一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺
技术领域
本发明属于服饰面料技术领域，特别是一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺。
背景技术
面料是日常生活和工作中常用的纺织基材，种类繁多，包括耐高温面料、 耐腐蚀面料、遮光面料、防紫外线面料、抗菌面料等等，根据其性能特性而应用于不同的领域。
聚酯纤维面料是现有合成纤维中应用较为广泛的一类，人们通常所说的聚酯纤维是指聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维，即由聚对苯二甲酸和乙二醇缩聚而成聚酯切片经过纺丝，最后得到的纤维，是一种比较理想的纺织原材料。其弹性性能与羊毛接近，并且因纤维中大分子链的刚性较大，使得纤维的弹性模量较高，因此其织物的尺寸稳定性好，洗后不易皱，可以免熨烫。除此之外，聚酯纤维的强度比棉花还高，还具有良好的耐热、耐晒和耐磨性，以及防霉防蛀等特性，并且有较好的耐化学品性能。但是，现有的聚酯纤维面料不具备抗菌性，其制成的衣物穿着时间久了之后，会滋生大量细菌，极大的威胁穿着人的健康安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有分散剂存在的条件下进行研磨,得到电气石粉;
将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉;
在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯；
对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维；
将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
所述分散剂为聚乙二醇；
电气石与聚乙二醇混合比例为150g：400-500mL。
所述研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min；
所述电气石粉平均粒度为30μm；
所述二氧化钛粒度为1μm。
所述电气石粉与二氧化钛质量比为1:1-2。
所述接枝反应为：
将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至60-66℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；
电气石是一种环状硅酸盐矿物材料，其含有多种元素，属于三方晶系，在受到外部压力或温度变化的刺激时会产生永久电动势，具有产生负氧离子和辐射远红外线的功能，是一种人体保健功能的矿物材料; 另外电气石有良好的灭菌、吸附重离子及表面活性等优良性能，被广泛应用于诸多领域。但由于电气石表面的亲水性，在高分子基体中的分散性和稳定性较差而影响复合材料的性能。
本发明通过将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，通过对其进行接枝反应来改善电气石粉与二氧化钛表面性能，然后再将经过接枝后的电气石粉与二氧化钛添加到聚酯中，能够有效的提高电气石粉与二氧化钛的分散性和稳定性，尤其是，在聚酯合成过程中进行添加，使得聚酯大分子链会直接连接到电气石粉与二氧化钛表面，并且单体能够继续进行聚合反应，从而使得电气石粉与二氧化钛能够在复合材料中形成一个一个的连接点，极大的提高了复合材料的稳定性，同时，能够明显的提高了复合材料的力学性能。
所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：400-450mL；
所述马来酸酐溶液质量分数为3-4%。
所述复合聚酯制备方法为：
将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至150-160℃，搅拌30min后，再继续调节温度至210-220℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。
所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；
所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；
所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50。
所述对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行。
有益效果：本发明提供的一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，本发明聚酯纤维面料服装与人体接触后，产生的负离子通过呼吸道进入人体，透过肺泡上皮层进入血液，从而提高血液氧含量、提高肺活量；同时，可以有效增加血液中负离子浓度，延长凝血时间，有利于血氧输送、吸收和利用，使脑组织获得较多的氧，促进大脑活动、消除神经衰弱、改善睡眠。空气负离子有利于人体健康， 具有镇静、催眠、镇痛、降血压等作用，当负离子达到一定浓度时，可抑制病菌繁殖、降低血压、消除疲劳、促进新陈代谢。 本发明通过分别对电气石粉与二氧化钛进行接枝反应处理后，然后添加到聚酯合成中，制备的聚酯纤维面料在使用过程中能向空气中释放一定量的负离子，可调节空气质量，对人体保健、消除甲醛具有较好的改善作用，同时还能改善肺功能、激活肌体多种酶、增强肌体免疫力、促进新陈代谢等；
本发明工艺制备的纤维表面更加光滑，可以看出纤维的表面均匀，没有明显的瑕疵，取向较好，这说明本发明通过处理后添加的接枝电气石混合粉作为填料，在熔融纺丝过程中依旧能够呈现较好的可纺性和热结合性，且不会产生明显的裂纹。接枝电气石混合粉在聚酯聚合物基体中的均匀分散是增强聚酯纤维力学性能的关键因素之一，因为常规填料的聚集将会导致复合材料的结构缺陷，从而影响复合材料的力学性能。
附图说明
图1为纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有分散剂存在的条件下进行研磨,得到电气石粉;
将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉;
在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯；
