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无菌液化气体装置及无菌液化气体装置的结合管

2021-03-26 01:34:57

无菌液化气体装置及无菌液化气体装置的结合管

　　技术领域

　　本发明涉及一种无菌液化气体装置及无菌液化气体装置的结合管，特别涉及一种适合在无菌状态下制备、储存及供给液态氮等液化气体时使用的技术。

　　本申请基于2017年11月7日在日本申请的专利申请2017-214520号要求优先权，并且在此援引其内容。

　　背景技术

　　在医疗、制药、食品和研究领域中，使用无菌状态的液态氮等液化气体的情况不断增加。伴随此，要求经过灭菌的液化气体装置。

　　专利文献1提出通过高温气体对液态氮填充装置内进行加热灭菌而维持装置无菌性的方法。

　　在专利文献2中记载有使用对极低温度具有耐性的材质的过滤器对液态氮进行无菌化的方法。

　　在专利文献3中记载有对无菌化后的气体进行冷却使之液化的方法以及利用蒸气对管道等进行灭菌的方法。

　　对此，在专利文献4中记载有具有用于对来源于生物的材料进行操作的操作室的隔离器。

　　如专利文献4中所述，对于隔离器来说，需要将操作室内维持为灭菌状态。

　　专利文献1：日本专利公开2000-185710号公报

　　专利文献2：日本专利第4766226号公报

　　专利文献3：日本专利公表2013-531212号公报

　　专利文献4：日本专利公开2009-226048号公报

　　然而，在专利文献1所公开的技术中，不仅对装置进行加热时需要大量的能量和时间，而且装置必须耐受液态氮的超低温和由高温气体带来的高温这两个温度。因此产生如下的问题：即，作为装置的部件所要求的热特性，要求-200℃至+200℃左右的较宽的范围，部件材质的选择范围窄或装置整体结构变得复杂。而且，专利文献1所公开的技术由于使用高温气体，因此具有难以连接到如专利文献4所记载的隔离器的问题。

　　另外，在专利文献2中不存在能够长期维持如对液态氮进行无菌化的功能的过滤器，从而实际上不容易持续制备无菌液态氮。

　　另外，在专利文献3中记载有对经过无菌化的气体进行冷却而液化以及利用蒸气对管道等进行灭菌。然而，由于不具备用于储存液化气体的储罐，因此无法变更液化气体的供给量，而且由于使用高温气体，从而如后述那样具有无法维持液态氮的无菌状态的问题。

　　如专利文献4所记载的隔离器要求供给无菌液态氮。然而，目前尚未实现其具体方法。这是因为伴随液态氮的蒸发，引入空气中的水分或污染物质，因此难以在无菌状态下向隔离器供给液态氮。

　　特别是，对于与诱导性多能干细胞相关的技术等来说，当务之急是实现无菌液态氮的供给。

　　另外，例如与半导体制造设备等相比较，如专利文献4所记载的隔离器的各个尺寸的规模小。因此，要求适合使用隔离器的规模尺寸的供给液态氮的设备。

　　此外，虽然还要求在单个设备内能够对多个隔离器供给无菌液态氮，但同时还要求避免液态氮装置的尺寸大型化。

　　由于在这些设备内经常变更隔离器的配置，因此还要求能够在灵活应对这种布局的变更的基础上供给无菌液态氮。

　　而且，要求能够尽可能简化操作步骤，从而维持无菌状态的同时保证严密的无菌状态来供给这种液态氮。

　　发明内容

　　本发明是鉴于上述情况而提出的，其欲实现提供一种无菌液化气体装置的目的，该装置在制备并供给无菌液化气体(液态氮)时能够持续制备及持续供给无菌液化气体，并且能保证无菌状态的同时，能够选择性地供给到多个隔离器等中而节省操作工序。

　　为了解决上述问题，本发明的第一方式的无菌液化气体装置包括：液化气体储存罐；原料气体供给装置，用于向所述液化气体储存罐供给原料气体；冷却装置，用于对所述液化气体储存罐内进行冷却，以使所述原料气体进行液化；供给管道，用于连接所述原料气体供给装置和所述液化气体储存罐；灭菌过滤器，设置在所述供给管道上；灭菌装置，用于通过灭菌气体对位于比所述灭菌过滤器更下游部分的灭菌区域进行灭菌；和灭菌气体去除装置，用于在灭菌之后去除所述灭菌气体。

　　在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，通过对所述原料气体进行液化得到的液化气体也可以是液态氮。

