一种高效节流挥发油提取设备
技术领域
本发明涉及一种高效节流挥发油提取设备，适用于中药材及植物类挥发油的提取和分离，属于中药制药设备领域。
背景技术
挥发油(Volatile oil)亦称精油(Essential oil),是一类具有芳香气味和挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。中药挥发油化学组分复杂，来源多样，功效各异，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物较为多见，还包括薁类化合物、挥发性生物碱等。含挥发油的中草药非常多，尤以菊科(艾叶、苍术、白术)、伞形科(当归、茴香、柴胡)、芸香科(桔、花椒)、唇形科(薄荷、紫苏)、姜科（如姜、莪术）等科见长。挥发油多由小分子物质组成，能被机体快速吸收,作用广泛,多具芳香开窍、芳香化湿、引药上行等功能,可作用于局部或全身，在心脑血管系统、中枢神经系统、呼吸系统、胃肠道系统及抗菌、抗病毒、抗炎、抗癌、促进药物吸收等方面均表现出良好的药理活性。挥发油是中药发挥药效作用的关键物质基础之一，不断优化和改进挥发油提取设备和提取工艺始终是中药制剂生产的优先研究方向。
针对中药材挥发油提取过程普遍存在的提取率低、能耗高、耗时长、油水分离效果差、环境不友好以及过程不可控和批间质量差异大等关键共性技术难题，本发明申请人已完成挥发油提取设备的两轮升级改造，分别设计成型了挥发油提取设备第一代和第二代产品，并应用于车间生产。
其中，第一代改进型挥发油提取设备（授权公告号CN203833913U），主要是将冷凝器由传统的卧式改造成立式。冷凝器呈竖直状态的安装方式，可使冷凝的油水混合液始终保持温热，温热状态的油水混合物粘度低，流动性好，不易发生乳化，并且在冷凝器内部管壁上粘附较少，不断回流的温热油水混合物对冷凝器管壁起到一定的冲刷作用，可保证冷凝器的内管不发生堵塞。油水分离器接在冷凝器的底部，经由冷凝器冷却回流下来的油水混合液始终呈温热状态，粘度小，有利于油滴的聚集、油水的分层及挥发油的收集。
第二代升级版高效柔性挥发油提取设备（授权公告号CN208346117U）通过在提取罐内壁及转动轴上分别设置支撑杆，减小了挥发油提取时饮片的沉降速率和沉降力度，解决了饮片在罐底堆积、沉结及传热传质不均的问题，实现了提取罐“活汽”量足行畅，进而减少无效蒸馏，提高热能利用效率，提高挥发油提取率，提高饮片资源利用率。此外，发明人优化设计了分级分馏独立控温式冷凝器和热式油水分离结构，三级冷凝器直立叠加，有利于“活汽”的高效传输，实现了冷凝器分级分馏导出以及热式油水分离，可进行不同沸程挥发油有效分离和聚集，适用于重油、轻油和混合油的提取，也适用于芳香水液的提取，品种适应性强。
上述两代挥发油提取设备的改进和升级在一定程度上缩短了挥发油提取时间，提高了挥发油提取率，并可节约冷凝水用量，但与中药挥发油提取作业高效化、集约化和智能化的目标仍然存在一定的差距。
发明内容
针对目前挥发油提取设备存在的冷凝速度较慢、冷凝效率不高、挥发油易氧化聚合及提取作业冷凝水用量较大的共性技术难题，本发明要解决的技术问题是提供一种高效节流挥发油提取设备。
发明人在第二代挥发油提取设备创新设计基础上，对设备冷凝装置进一步优化升级，通过“节流膨胀”使夹带挥发油和水蒸汽的混合蒸汽温度有效降低，加快其在冷凝面的凝结速度，提高挥发油收集效率；减少挥发油在冷凝面的聚集时间，避免造成挥发油的氧化聚合；同时改造后的挥发油提取设备可大幅减少冷凝水的用量，达到节约资源、降低能耗的目的。
本发明所解决的技术问题具体由如下技术方案来实现：
一种高效节流挥发油提取设备，主要由提取罐（1）和冷凝回收装置 组成，提取罐（1）的内壁设置有支撑杆（2），提取罐（1）的转动轴（3）上设置有支撑杆（4），其特别之处在于：所述冷凝回收装置由冷凝器（5）、冷凝器（6）直立串联组成，冷凝器（5）和冷凝器（6）中分别设置有蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8），蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）上分别设置有节流喷孔（9）和节流喷孔（10），冷凝器（5）和冷凝器（6）下端依次独立安装有油水分离器（11）和油水分离器（12）。