对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维；
将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
所述分散剂为聚乙二醇；
电气石与聚乙二醇混合比例为150g：400-500mL。
所述研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min；
所述电气石粉平均粒度为30μm；
所述二氧化钛粒度为1μm。
所述电气石粉与二氧化钛质量比为1:1-2。
所述接枝反应为：
将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至60-66℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；
所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：400-450mL；
所述马来酸酐溶液质量分数为3-4%。
所述复合聚酯制备方法为：
将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至150-160℃，搅拌30min后，再继续调节温度至210-220℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。
所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；
所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；
所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50。
所述对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有聚乙二醇存在的条件下进行研磨,得到电气石粉，电气石与聚乙二醇混合比例为150g：400mL，研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min，电气石粉平均粒度为30μm；二氧化钛粒度为1μm。电气石粉与二氧化钛质量比为1:1;将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉，接枝反应为：将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至60℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：400mL；所述马来酸酐溶液质量分数为3%;在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至150℃，搅拌30min后，再继续调节温度至210℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
物理性能按照 GB/T528－1998方法测试，采用万能材料试验机测试，测试温度(25±2)℃，拉伸速率500mm/min，撕裂强度按照GB/T529－1999( 直角) 测定；对实施例1纤维单丝进行性能检测，每组15个，检测结果取平均值：
表1
由表1可以看出，实施例1中制备的纤维具有优异的力学性能。
实施例2
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有聚乙二醇存在的条件下进行研磨,得到电气石粉，电气石与聚乙二醇混合比例为150g：500mL，研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min，电气石粉平均粒度为30μm；二氧化钛粒度为1μm。电气石粉与二氧化钛质量比为1:2;将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉，接枝反应为：将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至66℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：450mL；所述马来酸酐溶液质量分数为3-4%;在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至160℃，搅拌30min后，再继续调节温度至220℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
物理性能按照 GB/T528－1998方法测试，采用万能材料试验机测试，测试温度(25±2)℃，拉伸速率500mm/min，撕裂强度按照GB/T529 － 1999( 直角) 测定。
物理性能按照 GB/T528－1998方法测试，采用万能材料试验机测试，测试温度(25±2)℃，拉伸速率500mm/min，撕裂强度按照GB/T529－1999( 直角) 测定；对实施例1纤维单丝进行性能检测，每组15个，检测结果取平均值：
表2
实施例3
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有聚乙二醇存在的条件下进行研磨,得到电气石粉，电气石与聚乙二醇混合比例为150g：450mL，研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min，电气石粉平均粒度为30μm；二氧化钛粒度为1μm。电气石粉与二氧化钛质量比为1:1.2;将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉，接枝反应为：将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至63℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：420mL；所述马来酸酐溶液质量分数为3.5%;在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至153℃，搅拌30min后，再继续调节温度至212℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
