一种高纯气体充装系统及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种高纯气体充装系统及其使用方法，特别适用于高纯NF3、CF4等气体的高压充装，属于高纯气体充装领域。
背景技术
含氟电子特气是超大规模集成电路、液晶显示面板、半导体发光器件和半导体材料制造过程中不可或缺的基础性支撑原材料，特别是NF3和CF4气体，广泛地作为清洗剂和蚀刻剂使用。随着行业的发展，产品纯度要求越来越高，充装作为最终环节对产品质量的很大，极易发生污染合格物料的质量事故。
当高纯NF3或CF4充装时，低温储罐内的液化气体通过高压泵等设备充装至钢瓶、ISO槽车等包装容器内，充装过程压力缓慢升高，充装终点的压力达到1500psig以上，稍有疏忽将发生超压、超充、甚至泄漏的安全事故。目前行业内进行高纯气体充装系统设计时，通过引入高纯气体置换系统、增加充装过程充装物料气的在线分析监测等手段可以控制充装气体的纯度，但是充装过程未引入控制系统，操作偶然性大，无法通过工程控制手段有效避免超压、超充甚至泄漏的风险。
专利文献CN103775822A公开了一种超纯气体全自动高精度充装系统，采用超纯气体全自动、高精度(质量精度优于0.5％)充装系统。该专利所述系统工作时需要超纯气源钢瓶通过补气管路与超纯气体储罐连接，向超纯气体储罐内补充高纯氨气增压，将待充装容器放置在真空充装室，充装前需要用冷机对包装容器降温，充装过程通过控制好前后压差完成充装。但是该系统仅仅适用于低压或者液相物料充装，且无安全设计，不适合用于NF3、CF4的高压充装。
专利文献CN205331790U公开了一种高纯气体充装系统，提供一种集检测、纯化、置换功能为一体的气体充装系统，利用分析仪的检测功能、纯化器的纯化功能、真空泵的辅助置换功能及这些功能之间的协同作用，实现了对充装过程气体的纯度的控制。同样的，该充装系统未进行安全设计，充装过程压力增高、充装速度快，在充装管路并联设计纯化器用于充装物料纯化的设计本身就存在极大的安全隐患，不适合用于NF3、CF4的高压充装。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高纯气体充装系统，通过该系统充装过程气体纯度可控、安全可控。
本发明要解决的第二个技术问题是提供该系统的使用方法。
为解决第一个技术问题，本发明的技术方案为：一种高纯气体充装系统，包括物料储罐部分、液泵部分、充装部分、PLC控制系统四个部分，物料储罐部分包括高纯气体储罐1、低压汽化器2，高纯气体储罐1与低压汽化器2通过管路、低温截止阀V2形成闭环，高纯气体储罐1底部安装有液位计11，顶部安装有储罐压力传感器12，储罐内有液氮盘管21，液氮盘管21进出口分别连接有低温截止阀V3和低温截止阀V4；液泵部分包括液泵3和高压汽化器4，液泵3通过低温截止阀V1连接于高纯气体储罐1底部；充装部分包括充装面板5、电子秤6和包装容器20，充装面板5上布置有过滤器19和膜片阀V12，过滤器19和隔膜阀V12之间的管线上布置有氦气管7、真空管9、回收管8、分析管10、面板压力传感器13和真空计14；过滤器19通过膜片阀V5连接于高压汽化器4，膜片阀V12连接于包装容器20，包装容器20置于电子秤6上；PLC控制系统包括液泵控柜15、充装控制柜16，液位计11、面板压力传感器13、电子秤6的信号接入液泵控制柜15；面板压力传感器13、电子秤6、真空计14的信号接入充装控制柜16。
所述的氦气管7用于氦气吹扫系统；所述的回收管8可将高纯气体导入气体回收装置；所述的分析管10用于充装的高纯气体中低含量水分的检测和低含量杂质气体如氧气、氮气的检测。包装容器包括钢瓶或槽车等。
进一步地，该高纯气体充装系统，所使用的膜片阀和低温截止阀是带远程控制的阀门，通过液泵控制柜、充装控制柜内的控制程序可以实现自动控制。
通过调节低温截止阀V2开度实现对高纯气体储罐1增压，通过调节低温截止阀V3、低温截止阀V4开度实现降压。NF3、CF4高纯气体灌装，高纯气体储罐储罐的压力一般控制在0.25～0.55MPa；液位控制800～4800mm。