本发明中，所述蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）均为空心圆柱体结构，上端与蒸汽输送管联通，下端闭合；所述蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）的内径为3cm-6cm。
所述蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）外周分别设置有节流喷孔（9）和节流喷孔（10）；节流喷孔（9）和节流喷孔（10）包括但不限于圆形、方形、菱形；
优选地，所述节流喷孔（9）和节流喷孔（10）为圆形，孔径均为0.3cm-0.6cm。
本发明中，所述节流喷孔（9）和节流喷孔（10）分层交互设置于所述的蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）上，呈上部稀疏、下部密集分布。
节流喷孔（9）和节流喷孔（10）数量均为15-30个，进一步优选为22个。
所述冷凝器5和冷凝器6的内部冷却面均呈上宽下窄的圆台结构，从而缩短了蒸汽喷管与冷却面的距离，利于蒸汽的充分冷却。两组冷凝器的冷凝水管道分别单独设置，独立控制，互不影响，可根据提取的不同阶段调节或关闭冷凝水阀门，最大程度减少水资源消耗，从而达到节能降耗，绿色生产的目的。
发明人基于对挥发油提取过程蒸汽热力学性质、气固界面及温度场、浓度场和汽流场的测试和模拟分析研究，优化设计了冷凝速度快，冷凝效率高且节水降耗的“蒸汽喷管”及其“节流喷孔”新型结构。在挥发油提取过程中，夹带挥发油的水蒸汽经过通道截面突然缩小的节流喷孔，气体由高温高压小体积向低温低压大体积突变，在此过程中，体积急剧膨胀，温度和压力随之下降，得到第一次冷却，当其遇到冷凝器冷却表面时，可得到进一步冷却，夹带挥发油的蒸汽由气相迅速转化为液相，从而提高挥发油收率。本发明挥发油提取设备尤其可提高低沸点挥发性成分的冷凝效率，有助于挥发油从低沸点到高沸点全部挥发油组分的有效提取，提高挥发油的丰富性，进而增加了含有挥发油制剂的临床效果。
挥发油提取作业时，将中药饮片和水按比例加入提取罐1，开启蒸汽进行加热煎煮，此时比重大、粘度高的根茎类饮片会在提取罐1内板结、聚集。随着提取罐1内部温度和压力的逐渐升高，纯化水会发生沸腾，沸腾的水会裹挟着中药饮片以热对流的方式在提取罐1内部翻滚腾挪，中药饮片在罐体内自上而下沉降时会被设置在提取罐1内壁上的支撑杆2及设置在转动轴3上的支撑杆4所阻挡和支撑，从而减小饮片沉降的速率，降低饮片沉降的力度，促进热对流相对运动加快，避免中药饮片在罐体内部过度堆积和板结，同时也可避免局部温度过高造成传热传质不均，从而使饮片中的挥发油可被产生的足量“活汽”有效带出，进而减少无效蒸馏，提高热能利用效率，提高挥发油提取率，提高饮片资源利用率。挥发油提取完成，放出煎煮液，开启电动机带动转动轴3转动，粘附和搁置在支撑杆4上的药渣可随着转动轴旋转，并在离心力的作用下被抛甩至提取罐1的底部，方便自动出渣，提高清场效率。
携带有足量挥发油的油水混合物蒸汽（俗称“活汽”）先由蒸汽输送管道从上部进入冷凝器5，经由蒸汽喷管7设置的节流喷孔9快速喷出，气体由高温高压小体积向低温低压大体积突变。在此过程中，蒸汽体积急剧膨胀，温度和压力随之下降，当其遇到冷凝器5内部圆台结构冷却面时，温度已经下降的蒸汽经由二次冷却，大部分挥发油由气相迅速转化为液相，然后回流进入接在冷凝器5下端的油水分离器11，实现油水分层。同时，部分在冷凝器5中未完全冷凝的沸点相对较低的挥发油与水蒸汽组成的混合蒸汽经由冷凝器5上部的输送管道从上部进入冷凝器6，经由蒸汽喷管8设置的节流喷孔10喷出，气体由较高温、较高压力、较小体积向低温低压大体积转变。在此过程中，蒸汽体积膨胀，温度和压力随之下降，当其遇到冷凝器6内部圆台结构冷却面时，温度已经下降的蒸汽经由二次冷却，绝大部分挥发油由气相转化为液相，然后回流进入接在冷凝器6下端的油水分离器12，实现油水分层。上述冷凝分层后含少量挥发油的芳香水液分别沿油水分离器11和油水分离器12上的溢流管流入提取罐1中，实现循环再利用。
