人工栽培五味子修剪废弃的枝干开发利用方法
技术领域
本发明涉及一种中药材的提取方法，特别是人工栽培南五味子修剪废弃的枝干开发利用方法提取出五味子挥发油。
背景技术
五味子，为分为木兰科植物五味子(北五味子)和华中五味子(南五味子)，为2种不同植物种，已有2000多年的药用历史。五味子挥发油含有单萜类、含氧单萜类、倍半萜类、含氧倍半萜类和少量醇、酸等含氧化合物。五味子挥发油可以消除压力、防止视力和听力下降，防止视网膜变性、降低了体内的胆固醇，治疗排尿，脱水和腹泻、缓解经前综合症等病症。
对五味子挥发油提取方法与成份的研究对象为北五味子，主要集中在果实和种子上。2000年，张兰杰等对北味子果实中多糖的提取与纯化进行了研究；2002 年，谭晓梅等运用GC-MS的技术对超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取出的北五味子挥发油化学成分进行了研究和比较；2003年周英等从北五味子中分离鉴定出三萜类物质；2004年，刘风雷等用气相色谱法测定了北五味子油中亚油酸的含量；2005年戴好富等用水蒸气蒸馏法对辽宁北五味子的干燥果实进行提取，得到其挥发油，并对挥发油中的化学成分进行GC-MS定量与定性的分析； 2008年，朱凤妹等采用GC-MS技术从北五味子果实中挥发油中分离并鉴定组分；2001年，王炎等运用GC-MS技术研究北五味子种子中挥发油的化学成分，并且鉴定与北五味子果实挥发油中的化学成分相比较，发现北五味子种子的本身与果肉挥发油中的组成不同。
而对枝干和茎皮挥发油研究仅有：1990年，孙广仁、杨文胜等对生长季北五味子茎皮经水蒸汽蒸馏挥发油；徐海波(2005)等通过运用GC-MS分析研究北五味子藤茎挥发油成分，发现五味子的藤茎挥发油与已经报道的五味子的果实的挥发油中主要成分不同；2012年，刘娟、孙健飞对北五味子藤茎中挥发油提取工艺进行优化研究。
据调查，五味子成龄园每年冬季每亩修剪废弃的技干一般达600公斤，仅按陕西省柞水县现有南五味子20万亩野生林人工改造和10万亩人工栽植林计算，每年作为废料丢弃的五味子枝干就达18万吨，造成了极大浪费和环境污染。而直到目前为止，对南五味子果实、种子和枝干上挥发油含量、成份及栽培过程中修剪废弃的五味子枝干再次开发利用方法未见报到因此，如何对南五味子修剪废弃的枝干再次开发利用是目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中没有对废弃的五味子枝干利用的方法，而是当做废料处理，造成环境和经济成本上的浪费的问题，本发明提供了一种利用水蒸气蒸馏法对人工栽培过程中修剪废弃的南五味子枝干进行挥发油提取的方法，从而提高五味子栽培效益、增加农民收入，其与传统的对北五味子果实和种子进行提取，本发明将修剪废弃后的五味子枝干重新开发利用，避免了五味子栽培过程中的成本浪费，从而提高了经济效益。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
人工栽培南五味子修剪废弃的枝干开发利用方法，其特征在于，包括具体步骤：
步骤1：收集五味子种植企业、农户冬季修剪时废弃的南五味子枝干堆放在库房中，剔除有病虫的枝干，将剩余的南五味子枝干在通风处放置晾干后妥善保存；
步骤2：将所述处理好的南五味子枝干用五味子切割机将其切割成1-2cm的五味子碎料；
步骤3：精确称取上述粉碎的南五味子碎料50克，置于1000毫升烧瓶中，加入500毫升纯化水，并加入玻璃珠数粒，振摇混合后，挥发油测定器下端连接烧瓶，上端连接回流冷凝管；
步骤4：从所述自冷凝管上端加水，直至超过所述挥发油测定器的最高刻度值，并溢流入烧瓶时为止；
步骤5：将所述烧瓶放置于电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时，直至所述挥发油测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻；
步骤6：开启挥发油测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止；再关闭所述挥发油测定器下端的活塞，继续放置1小时以上，重新开启活塞，使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的百分比含量。
进一步地，所述步骤2中所用的五味子切割机包括操作台、支柱、推动单元，切割单元和收集框；所述操作台固定安装在支柱上，并且操作台两侧对称开设有滑槽，在两个滑槽之间前、后开设有接料口和切割槽，操作台的顶端固定连接有抵紧板；
推动单元滑动安装在所述滑槽上，切割单元安装在切割槽的上方，收集框位于接料口下方。