所述的液位计11与低温截止阀V1和液泵3连锁，避免储罐液位过低导致液泵故障；面板压力传感器13与膜片阀V5、膜片阀V12和液泵3连锁，避免充装过程超压；所述的电子秤6与膜片阀V5、膜片阀V12和液泵3连锁，避免充装过程超充。
所述的管路是EP级不锈钢管，管路采用EP级焊接接头连接，减压阀及过滤器19为EP级，整个系统采用轨道式自动焊接技术(TIG)和金属面密封(VCR)连接在一起。
为解决第二个技术问题，本发明提供一种该系统的使用方法，包括以下步骤：
(1)上秤：将待充装的包装容器置于电子秤上，设置充装重量；
(2)保压测试：将系统通入氦气，待面板压力传感器的压力达到50～70bar，保持30min，示数不变化，测试通过；若示数变低，重新安装接头，重复步骤(2)；
(3)吹扫：开启回收管，压力降至0.5～1bar，打开氦气管通入氦气，面板压力传感器13的压力至50～70bar时，开启回收管，压力降至0.5～1bar，停止排放，如此反复10次后，关闭氦气管和回收管；
(4)抽空：打开真空管，待真空计示数达到1×10-8Pa后，关闭真空管；
(5)充装测试：开启液泵，待面板压力传感器13至30～50bar时，关停液泵，打开分析管，在线分析高纯气体纯度，合格，关闭分析管，进行下一步；不合格，返回步骤(3)、(4)；
(6)充装：启动液泵，充装。
进一步的，该高纯气体充装系统可以手动操作，也可实现自动充装。
与现有技术相比，本发明高纯气体充装系统，可直接应用于高纯气体的高压充装，确保充装气体纯度，避免发生污染事件。另外，设计增加充装过程安全控制措施，可避免发生超压、超充甚至泄漏的安全事件，特别适合应用于高纯NF3、CF4的高压充装。对该方案充装接头稍作修改，可实现一支或多支包装容器如钢瓶或槽车的充装，过程高效、快捷。
附图说明
图1是本发明高纯气体充装系统示意图。
图中：1为高纯气体储罐、2为低压汽化器、3为液泵、4为高压汽化器、5为充装面板、6为电子秤、7为氦气管、8为回收管、9为真空管、10为分析管、11为液位计、12为储罐压力传感器、13为面板压力传感器、14为真空计、17为回收管减压阀、18为分析管减压阀、19为过滤器、20为包装容器、21为液氮盘管。
图2是本发明PLC控制系统示意图。
图中：6为电子秤、11为液位计、13为面板压力传感器、14为真空计、15为液泵控制柜，16为充装控制柜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1和图2所示，一种高纯气体充装系统，包括物料储罐部分、液泵部分、充装部分、PLC控制系统控制部分四个部分，物料储罐部分包括高纯气体储罐1、低压汽化器2，高纯气体储罐1与低压汽化器2通过管路、低温截止阀V2形成闭环，高纯气体储罐1底部安装有液位计11，顶部安装有储罐压力传感器12，储罐内有液氮盘管21，液氮盘管21进出口分别连接有低温截止阀V3和低温截止阀V4；液泵部分包括液泵3和高压汽化器4，液泵3通过低温截止阀V1连接于高纯气体储罐1底部；充装部分包括充装面板5、电子秤6和包装容器20，充装面板5上布置有过滤器19和隔膜阀V12，过滤器19和隔膜阀V12之间的管线上布置有氦气管7、真空管9、回收管8、分析管10、面板压力传感器13和真空计14；过滤器19通过膜片阀V5连接于高压汽化器4，膜片阀V12连接于包装容器20，包装容器20置于电子秤6上；PLC控制系统包括液泵控制柜15、充装控制柜16，液位计11、面板压力传感器13、电子秤6的信号接入液泵控制柜15；面板压力传感器13、电子秤6、真空计14的信号接入充装控制柜16。该高纯气体充装系统控制部分为自动控制部分，所使用的膜片阀和低温截止阀是带远程控制的阀门。所述的液位计11与低温截止阀V1和液泵3连锁，避免储罐液位过低导致液泵故障；面板压力传感器13与膜片阀V5、膜片阀V12和液泵3连锁，避免充装过程超压；所述的电子秤6与膜片阀V5、膜片阀V12和液泵3连锁，避免充装过程超充。所述的管路是EP级不锈钢管，管路采用EP级焊接接头连接，减压阀及过滤器19为EP级，整个系统采用轨道式自动焊接技术(TIG)和金属面密封(VCR)连接在一起。
NF3、CF4高纯气体灌装，储罐的压力控制在0.25～0.55MPa；液位控制800～4800mm。高纯氦气，其水分、氧气、氮气低于10ppbv。
