一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法
技术领域
本发明属于咖啡油脂提取的技术领域，具体涉及一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法。
背景技术
咖啡是世界三大饮料之一，在国际市场上，按累计贸易金额计，咖啡仅次于石油居于第二位。在咖啡产品中，速溶咖啡由于饮用方便，符合现代社会节奏，越来越受到人们欢迎。据统计，速溶咖啡的消耗量已占世界咖啡消耗量的20％，几乎50％的咖啡渣是在加工速溶咖啡时产生的。
全球每年生产约1000万吨咖啡生豆，含高达13-17.3％脂肪
咖啡渣中含有约11-15％的油脂，其中甘油酯部分主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸组成。咖啡渣在用于工业锅炉燃烧时其热值约为5000大卡/公斤，这是其他农业工业废弃物无可比拟的，2008年有学者尝试使用咖啡渣提取咖啡油，并使用酯交换处理方式将咖啡油转化为生物柴油，该过程可产生10-15％的生物柴油，其产量取决于咖啡的品种；2010年同样有学者使用从咖啡渣中提取的咖啡油做原料，采用酶催化转化方式生产柴油，转化率可达98.5％，从咖啡渣中获得生物柴油是比较稳定的，在超过一个月的观察下不变化。目前从咖啡渣中提取3.4亿加仑的生物柴油的计划已经启动，提取油脂后的咖啡渣是理想的花园肥料，乙醇原料和燃烧颗粒，另外咖啡油是一种有价值的香料用油，经稀释可用作食品的赋香剂，还可用于制造咖啡香型的香水等。
然而，现有技术中从咖啡渣中提取咖啡油的工艺，提取效率低，成本高。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，本发明所述方法，简单，快速，低成本，连续循环，能够实现在较低温度下的萃取，萃取效率高。
一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，包括如下步骤：
(1)向干燥的咖啡渣中加入正已烷和异丙醇组成的混合溶剂，充分混合均匀，进行第一次回流提取，提取完成后，过滤，得到第一滤渣和第一组分；
将所述第一组分进行过滤，对滤液中的正己烷和异丙醇进行回收后，即得咖啡提取物Ⅰ；
(2)向所述第一滤渣中加入正已烷和异丙醇组成的混合溶剂，充分混合均匀，进行第二次回流提取，提取完成后，过滤，得到第二滤渣和第二组分；
将所述第二组分进行过滤，对滤液中的正己烷和异丙醇进行回收后，即得咖啡提取物Ⅱ；
(3)向所述第二滤渣中加入正已烷和异丙醇组成的混合溶剂，充分混合均匀，进行第三次回流提取，提取完成后，过滤，得到第三滤渣和第三组分；
将所述第三组分进行过滤，对滤液中的正己烷和异丙醇进行回收后，即得咖啡提取物Ⅲ；
(4)向所述第三滤渣中加入正已烷和异丙醇组成的混合溶剂，充分混合均匀，进行第四次回流提取，提取完成后，过滤，得到第四滤渣和第四组分；
将所述第四组分进行过滤，对滤液中的正己烷和异丙醇进行回收后，即得咖啡提取物Ⅳ；
(5)向所述第四滤渣中加入正已烷和异丙醇组成的混合溶剂，充分混合均匀，进行第五次回流提取，提取完成后，过滤，得到第五滤渣和第五组分；
将所述第五组分进行过滤，对滤液中的正己烷和异丙醇进行回收后，即得咖啡提取物Ⅴ；
(6)向所述第五滤渣中加入正已烷和异丙醇的混合溶剂，充分混合均匀，进行真空抽滤，滤液即为第六组分；
将所述第六组分进行过滤，对滤液中的正己烷和异丙醇进行回收后，即得咖啡提取物Ⅵ；
(7)将步骤(1)-(6)所得咖啡提取物合并，即完成从咖啡渣中提取得到咖啡提取物。
步骤(1)-(6)中，所述混合溶剂中正己烷和异丙醇的质量比均为1.5:1-5:1。
所述混合溶剂中正己烷和异丙醇的质量比均为2:1。
步骤(1)中，所述干燥的咖啡渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2-1:4。
所述干燥的咖啡渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3。
步骤(2)-(6)中，滤渣与所述混合溶剂的质量之比均为1:2-1:4。
所述滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3。
步骤(1)-(5)中，所述回流提取的温度70-75℃，所述回流提取的时间为30-40min。
步骤(1)-(6)中，采用旋转蒸发的方式从滤液中回收正己烷和异丙醇。
所述旋转蒸发的温度为68-70℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，以正已烷和异丙醇组成的混合溶剂为提取溶剂，在咖啡渣与提取溶剂适当配比下，进行六次连续循环萃取，最终制得咖啡提取物的产率高达11.4-14.5％，相比于现有技术高出3-5％，并能实现提取溶剂的充分回收，每次萃取提取溶剂的回收率达到93％以上，总的回收率达62％，有效降低了咖啡油的萃取成本。综上所述，本发明所述的从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，简单，快速，低成本，连续循环，能够实现在较低温度下的萃取，萃取效率高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，包括如下步骤：
(1)取干燥的咖啡渣，加入正已烷和异丙醇按照质量比2:1组成的混合溶剂，所述干燥的咖啡渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在72℃进行第一次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第一滤渣和第一组分；
将所述第一组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，回收正己烷和异丙醇后，即得咖啡提取物Ⅰ；
(2)向所述第一滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比2:1组成的混合溶剂，所述第一滤渣与所述混合溶剂的质量之比为13，充分混合均匀，在72℃进行第二次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第二滤渣和第二组分；
将所述第二组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅱ；
(3)向所述第二滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述第二滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在72℃进行第三次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第三滤渣和第三组分；
将所述第三组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅲ；
(4)向所述第三滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比2:1组成的混合溶剂，所述第三滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在72℃进行第四次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第四滤渣和第四组分；