进一步地，所述接料口为长方形开口，其穿透操作台底面。
进一步地，所述推动单元包括推板、推动杆和电机；所述推板为长方体结构，其左、右两侧下端分别设置有滑柱，所述滑柱与所述滑槽相匹配，能够沿滑槽滑动；
所述推板的外侧面通过推动杆与电机固定连接，且所述推动杆为电动伸缩杆，用于推动推板沿滑槽滑动。
进一步地，所述切割单元包括刀柄、刀片以及伸缩杆，所述刀片安装在刀柄下方，其大小与所述切割槽相匹配，所述刀柄左、右两侧底端分别固定安装有伸缩杆，所述两侧的伸缩杆位于切割槽的两侧。
进一步地，所述抵紧板与操作台顶端固定安装在一起，所述抵紧板为长方体结构，其内表面底部设置有若干弧形凹形处，用于让南五味子枝干抵紧在抵紧板上。
进一步地，所述收集框为倒圆台形状，其内侧面光滑，并在框体底部设置有滤网，用于过滤枝干碎料。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
第一，利用本发明中提供的方法，对废弃的南五味子枝干重新开发利用，有效避免每年五味子冬季修剪废弃的大量枝干对环境造成的污染。
第二，本发明中采用水蒸气蒸馏法对南五味子枝干挥发油进行提取，操作简单，易于实现。
第三，本发明中将人工栽培过程中修剪废弃南五味子枝干重新继续开发利用，从而提高五味子栽培效益、增加了农民收入。
第四，本发明中采用五味子切割机对废弃的五味子枝干进行切割，将其切割为小节，在利用水蒸气蒸馏法对其进行提取时，有效缩短了提取时间。
附图说明
图1五味子切割机的主视图；
图2五味子切割机的操作台的俯视图；
图3五味子切割机的侧视图；
图4五味子切割机的切割单元的结构示意图；
图5五味子切割机的抵紧板的放大图；
图6五味子切割机的推板的截面示意图；
图7北五味子枝干分析得出的谱图；
图8南五味子枝干分析得出的谱图；
图9北五味子枝干检测结果数据1；
图10北五味子枝干检测结果数据2；
图11南五味子枝干检测结果数据1；
图12南味子枝干检测结果数据2。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
人工栽培五味子修剪废弃的枝干开发利用方法，包括具体步骤：
步骤1：收集五味子种植企业、农户冬季修剪时废弃的五味子枝干堆放在库房中，剔除有病虫的枝干，将剩余的五味子枝干在通风处放置晾干后妥善保存；
步骤2：将所述处理好的五味子枝干用五味子切割机将其粉碎成1-2cm的五味子枝节碎料；
步骤3：精确称取上述粉碎的五味子碎料50克，置于1000毫升烧瓶中，加入500毫升纯化水，并加入玻璃珠数粒，振摇混合后，挥发油测定器下端连接烧瓶，上端连接回流冷凝管；
步骤4：从所述自冷凝管上端加水，直至超过所述挥发油测定器的最高刻度值，并溢流入烧瓶时为止；
步骤5：将所述烧瓶放置于电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时，直至所述挥发油测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻；
步骤6：开启挥发油测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止；再关闭所述挥发油测定器下端的活塞，继续放置1小时以上，重新开启活塞，使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的百分比含量。
进一步地，参考附图1-6可以看出，所述步骤2中所用的五味子切割机包括操作台1、支柱2、推动单元，切割单元和收集框6；所述操作台1固定安装在支柱2上，并且操作台1两侧对称开设有滑槽11，在两个滑槽11之间开设有接料口12和切割槽13，所述接料口12设置在靠近操作台1顶端处，切割槽13设置在紧靠在接料口12的后方，切割槽13为操作台1上开设的不穿透操作台的一个横向的槽，其深度约为1-2cm，并且操作台1的顶端部焊接有有抵紧板4；
推动单元滑动安装在所述滑槽11上，切割单元安装在切割槽13的上方，收集框6位于接料口12下方。
进一步地，所述接料口12为长方形开口，其穿透操作台1底面，接料口12 的宽度约为2-3cm。
进一步地，参考附图1、2、6可以看出，所述推动单元包括推板3、推动杆 31和电机32；所述推板3为长方体结构，其高度约为3-5cm，厚度约为2cm，推板3左、右两侧底部分别设置有滑柱33，所述滑柱33与所述滑槽11相匹配，能够沿滑槽11滑动；
所述推板3的外侧面通过推动杆31与电机32固定连接，且所述推动杆31 为电动伸缩杆，电机32上设置有开关，用于推动或者收缩推动杆31，从而带动推板3沿滑槽11在操作台上滑动，用于将操作台1上放置的五味子枝干推进。