物理性能按照 GB/T528－1998方法测试，采用万能材料试验机测试，测试温度(25±2)℃，拉伸速率500mm/min，撕裂强度按照GB/T529－1999( 直角) 测定；对实施例1纤维单丝进行性能检测，每组15个，检测结果取平均值：
表3
实施例4
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有聚乙二醇存在的条件下进行研磨,得到电气石粉，电气石与聚乙二醇混合比例为150g：460mL，研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min，电气石粉平均粒度为30μm；二氧化钛粒度为1μm。电气石粉与二氧化钛质量比为1:1.6;将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉，接枝反应为：将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至63℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：430mL；所述马来酸酐溶液质量分数为3.7%;在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至157℃，搅拌30min后，再继续调节温度至218℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
物理性能按照 GB/T528－1998方法测试，采用万能材料试验机测试，测试温度(25±2)℃，拉伸速率500mm/min，撕裂强度按照GB/T529－1999( 直角) 测定；对实施例1纤维单丝进行性能检测，每组15个，检测结果取平均值：
表4
实施例5
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有聚乙二醇存在的条件下进行研磨,得到电气石粉，电气石与聚乙二醇混合比例为150g：460mL，研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min，电气石粉平均粒度为30μm；二氧化钛粒度为1μm。电气石粉与二氧化钛质量比为1:1.8;将所述电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液进行接枝反应,得到接枝电气石混合粉，接枝反应为：将电气石粉与二氧化钛混合再添加到马来酸酐溶液中，加热至65℃，以500r/min转速搅拌30min，然后保温静置1小时，再进行抽滤，表面清洗至中性，烘干至恒重，即得；所述电气石粉与马来酸酐溶液混合比例为200g：440mL；所述马来酸酐溶液质量分数为3-4%;在聚酯合成过程中添加接枝电气石粉混合粉，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至155℃，搅拌30min后，再继续调节温度至216℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
物理性能按照 GB/T528－1998方法测试，采用万能材料试验机测试，测试温度(25±2)℃，拉伸速率500mm/min，撕裂强度按照GB/T529 － 1999( 直角) 测定：
参照 GB/T 6505—2008《化纤纤维长丝热收缩率试验方法》，采用绞丝法测试试样纤维的热收缩性。利用缕纱测长仪摇取10 m长丝，放在绒板上平衡4 h。然后将试样悬挂在吊钩上，下端施加预加张力0.22cN/dtex，等待30 s后测量其长度L0(cm)。将平衡后的试样在松弛状态下放入100℃ 去离子沸水中，使用数显恒温水浴锅加热煮沸30 min，自然晾干并平衡8 h。测量煮沸后长度 L1( cm)。每种试样测试5次，结果取其平均值。沸水收缩率 S(%)计算公式为：
S = (L0－L1）/L0×100%；
表5
试验：
抗菌抑菌性能测试按照 GB/T20944．3－2008标准检验：
对实施例与对比例试样进行抗菌抑菌性能测试：
表6
对比例1：
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，对电气石在有聚乙二醇存在的条件下进行研磨,得到电气石粉，电气石与聚乙二醇混合比例为150g：460mL，研磨时间为5小时，研磨转速为1800r/min，电气石粉平均粒度为30μm。在聚酯合成过程中添加电气石粉，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至155℃，搅拌30min后，再继续调节温度至216℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
对比例2：
一种抗菌聚酯纤维面料制备工艺，二氧化钛粒度为1μm。在聚酯合成过程中添加二氧化钛，得到复合聚酯，复合聚酯制备方法为：将富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇添加到反应釜中，在氮气保护下，添加催化剂硫酸，加热至155℃，搅拌30min后，再继续调节温度至216℃，然后再添加接枝电气石粉混合粉继续反应6小时，然后再降低温度至180℃，添加对苯二酚，保温反应3小时，然后经过清洗，烘干至恒重，即得。所述富马酸酐、对苯二甲酸、二丙二醇、乙二醇摩尔比为1:3:1:3；所述催化剂与富马酸酐质量比为1:40；所述对苯二酚与富马酸酐质量比为1:50；对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维，对复合聚酯进行熔体纺丝得到聚酯纤维采用毛细管流变仪和纺丝辊进行，将聚酯纤维进行纺织得到聚酯纤维面料。
使用 SU1510 型扫描电子显微镜(日本日立株式会社) 观察实施例4纤维的表面形貌，如图1所示，根据图1可以看出，本发明工艺制备的纤维表面更加光滑，可以看出纤维的表面均匀，没有明显的瑕疵，取向较好，这说明本发明通过处理后添加的接枝电气石混合粉作为填料，在熔融纺丝过程中依旧能够呈现较好的可纺性和热结合性，且不会产生明显的裂纹。接枝电气石混合粉在聚酯聚合物基体中的均匀分散是增强聚酯纤维力学性能的关键因素之一，因为常规填料的聚集将会导致复合材料的结构缺陷，从而影响复合材料的力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
