一种抑菌泡沫洗液及其制备方法
技术领域
本发明属于日化技术领域。更具体地，涉及一种抑菌泡沫洗液及其制备方法。
背景技术
女性生殖系统的疾病即为妇科疾病，包括外阴疾病、阴道疾病、子宫疾病、输卵管疾病、卵巢疾病等。妇科疾病是女性常见病、多发病。但由于许多人对妇科疾病缺乏应有的认识，缺乏对身体的保健，加之各种不良生活习惯等，使生理健康每况愈下，导致一些女性疾病缠身，且久治不愈，给正常的生活、工作带来极大的不便。日常生活中的预防护理越来越得到人们的重视。据相关数据显示，在全世界成年女性中，约85％患有不同程度的妇科炎症，其中46％的患者存在疾病反复发作的问题，且目标消费者呈现低龄化的趋势，有53.9％的学生有过阴道炎的相关症状，其中以细菌性阴道炎居多(35.9％)，其次为念珠性阴道炎(23.6％)。
目前市场上带有抑菌杀菌功能的日常护理类产品主要是清洁及抑菌；成分多为添加功效过强的化学抑菌成分来杀菌，虽然能够起到抑菌作用，但是也严重破坏有益菌的增殖，进而破坏私密部位正常pH，导致菌群紊乱，严重降低机体自净作用，而且化学成分易存在水溶性较差等问题，而且这些化学物质对人体是不够安全的，也会对皮肤产生一定的刺激，还会造成环境污染。
因此，开发一款更加温和、适用于日常护理用、对致病菌抑菌效果好、安全性高的高度天然女士专用洗液产品，具有重要应用价值。
发明内容
本发明旨在提供一种适用于日常护理用、对致病菌抑菌效果好、安全性高的高度天然女士专用洗液产品。本发明首先提供了一种抑菌组合物，成分纯天然，对致病菌抑菌效果好，并在此基础上对表面活性剂及配方体系进行探索优化开发了一款女士抑菌泡沫洗液，产品成分高度天然、对致病菌抑菌效果好、安全性高。
本发明的目的是提供一种抑菌组合物。
本发明另一目的是一种女士抑菌泡沫洗液及其制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种抑菌组合物，含有醋酸氯己定、菊粉和α-葡聚糖寡糖。
优选地，醋酸氯己定、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比为0.1-0.5：0.02-0.1：0.001-0.04。
更优选地，醋酸氯己定、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比为0.35：0.07：0.015。
我们研究显示，菊粉和α-葡聚糖寡糖能够显著提升醋酸氯己定的抑菌作用，尤其是对白色念珠菌的抑菌效果。为了提升产品对白色念珠菌的抑菌作用，实现清洗的同时对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌三种菌均能够达到较好抑菌效果，我们将菊粉和α-葡聚糖寡糖与醋酸氯己定复配使用，并对复配比例进行了优化，很适宜用于女士私护产品。
因此，由醋酸氯己定、菊粉和α-葡聚糖寡糖组成的抑菌组合物在本发明的保护范围之内。上述抑菌组合物在制备抑菌产品中的应用，也应在本发明的保护范围之内。所述抑菌是指抑大肠杆菌、白色念珠菌和/或金黄色葡萄球菌。
具体地，所述抑菌产品包括具有抑菌作用的女士专用洗液、衣物洗护产品、身体沐浴产品等。
基于上述抑菌组合物本发明开发了一种天然女士抑菌泡沫洗液。
具体地，作为一种优选的可选择方案，所述天然女士抑菌泡沫洗液的配方如下(质量比)：
A相：用于补足全配方100％的水、赋脂剂0.5-1.5％；
B相：两性离子表面活性剂10-20％、阴离子表面活性剂5-10％、非离子表面活性剂4-7％、弱阴离子表面活性剂5-8％；
C相：菊粉0.05-0.1％、α-葡聚糖寡糖0.005-0.02％、防腐剂0.5-1.5％；
D相：乙醇0.5-1.5％、薄荷醇0.01-0.2％、醋酸氯己定0.1-0.5％。
更优选地，所述女士抑菌泡沫洗液的配方如下(质量比)：