进一步地，参考附图1、4可以看出，所述切割单元包括刀柄5、刀片51以及两侧的伸缩杆52，所述刀片51安装在刀柄5下方，所述刀柄5为长方体结构，刀片51被包裹在刀柄5内，防止操作者被不慎割伤；
所述刀片51的尺寸与所述切割槽13大小相匹配，即刀片51正好能压紧到切割槽13内部；
所述刀柄5左、右两侧分别安装有伸缩杆52，通过两侧的伸缩杆52将整个切割单元固定在操作台1上，且位于两个滑槽11之间，紧靠着切割槽13两侧；每个所述伸缩杆52均为电动伸缩杆，其通过导线与电机32相连，在电机32上设置有控制这两个伸缩杆52的开关，所述左、右两个伸缩杆52每次伸缩的高度相同，即同时伸长或缩短，用于带动刀柄5上下运动，从而使刀柄5下方的刀片 51上下运动切割操作台1上的五味子枝干，而由于五味子枝干顶端部顶紧抵紧板4，同时每次其被截断的位置都在切割槽13处，因此五味子枝干每次都被截断的长度都约为切割槽13到抵紧板4的间距。
进一步地，参考附图5可以看出，所述抵紧板4为长方体结构，其长度与操作台1的长度一致，厚度约为3cm，材质为不锈钢材质，并且抵紧板4的内表面底部开设有若干个相同的弧形凹陷41，每个弧形凹陷41直径约为1-2cm，当五味子枝干被推板推动抵紧在抵紧板4上时，五味子枝干的顶端处能够卡在所述弧形凹陷41中，从而使五味子枝干更稳固地抵紧在抵紧板4上。
进一步地，参考附图3可以看出，所述收集框6为倒圆台形状，其内侧面光滑，并在框体距底部5-6cm处设置有滤网，滤网密孔径略小于1cm，用于过滤切割过程中产生的枝干碎料。
实施例
在使用过程中，首先，收集五味子种植企业、农户冬季修剪时废弃的五味子枝干堆放在库房中，剔除有病虫的枝干，将剩余的五味子枝干在通风处放置晾干后妥善保存。
其次，将所述处理好的五味子枝干用五味子切割机将其粉碎成1-2cm的五味子枝节碎料；其中使用五味子切割机切割五味子枝干时，分如下步骤：
第一，将晾干后的废弃的五味子枝干剪掉旁支，将其放置在操作台1的两侧滑槽11之间，整理整齐，将其尽量顶紧在抵紧板4上；
第二，打开电机32上控制切割单元的开关，使刀柄5下降压紧在切割槽13 内，将放在操作台1上的五味子枝干从切割槽13处切断，再将刀柄5上升回到原来的位置；
第三，打开电机32上控制推动单元的开关，使推动杆31向前运动，推动推板3沿滑槽11向前运动，将剩下的五味子枝干向前推动，被截断的五味子枝干从接料口12处掉进下方的收集框6中，同时使五味子枝干顶端部抵紧在抵紧板 4上；
第四，重复以上步骤，将五味子枝干依次截断并通过接料口12掉落进收集框6中，在操作过程中检查如果有被截断的五味子枝干没有从接料口12处掉落到收集框中，人工将其拨动掉入收集框6内；
第五，将收集框6中的被截成小节的五味子枝干放入适合的容器中，取出滤网，将底部的废渣倒出，然后再将滤网安装好，以待后用。
再次，精确称取上述被截成小节的五味子枝干50克，置于1000毫升烧瓶中，加入500毫升纯化水，并加入玻璃珠数粒，振摇混合后，挥发油测定器下端连接烧瓶，上端连接回流冷凝管。
再次，从所述自冷凝管上端加水，直至超过所述挥发油测定器的最高刻度值，并溢流入烧瓶时为止。
再次，将所述烧瓶放置于电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约4小时，如果不使用五味子切割机切割后的小节做提取试验，需要保持微沸约6小时，直至所述挥发油测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。
最后，开启挥发油测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0线上面5mm处为止；再关闭所述挥发油测定器下端的活塞，继续放置1小时以上，重新开启活塞，使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的百分比含量。
利用本申请中的方法对废弃的南五味子枝干和北五味子枝干进行挥发油提取后，得出如下检测结果：
检测单位：西北农林科技大学测试中心
样品名称：五味子挥发油
委托单位：杨凌职业技术学院
送样者：刘慧
检测方法：
(1)样品处理：取油样0.1mL于10mL刻度容量瓶中，加正己烷稀释定容，待测。
(2)仪器条件：GC-MS分析：Thermo Finnigan Trace DSQ气相色谱-质谱联用仪。GC条件：HP-INN0WAX弹性石英毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气，恒流模式，流速1.2mL/min；程序升温100℃保持2.0min，以 4℃/min升至220℃，保持15min；进样口230℃，传输线230℃；进样量1μL，分流比100:1。MS条件：EI离子源，离子源温度200℃，电子能量70eV，电流 100mA，电子倍增器1.4kV，溶剂延迟4.0min，全扫描方式，扫描范围35～450amu。