实施例1
高纯气体储罐1内储存约3510mm液位的高纯NF3，待充装槽车容积为9026L，充装质量设定为4010kg。充装前分析储罐内NF3的杂质情况如表1所示。
表1充装前储罐内NF3的杂质含量
操作如下：
在自动控制系统下，各阀门均为自动开启和关闭。
上秤：启动充装控制柜的称重模块，将待充装的槽车放在电子秤上，称重，设置充装重量为4010kg，连接好充装接头后，电子秤置零。保压测试；启动充装控制柜16的保压测试模块，膜片阀V6、膜片阀V7、膜片阀V12开启，待压力传感器13的压力达到60bar后，膜片阀V6关闭，保持30min，示数不变化，测试通过。进行下一步：吹扫，启动充装控制柜16的吹扫模块，膜片阀V8开启，压力降至0.5bar，膜片阀V8关闭，膜片阀V6开启，压力至60bar，膜片阀V6关闭，膜片阀V8开启，压力降至0.5bar，膜片阀V8关闭，如此反复10次后进行下一步：抽空，启动充装控制柜16的抽空模块，膜片阀V9、膜片阀V10开启，待真空计14的示数达1×10-8Pa后，膜片阀V9、膜片阀V10关闭，进行下一步：充装测试，启动液泵控制柜15，膜片阀V1开启，待液泵3达到启动条件后，启动液泵，膜片阀V5、膜片阀V12开启，压力至35bar，液泵3暂停，膜片阀V5关闭，膜片阀V11开启，在线分析高纯气体质量，经监测各项杂质指标和成品储罐分析结果基本一致，膜片阀V11关闭，进行下一步：充装，启动液泵控制柜15和充装控制柜16充装模块，启动液泵3，膜片阀V5开启，开启钢瓶阀开始充装，待电子秤示数至设定值4010kg，膜片阀V12、膜片阀V1关闭，液泵3关闭，膜片阀V8开启，待压力降至0.5bar，膜片阀V5、V8关闭，进行下一步：下秤，关闭钢瓶阀，拆瓶，复秤，充装重量及杂质分析数据见表2。
表2充装后储罐内NF3的杂质含量
如表2所示，充装后分析槽车的各项杂质指标与储罐的杂质含量基本一致，充装过程未发生污染，充装重量与设备重量基本一致。
实施例2
高纯气体储罐1内储存约3750mm液位的高纯CF4，待充装钢瓶容积为47L，充装质量设定为30.3kg，钢瓶数量共计20支。充装前分析储罐内CF4的杂质情况如表3所示。
表3充装前储罐内CF4的杂质含量
操作过程同实施例1，充装结束后复秤，充装重量及杂质分析数据见表4。
表4充装后储罐内CF4的杂质含量
如表4所示，充装后分析钢瓶的各项杂质指标与储罐的杂质含量基本一致，充装过程未发生污染，充装重量与设备重量基本一致。
实施例3
高纯气体储罐1内储存约1200mm液位的高纯NF3，待充装槽车容积为18664L，充装质量设定为8010kg。充装前分析储罐内NF3的杂质情况如表5所示。
表5充装前储罐内NF3的杂质含量
控制步骤同实施例1，充装10hr，系统报警，现场检查发现，液泵已自动停止运行，系统自动关闭带远程控制的低温截止阀V1、膜片阀V12，查看报警记录发现，储罐1液位低报警。停止充装，待储罐1液位恢复正常后，取消报警，恢复充装，充装结束后复秤，充装重量及杂质分析数据如表6所示。
表6充装后储罐内NF3的杂质含量
如表6所示，充装后分析槽车的各项杂质指标与储罐的杂质含量基本一致，充装过程未发生污染，充装重量与设备重量基本一致。充装过程中发生液位低报，液泵控制柜15和充装控制控制柜16能立即停泵，停止充装，避免储罐液位过低导致液泵故障。
实施例4
高纯气体储罐1内储存约3250mm液位的高纯NF3，待充装钢瓶容积为440L，充装质量设定为201kg，钢瓶数量共计3支。充装前分析储罐内NF3的杂质情况表7所示。
表7充装前储罐内NF3的杂质含量
控制步骤同实施例1，充装接近1hr，系统报警，现场检查发现，液泵已自动停止运行，系统自动关闭带远程控制的低温截止阀V1、隔膜阀V12，查看报警记录发现，面板压力传感器13超压报警。停止充装，经排查发现，电子秤接头松动，重量信号未接入系统，排除故障后，复秤，充装重量及杂质分析数据见如表8所示。
表8充装后储罐内NF3的杂质含量
如表8所示，充装后分析槽车的各项杂质指标与储罐的杂质含量基本一致，充装过程未发生污染，由于充装过程中电子秤信号故障导致充装超压，液泵控制柜15和充装控制控制系统16能立即停泵，停止充装，避免发生超压甚至泄漏的风险。