将所述第四组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅳ；
(5)向所述第四滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比2:1组成的混合溶剂，所述第四滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在72℃进行第五次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第五滤渣和第五组分；
将所述第五组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅴ；
(6)向所述第五滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比2:1组成的混合溶剂，所述第五滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，进行真空抽滤，滤液即为第六组分；
将所述第六组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅵ；
(7)将步骤(1)-(6)所得咖啡提取物合并，即完成从咖啡渣中提取得到咖啡提取物。
实施例2
本实施例提供一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，包括如下步骤：
(1)取干燥的咖啡渣，加入正已烷和异丙醇按照质量比1.5:1组成的混合溶剂，所述干燥的咖啡渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2，充分混合均匀，在70℃进行第一次回流提取40min，提取完成后，过滤，得到第一滤渣和第一组分；
将所述第一组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在68℃对滤液进行蒸馏，回收正己烷和异丙醇后，即得咖啡提取物Ⅰ；
(2)向所述第一滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比1.5:1组成的混合溶剂，所述第一滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2，充分混合均匀，在70℃进行第二次回流提取40min，提取完成后，过滤，得到第二滤渣和第二组分；
将所述第二组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在68℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅱ；
(3)向所述第二滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比1.5:1组成的混合溶剂，所述第二滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2，充分混合均匀，在70℃进行第三次回流提取40min，提取完成后，过滤，得到第三滤渣和第三组分；
将所述第三组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在68℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅲ；
(4)向所述第三滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比1.5:1组成的混合溶剂，所述第三滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2，充分混合均匀，在70℃进行第四次回流提取40min，提取完成后，过滤，得到第四滤渣和第四组分；
将所述第四组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在68℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅳ；
(5)向所述第四滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比1.5:1组成的混合溶剂，所述第四滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2，充分混合均匀，在70℃进行第五次回流提取40min，提取完成后，过滤，得到第五滤渣和第五组分；
将所述第五组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在68℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅴ；
(6)向所述第五滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比1.5:1组成的混合溶剂，所述第五滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:2，充分混合均匀，进行真空抽滤，滤液即为第六组分；
将所述第六组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在68℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅵ；
(7)将步骤(1)-(6)所得咖啡提取物合并，即完成从咖啡渣中提取得到咖啡提取物。
实施例3
本实施例提供一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，包括如下步骤：
(1)取干燥的咖啡渣，加入正已烷和异丙醇按照质量比5:1组成的混合溶剂，所述干燥的咖啡渣与所述混合溶剂的质量之比为1:4，充分混合均匀，在75℃进行第一次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第一滤渣和第一组分；
将所述第一组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，回收正己烷和异丙醇后，即得咖啡提取物Ⅰ；
(2)向所述第一滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比5:1组成的混合溶剂，所述第一滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:4，充分混合均匀，在75℃进行第二次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第二滤渣和第二组分；
将所述第二组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅱ；
(3)向所述第二滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比5:1组成的混合溶剂，所述第二滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:4，充分混合均匀，在75℃进行第三次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第三滤渣和第三组分；