本发明挥发油提取罐冷凝器中蒸汽喷管和节流喷孔设计独特，可使含有挥发油的油水混合蒸汽借助节流膨胀的降温效应，得到快速、充分的冷却而实现冷凝分层，尤其可使原先低沸点、难以冷凝的挥发油成分也可得到充分冷却，实现由气相到液相的转变，从而提高低沸点挥发油的提取率，并提升挥发油的丰富性，进而增加了含有挥发油制剂的临床效果。
本发明设计新颖，结构科学，操作方便，产生的技术效果显著，与现有挥发油提取设备相比，本发明具有下列实质性特点和进步：
1、本发明“蒸汽喷管”和“节流喷孔”设计独特，可使含有挥发油的油水混合蒸汽温度有效降低，加快其在冷凝面的凝结速度，提高挥发油的迁移率和提取率。
2、通过节流膨胀，可使气相迅速凝结，冷凝时间缩短，减少挥发油在冷凝面的聚集时间，从而有效降低挥发油发生氧化聚合反应几率，提高挥发油的品质。
3、借助“节流膨胀”的降温效应，可实现从低沸点挥发油到高沸点挥发油的全馏分收集，提高挥发油组成的丰富程度，进而增加了含有挥发油制剂的临床疗效。
4、改造后的挥发油提取设备可显著减少冷凝水的用量，节约资源，降低能耗，符合当前中药绿色生产要求，具有良好推广应用前景。
附图说明
附图1是高效节流挥发油提取设备结构示意图
附图中标记分述如下：1－提取罐；2－支撑杆；3－转动轴；4－支撑杆；5－冷凝器；6－冷凝器；7－蒸汽喷管；8－蒸汽喷管；9－节流喷孔；10－节流喷孔；11－油水分离器；12－油水分离器。
附图2是蒸汽喷管结构（局部放大）平视图
附图中标记分述如下：7－蒸汽喷管；9－节流喷孔。
附图3是常规挥发油提取设备提取所得的薄荷挥发油GC色谱图。
附图4是高效节流挥发油提取设备提取所得的薄荷挥发油GC色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。
实施例1 高效节流挥发油提取设备结构及作业过程
如附图1所示，本发明的主要部件提取罐1与现有挥发油提取罐的结构相同或类似，其冷凝器回收装置通过蒸汽输送管道连接在提取罐1的上部。挥发油提取作业时，将中药饮片和水按比例加入提取罐1，开启蒸汽进行煎煮，此时比重大、粘度高的根茎类饮片会在提取罐1内板结、聚集。随着提取罐1内部温度和压力的逐渐升高，纯化水会发生沸腾，沸腾的水会裹挟着中药饮片以热对流的方式在提取罐1内部翻滚腾挪，中药饮片在罐体内自上而下沉降时会被设置在提取罐1内壁上的支撑杆2及设置在转动轴3上的支撑杆4所阻挡和支撑，从而减小饮片沉降的速率，降低饮片沉降的力度，促进热对流相对运动加快，避免中药饮片在罐体内部过度堆积和板结，同时也可避免局部温度过高造成传热传质不均，从而使饮片中的挥发油足量的“活汽”有效带出。挥发油提取完成，放出煎煮液，开启电动机带动转动轴3转动，粘附和搁置在支撑杆4上的药渣可随着转动轴旋转，并在离心力的作用下被抛甩至提取罐1的底部，方便自动出渣，提高清场效率。
夹带足量挥发油的油水混合物蒸汽先由蒸汽输送管道从上部进入冷凝器5，经由蒸汽喷管7设置的节流喷孔9快速喷出，气体由高温高压小体积向低温低压大体积突变，蒸汽体积急剧膨胀，温度和压力随之下降，当其遇到冷凝器5内部圆台结构冷却面时，蒸汽经由二次冷却，大部分挥发油由气相迅速转化为液相，然后回流进入接在冷凝器5下端的油水分离器11，实现油水分层。同时，部分在冷凝器5中未完全冷凝的沸点相对较低挥发油与水蒸汽组成的混合蒸汽由冷凝器5上端输送管道由上部进入冷凝器6，经由蒸汽喷管8设置的节流喷孔10喷出，混合蒸汽由较高温、较高压力、较小体积向低温低压大体积转变，蒸汽体积膨胀，温度和压力随之下降，当其遇到冷凝器6内部圆台结构冷却面时蒸汽经由二次冷却，绝大部分挥发油由气相迅速转化为液相，然后回流进入接在冷凝器6下端的油水分离器12，实现油水分层。上述冷凝分层后含少量挥发油的芳香水液分别沿油水分离器11和油水分离器12上的溢流管流入提取罐1中，实现循环再利用。