(3)数据处理：利用随机Xcalibur工作站NIST2008标准谱库自动检索各组分质谱数据，按面积归一化法计算各组分含量。
(4)不同样品的处理过程：
1、样品编号A2020.0083；原始编号1#(北五味子枝干)
分析条件：
(1)样品处理：取油样0.1mL于10mL刻度容量瓶中，加正己烷稀释定容，待测。
(2)仪器条件：GC-MS分析：Thermo Finnigan Trace DSQ气相色谱-质谱联用仪。GC条件：HP-INN0WAX弹性石英毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气，恒流模式，流速1.2mL/min；程序升温100℃保持2.0min，以4℃ /min升至220℃，保持15min；进样口230℃，传输线230℃；进样量1μL，分流比100:1。MS条件：EI离子源，离子源温度200℃，电子能量70eV，电流100mA，电子倍增器1.4kV，溶剂延迟4.0min，全扫描方式，扫描范围35～450amu。
(3)数据处理：利用随机Xcalibur工作站NIST2008标准谱库自动检索各组分质谱数据，按面积归一化法计算各组分含量。
(4)参考附图7为北五味子枝干分析得出的谱图。
(5)结果分析如表1所示。
表1
2、样品编号A2020.0084；原始编号2#(南五味子枝干)
分析条件：
(1)样品处理：取油样0.1mL于10mL刻度容量瓶中，加正己烷稀释定容，待测。
(2)仪器条件：GC-MS分析：Thermo Finnigan Trace DSQ气相色谱-质谱联用仪。GC条件：HP-INN0WAX弹性石英毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气，恒流模式，流速1.2mL/min；程序升温100℃保持2.0min，以4℃ /min升至220℃，保持15min；进样口230℃，传输线230℃；进样量1μL，分流比100:1。MS条件：EI离子源，离子源温度200℃，电子能量70eV，电流100mA，电子倍增器1.4kV，溶剂延迟4.0min，全扫描方式，扫描范围35～450amu。
(3)数据处理：利用随机Xcalibur工作站NIST2008标准谱库自动检索各组分质谱数据，按面积归一化法计算各组分含量。
(4)参考附图8可以看出南五味子枝干分析得出的谱图。
(5)具体结果分析如表2所示。
表2
检测结果：
其中，根据表2以及附图11、12可以看出，废弃的南五味子枝干提取出的挥发油检测结果见表3：
表3南五味子挥发油含量
采用同样的方法对废弃的北五味子枝干进行挥发油提取，根据表1以及附图 9、10可以看出，提取出的挥发油检测结果见表4：
表4北五味子挥发油含量
结果分析：
根据两者的检测结果数据，可以看出以下几点：
1.使用废弃的南、北五味子枝干均能提取出五味子挥发油。
2.南、北五味子枝干中挥发油含量不同。
北五味子枝干挥发油提取率4.87‰；南五味子枝干挥发油提取率2.76‰。
3.南、北五味子枝干中挥发油组分差异较大。
α-石竹烯、α-依兰油烯、桉油烯醇、(+)表-双环倍半水芹烯、α-法呢烯、1,2,3,4,4a,7-六氢-1,6-二甲基-4-异丙基萘、β-瑟林烯、桃金娘烯醛、α-荜澄茄油烯等9种浑发油在北五味子枝干中未检出。
β-水芹烯、4(14),11-桉叶二烯、α-芹子烯、马兜铃烯、2-丙烯基-4a,8-二甲基 -1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢萘、δ-芹子烯、2-十三烷酮、β-金合欢烯、香茅醛、依兰烯、1-甲基-4-异丙基-2-环己烯-1-醇、β-波旁烯等12种发油在南五味子枝干中未检出。
这些检测出的挥发油成分α-石竹烯、α-依兰油烯、桉油烯醇等成分均为芳香剂，具有十分广泛的应用场景和经济效益。
3.南、北五味子枝干中挥发油各组分含量差异较大
南五味子枝干中β-蒎烯挥(28.47％)、α-蒎烯(13.09％)、4-萜烯醇(5.27％)、杜松-3,9-二烯(5.08％)等4种物质含量在5.0％以上。
北五味子枝干中橙花叔醇(13.75％)、β-蒎烯(10.14％)、4-萜烯醇(8.92％)、β-榄香烯(5.54％)、β-水芹烯(5.05％，南五味子未检出)等5种物质含量在5.0％以上。
另外，南五味子枝干中α-荜澄茄油烯保留时间不同含量有所差异。