将所述第三组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅲ；
(4)向所述第三滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比5:1组成的混合溶剂，所述第三滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:4，充分混合均匀，在75℃进行第四次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第四滤渣和第四组分；
将所述第四组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅳ；
(5)向所述第四滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比5:1组成的混合溶剂，所述第四滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:4，充分混合均匀，在75℃进行第五次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第五滤渣和第五组分；
将所述第五组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅴ；
(6)向所述第五滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比5:1组成的混合溶剂，所述第五滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:4，充分混合均匀，进行真空抽滤，滤液即为第六组分；
将所述第六组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅵ；
(7)将步骤(1)-(6)所得咖啡提取物合并，即完成从咖啡渣中提取得到咖啡提取物。
实施例4
本实施例提供一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，包括如下步骤：
(1)取干燥的咖啡渣，加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述干燥的咖啡渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在74℃进行第一次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第一滤渣和第一组分；
将所述第一组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，回收正己烷和异丙醇后，即得咖啡提取物Ⅰ；
(2)向所述第一滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述第一滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在74℃进行第二次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第二滤渣和第二组分；
将所述第二组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅱ；
(3)向所述第二滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述第二滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在74℃进行第三次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第三滤渣和第三组分；
将所述第三组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅲ；
(4)向所述第三滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述第三滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在74℃进行第四次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第四滤渣和第四组分；
将所述第四组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅳ；
(5)向所述第四滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述第四滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，在74℃进行第五次回流提取30min，提取完成后，过滤，得到第五滤渣和第五组分；
将所述第五组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅴ；
(6)向所述第五滤渣中加入正已烷和异丙醇按照质量比3:1组成的混合溶剂，所述第五滤渣与所述混合溶剂的质量之比为1:3，充分混合均匀，进行真空抽滤，滤液即为第六组分；
将所述第六组分进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在70℃对滤液进行蒸馏，实现对正己烷和异丙醇的回收后，得到咖啡提取物Ⅵ；
(7)将步骤(1)-(6)所得咖啡提取物合并，即完成从咖啡渣中提取得到咖啡提取物。
对比例1
本对比例提供了一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，与实施例1的区别仅在于，提取溶剂为正已烷，经一次提取后得到咖啡提取物，具体如下：
取干燥的咖啡渣，加入正己烷，所述干燥的咖啡渣与正己烷的质量之比为1:3，充分混合均匀，在72℃进行回流提取30min，提取完成后，过滤，得到滤渣和滤液；
将滤液进行过滤，以去除所含咖啡渣中残留的游离颗粒，之后利用旋转蒸发器在69℃对滤液进行蒸馏，回收正己烷和异丙醇后，即得咖啡提取物。经检测，正己烷的回收率为90％，咖啡提取物的产率为4.7％。
对比例2
本对比例提供了一种从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，与实施例1的区别仅在于，采用正已烷替代混合溶剂，经六次提取后得到咖啡提取物。经检测，正己烷的平均回收率为70％，咖啡提取物的产率为12.9％。
试验例1
经对本发明实施例1提取得到的咖啡提取物进行组分检测，检测结果如表1和表2所示。
表1-所述咖啡提取物的组分检测
表2-所述咖啡提取物中的主要脂肪酸组成
对本发明实施例1所述提取过程中的每一次回流提取后，回收得到的正己烷和异丙醇以及咖啡提取物的量进行测定，结果如表3所示。
从表3可以看出，本发明所述的从咖啡渣中提取咖啡提取物的方法，每次萃取提取溶剂的回收率达到93％以上，最终制得咖啡提取物的产率高达13％；而对比例1提取方法中咖啡提取物的产率仅为4.7％，对比例2所述方法为了获得较高的产率，采用成本较高的正己烷作为萃取溶剂，且正己烷的回收率较低仅为70％，成本较高。综上，本发明所述方法，通过采用正已烷和异丙醇组成的混合溶剂为萃取溶剂，在保证具有较高产率的同时，还能有效降低成本。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