A相：用于补足全配方100％的水、赋脂剂1％；
B相：两性离子表面活性剂15％、阴离子表面活性剂7％、非离子表面活性剂5％、弱阴离子表面活性剂5.6％；
C相：菊粉0.07％、α-葡聚糖寡糖0.015％、防腐剂1.3％；
D相：乙醇1％、薄荷醇0.1％、醋酸氯己定0.35％。
本发明上述洗液配方中，醋酸氯己定和菊粉与α-葡聚糖寡糖组成的抑菌组合协同发挥抑菌效果，同时以合适的表面活性剂体系以及优化配方的完美配合，产品的抑菌效果得到显著提升。产品弱酸性，整个配方体系成分高度天然，温和不刺激，抑菌效果强。
其中，优选地，所述赋脂剂为质量比1：1的椰油基葡糖苷和甘油油酸酯。
优选地，两性离子表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
优选地，阴离子表面活性剂为月桂基葡萄糖羧酸钠。
优选地，非离子表面活性剂为月桂基葡糖苷。
优选地，弱阴离子表面活性剂为椰油酰谷氨酸二钠。
优选地，所述防腐剂为苯甲醇、水杨酸、甘油和山梨酸。
优选地，苯甲醇、水杨酸、甘油和山梨酸的质量比为0.5-1.0：0.2-0.5：0.01-0.1：0.01-0.03。
更优选地，苯甲醇、水杨酸、甘油和山梨酸的质量比为0.85：0.38：0.05：0.02。
另外优选地，所述洗液的制备工艺如下：
S1.准确称取A相的水，加入A相其他原料，开始搅拌加热，升温至85～90℃；保温10-20min后冷却至55-65℃；
S2.加入B相各原料，保温搅拌均匀，继续冷却至45-48℃；
S3.加入C相各原料，保温搅拌均匀；再加入预混至透明的D相原料，保温搅拌均匀；
S4.取样检测，得到pH至4.5-6.5、均匀一致、无色至淡黄色透明液体产品。
更优选地，所述洗液的制备工艺如下：
S1.准确称取A相的水，加入A相其他原料，开始搅拌加热，升温至85℃；保温15min后冷却至60℃；
S2.加入B相各原料，保温搅拌均匀，继续冷却至46℃；
S3.加入C相各原料，保温搅拌均匀；再加入预混至透明的D相原料，保温搅拌均匀；
S4.取样检测，得到pH至4.5-6.5、均匀一致、无色至淡黄色透明液体产品。
其中，步骤S1中，如果乳化容器为敞口或过大，易蒸发损失水分，可额外比配方量多加2％的水，以补充水分的蒸发损失。
本发明具有以下有益效果：
本发明研究得到一组具有较强抑菌性的天然抑菌组合，即醋酸氯己定辅以菊粉和α-葡聚糖寡糖，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌效果好，尤其是对白色念珠菌的抑菌效果得到显著提升，适用于制备女士洗液相关产品。
基于此，本发明开发了一款女士专用抑菌洗液，完美复配以合适的表面活性剂体系以及配方优化，保证了精油抑菌效果的稳定，且成分高度天然，弱酸性，温和无刺激。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1抑菌实验
1、抑菌组合实验
实验试剂：生态营养液(成分为菊粉：α-葡聚糖寡糖＝0.07：0.015，质量比)；醋酸氯己定。
在含有0.1％生态营养液的介质(胰胨盐)中培养白色念珠菌，计算沙鲍弱氏琼脂平板上菌株的数目，结果如下表1：
表1%200.1％生态营养液对白色念珠菌的作用
以含有0.3％醋酸氯己定和含有0.1％生态营养液+0.3％醋酸氯己定的水溶液进行白色念珠菌抑菌试验(抑菌环法)，结果如下表2：
表2抑菌试验(白色念珠菌)
结果显示，菊粉和α-葡聚糖寡糖组成的生态营养液可以显著增加抑菌剂醋酸氯己定对白色念珠菌的抑菌功效。
2、基于上述结果，进一步对各组分的配比进行了优化，结果显示，醋酸氯己定、菊粉和α-葡聚糖寡糖的质量比控制在0.1-0.5：0.02-0.1：0.001-0.04范围内时，抑菌效果最佳(醋酸氯己定、菊粉和α-葡聚糖寡糖的最佳质量比为0.3：0.07：0.015)。