实施例2 高效节流挥发油提取设备提取薄荷挥发油试验
取同一批次的薄荷饮片，分别采用《中国药典》2015年版 四部挥发油测定法（通则2204甲法）提取、常规挥发油提取设备提取、本发明高效挥发油提取设备提取挥发油。所述高效节流挥发油提取设备蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）内径均为3cm，节流喷孔（9）和节流喷孔（10）为方形，孔径均为0.3cm，数量均设置15个。三组试验提取时间均为3小时，试验结果见表1：
由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，三组实验的薄荷挥发油得率分别为1.18%、0.92%和1.16%，与常规挥发油提取设备相比较，本发明高效节流挥发油提取设备的挥发油得率提高25%以上。取三组试验所得薄荷挥发油置5mL的试管中进行比较，肉眼目测三组薄荷挥发油颜色、性状基本一致。
实施例3 高效节流挥发油提取设备提取当归挥发油试验
取同一批次的当归饮片，分别使用《中国药典》2015年版 四部挥发油测定法（通则2204乙法）提取、常规挥发油提取设备提取、本发明高效节流挥发油提取设备提取挥发油。所述高效节流挥发油提取设备蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）内径均为5cm，节流喷孔（9）和节流喷孔（10）为圆形，孔径均为0.4cm，数量均设置22个。三组试验提取时间均为5小时，试验结果见表2：
由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，三组实验当归挥发油得率分别为0.53%、0.39%和0.51%。与常规挥发油提取设备相比较，使用本发明高效节流挥发油提取设备的挥发油得率提高30%以上。取三组试验当归挥发油置5mL的比色管中进行比较，肉眼目测三组当归挥发油颜色、性状基本一致。
实施例4 高效挥发油设备提取当归挥发油试验
取同一批次的当归饮片，分别使用《中国药典》2015年版 四部挥发油测定法（通则2204乙法）提取、常规挥发油提取设备提取、本发明高效节流挥发油提取设备提取挥发油。所述高效节流挥发油提取设备蒸汽喷管（7）和蒸汽喷管（8）内径均为6cm，节流喷孔（9）和节流喷孔（10）为菱形，孔径均为0.6cm，数量均设置30个。三组试验提取时间均为5小时，试验结果见表3：
由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，三组实验当归挥发油得率分别为0.52%、0.38%和0.49%。与常规挥发油提取设备相比较，使用本发明高效节流挥发油提取设备的挥发油得率提高28%以上，挥发油提取率显著提高。将三组试验当归挥发油置5mL的比色管中进行比较，肉眼目测三组当归挥发油颜色、性状基本一致。
实施例5 薄荷挥发油成分气相色谱（GC）检测试验
取实施例2常规挥发油提取设备和本发明高效节流挥发油提取设备提取所得的薄荷挥发油，以气相色谱法对两份样品进行挥发油含量测定。
色谱条件：色谱柱：HP-455型毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气：氮气；流速：1．2mL/min；升温程序：柱始温100℃，保持15min，以9℃/min的速率升到140℃，保持10min，再以5℃/min的速率升到200℃；进样量：1．0μL；分流比：2：1。测试结果见附图3和附图4。
由薄荷挥发油GC测定色谱图可得，与常规挥发油提取设备相比，本发明高效节流挥发油提取设备所得薄荷挥发油得率显著提高，且挥发油组成更加丰富。
以上描述了本发明的基本原理和主要特征，以及本发明的优点。本领域的技术人员应该知晓，上述实施例不应视为对本发明的限制，基于本发明原理所做的任何改进和变化，都落入要求保护的本发明的范围之内。
