进行搅拌（搅拌速度400%20r/min），通过油浴加热，在反应温度140℃和压力为1000%20Pa条件下进行酯交换反应。不同反应时间下，生成的三羟甲基丙烷油酸三酯的收率如表1所示。
条件2：油酸甲酯与三羟甲基丙烷在微波加热下反应制备三羟甲基丙烷油酸三酯，反应条件为：将油酸甲酯20%20g、三羟甲基丙烷2.5%20g和0.1%20g%20KOH催化剂混合形成反应液，对反应液进行搅拌（搅拌速度400%20r/min），微波辐射条件下进行，在反应温度140℃和压力为1000%20Pa条件下进行酯交换反应。不同反应时间下，生成的三羟甲基丙烷油酸三酯的收率如表1所示。
表1
从表1可以看出，在相同反应条件下，微波辐射条件下基本不影响反应的平衡度，但是可以显著缩短反应达到平衡所需要的时间。表1中，油浴加热下反应达到平衡需要时间为150min左右，微波辐射下反应达到平衡所需时间为90min左右。因而，微波加热可以使反应速率更快、反应效率更高。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