实施例2抑菌泡沫洗液的研发
1、洗液基础配方如表3
表3
测试各组洗液配方的质地，结果如下：
Ⅰ组料体没法达到很好的起泡性，Ⅱ组和Ⅲ组的料体泡沫适当增加了，Ⅲ组较Ⅱ组泡沫的持久性更好，Ⅳ组的料体在起泡性方面已经达到比较好的效果。通过反复调整比例，在Ⅴ组的时候料体已经可以达到比较好的体验感，微调后Ⅵ组的料体已经达到了绵柔泡沫和较佳的体验感(洗后略涩)。
2、基于此基础体系，优化了本发明的女士抑菌泡沫洗液配方，如表4所示：
表4
实施例3抑菌泡沫洗液
抑菌泡沫洗液配方如表5。
表5
所述洗液的制备工艺如下：
S1.准确称取A相的水，加入A相其他原料，开始搅拌加热，升温至85℃；保温15min后冷却至60℃；
S2.加入B相各原料，保温搅拌均匀，继续冷却至46℃；
S3.加入C相各原料，保温搅拌均匀；再加入预混至透明的D相原料，保温搅拌均匀；
S4.取样检测，得到pH至4.5-6.5、均匀一致、无色至淡黄色透明液体产品。
其中，步骤S1中，如果乳化容器为敞口或过大，易蒸发损失水分，可额外比配方量多加2％的水，以补充水分的蒸发损失。
实施例4抑菌泡沫洗液
抑菌泡沫洗液配方如表6，制备方法同实施例3。
表6
实施例5抑菌泡沫洗液
抑菌泡沫洗液配方如表7，制备方法同实施例3。
表7
对比例1
抑菌泡沫洗液配方如表8，制备方法同实施例3。
表8
对比例2
抑菌泡沫洗液配方如表9，制备方法同实施例3。
表9
实施例5测试实施例3-5和对比例1-2的洗液的抑菌效果
1、测试方法如下：
委托湖南山水检测有限公司对该洗液的抑菌效果进行检测。
测试大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌由广东环凯微生物科技有限公司提供。斜面培养24h后用PBS洗下菌苔，PBS稀释至所需浓度，用滴染法取20ul滴于灭菌布片(1.0cm×1.0cm)，烘干，使回收菌落达1×104cfu/mL-9×104cfu/mL，得菌载体。
检测依据：GB 15979-2002附录C。
检测环境：温度23.2-24.5℃，相对湿度53-56％。
检测方法：分别取洗液样品和对照基质(PBS)置于灭菌平皿内，取菌载体分别浸透于洗液样品和对照基质内，分别作用2min、5min、10min、20min时用无菌镊子取出载体，分别移入含5.0ml PBS的试管内，振敲80次，混匀吸取0.5ml菌药混合液加入含4.5ml PBS稀释液的试管内混匀，分别吸取1.0ml倾皿做活菌菌落计数。试验重复三次，对照组作为阳性对照。
2、测试结果数据如下表10和表11：本发明洗液作用2min对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率即可达到64.72％、100％、100％。抑菌效果符合GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C C4.2的要求。
表10实施例3洗液作用不同时间对三种菌的抑菌率
表11各组洗液作用不同时间对三种菌的抑菌率
实施例6
以实施例3的抑菌泡沫洗液为例，测试其品质、安全性和稳定性。
委托测试机构：湖南山水检测有限公司
1、安全性测试结果如表12
表12
2、洗液的稳定性测试
洗液样品于(37±1)℃、相对湿度78％恒温箱中放置90天后，于检测环境20.5℃、相对湿度45％条件下检测。
样品无颜色变化、无沉淀、无分层，醋酸氯己定含量如表13。
表13
醋酸氯己定含量下降率为6.29％，有效含量下降率小于10％。根据《消毒技术规范》2002年版2.2.3.2.1规定，该产品的有效期可定为24个月。
3、皮肤刺激性测试
(1)实验动物：家兔，由长沙市天勤生物技术有限公司提供。动物房温度24-28℃、相对湿度54-60％。
(2)检测依据：《消毒技术规范》2002年版2.3.3.3.1。
(3)检测方法：
白色家兔3只，雄性2只，雌性1只，体重2.0-2.5kg，实验前24h将家兔背部两侧的毛剪去，左右两侧去毛面积均约3cm×3cm，以左侧为涂药区，右侧为对照区。分别量取0.5ml受试物涂抹于涂药区皮肤上，然后用一层无刺激塑料膜覆盖，再用无刺激胶布固定，敷贴24h。对照组涂以等量蒸馏水。
在涂抹24后，用温水清洗涂药区，除去残留物。分别于去除受试物后1h、24h、48h观察皮肤局部反应。实验重复三次取平均值。取最高皮肤刺激指数，按《消毒技术规范》2002年版表2-12评定受试物对动物皮肤刺激强度的级别。
(4)检测结果如表14：给药2h后动物涂药区均未见皮肤红斑、水肿，48h观察期内动物均无其他异常现象。最高皮肤刺激指数为0，对照区皮肤无异常现象。
表14
根据《消毒技术规范》2002年版中皮肤刺激强度分级标准，本发明洗液对家兔急性一次完整皮肤刺激性试验结果为：无刺激性，符合《消毒技术规范》2002年版2.3.13.1的要求。
4、阴道粘膜刺激试验
(1)实验动物：白色家兔，由长沙市天勤生物技术有限公司提供。动物房温度24-28℃、相对湿度54-60％。
(2)检测依据：《消毒技术规范》2002年版2.3.5。
(3)检测方法：
将实验动物随机分为染毒组(1组)和对照组(2组)，每组3只，将长度8cm的钝头软管与2ml注射器连接，注满受试液备用，每只动物备一套。
将动物仰面固定，暴露会阴和阴道口，将导管用受试液浸润后轻柔插入阴道4-5cm，并用注射器缓慢注入2ml受试液，抽出导管，完成染毒。对照组动物用生理盐水作同样处理。
染毒后24h，采用气栓法处死动物，剖腹取出完整阴道，纵向切开，观察是否有充血、水肿等表现。然后将阴道放入10％福尔马林溶液中固定24h以上，选取阴道两端和中央3个部位的组织制片，HE染色后进行组织病理学检查，按《消毒技术规范》2002年版2.3.5中阴道粘膜刺激反应评分标准对刺激反应进行评分。
(4)检测结果：
对照组和染毒组动物处理后期摄食、饮水、大小便、行为活动等均未见异常。染毒24后观察阴道粘膜基本完整，未见明显充血及水肿等表现。显微镜下观察可见对照组动物阴道上皮组织正常、完好无损，有少数细胞扁平，有极少数轻度血管充血，以及极少轻度水肿刺激反应，对照组刺激反应平均积分4.56。染毒组部分动物阴道上皮细胞变性或变扁平，有轻微组织变形，轻度血管充血，极少水肿刺激反应，染毒组刺激反应平均积分7.44，染毒组刺激指数为2.88。
表15
根据《消毒技术规范》2002年版中皮肤刺激强度分级标准，本发明洗液对家兔阴道粘膜刺激试验结果为：极轻刺激性，符合《消毒技术规范》2002年版2.3.13.1的要求。
另外，本发明洗液成分天然成分比例高，95％以上的成分为天然来源，天然来源成分均已通过国际有机认证机构的天然认证。
实施例7人群使用评价
以实施例3的抑菌泡沫洗液为样品进行人群使用测试分析。人群样本(共81人)中小于25岁占比16.67％，25--35岁占比41.11％，35--45岁占比32.22％，大于45岁占比10％。
评价结果显示：与几款市售产品相比，本发明洗液产品香型满意度最高。
洗液对私处的刺激感评价温和不刺激的占比95.56％、轻微刺痛感占比4.44％，强烈刺痛感0％。
洗液的冲洗性评价，特别容易冲洗占比24.44％，容易冲洗占比73.337％，不易冲洗干净占比2.22％。
洗液洗后功效及感受评价，缓解私处干涩占比24.44％，降低私处敏感度占比16.67％，增加私处润滑感占比22.22％，私处内外的清洁护理占比62.22％，缓解私处瘙痒、异味占比51.11％，清洁抑菌占比45.56％。
表明本发明洗液的试用评价满意度总体较高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