　　在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，也可以包括：移动装置，至少能够搬动所述液化气体储存罐。

　　本发明的第一方式的无菌液化气体装置也可以包括：能够密闭的供给部，连接到所述液化气体储存罐，并且朝向所述液化气体储存罐的下游侧供给储存在所述液化气体储存罐中的液化气体；和供给部灭菌装置，用于对所述供给部进行灭菌。

　　在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，所述供给部灭菌装置也可以在所述供给部连接到液化气体供给对象时能够将所述液化气体以无菌状态供给到所述液化气体供给对象，所述供给部灭菌装置能够进行使供给部无菌化的无菌化处理。

　　本发明的第一方式的无菌液化气体装置也可以包括：连接传感器，用于检测所述供给部连接到所述液化气体供给对象，在通过所述连接传感器确认到所述供给部与所述液化气体供给对象相连的情况下，所述供给部灭菌装置能够开始所述无菌化处理。

　　本发明的第一方式的无菌液化气体装置也可以包括：移动传感器，用于检测所述液化气体储存罐正在移动，在通过所述移动传感器检测到无菌液化气体装置正在移动的情况下，能够停止液化处理。

　　本发明的第一方式的无菌液化气体装置包括：液化气体储存罐；原料气体供给装置，用于向所述液化气体储存罐供给原料气体；冷却装置，用于对所述液化气体储存罐内进行冷却，以使所述原料气体进行液化；供给管道，用于连接所述原料气体供给装置和所述液化气体储存罐；灭菌过滤器，设置在所述供给管道上；灭菌装置，用于通过灭菌气体对位于比所述灭菌过滤器更下游部分的灭菌区域进行灭菌；和灭菌气体去除装置，用于在灭菌之后去除所述灭菌气体。根据该结构，从灭菌装置向作为位于比灭菌过滤器更下游部分的灭菌区域的至少灭菌过滤器、供给管道和液化气体储存罐内供给灭菌气体。由此，对灭菌区域进行气体灭菌，并且利用灭菌气体去除装置去除经气体灭菌生成的灭菌气体和水分等，并且从该灭菌区域去除灭菌气体，完成灭菌区域的灭菌处理。从原料气体供给装置经由灭菌过滤器向成为无菌状态的该液化气体储存罐供给灭菌状态的原料气体，并且利用冷却装置对液化气体储存罐内进行冷却以使原料气体进行液化。此外，将无菌液化气体储存在液化气体储存罐中。由此，能够将根据需要制备的无菌液化气体供给到外部。

　　而且，本发明的第一方式的无菌液化气体装置在无菌液化气体制备工序及该制备工序所附带的灭菌工序中对储存罐及制备液化气体的区域不进行加压。因此，无需在该区域维持抗高压的耐压性，能够实现装置的省空间化及小型化。此外，能削减维护管理所消耗的作业量，降低制造成本及供给成本。

　　特别是，不需要设置大型罐等大规模设备。

　　在此，无菌是指灭菌后的状态，灭菌是指不管有害和无害，杀灭或去除对象物中存在的所有微生物及病毒。具体而言，是指满足无菌性保证水平(sterility assurancelevel：SAL)的情况，是指SAL≤10-6(灭菌操作之后，微生物存在于被灭菌物中的概率为百万分之一以下)。

　　另外，液化气体为具有低于-50℃的标准沸点的气体，例如可列举氮、氧、液态空气及氩。

　　在本发明的第一方式中，所述灭菌气体去除装置进行通过供给惰性气体排出及去除残留在所述灭菌区域中的灭菌气体并去除所发生的水分等的操作。为此，在利用灭菌装置供给灭菌气体进行灭菌处理之后，利用灭菌气体去除装置将惰性气体供给到灭菌区域，从而将附着在作为灭菌区域的至少灭菌过滤器、供给管道和液化气体储存罐内或储存在液化气体储存罐内的灭菌气体等排出到外部而去除。其结果，能够防止起因于残留灭菌气体及水分等的污染或细菌再次出现，从而实现灭菌处理后的灭菌区域的无菌化及洁净化，制备无菌液化气体，并且能保证制备出的液化气体的无菌状态。

　　在此，灭菌气体去除装置向灭菌区域供给的惰性气体可以是温度高于室温的氮气，优选可以是100℃以上的氮气。

　　由此，通过使灭菌气体与所制备的无菌液化气体相同，从而即使残留有灭菌气体也不会对制备气体的纯度带来不良影响，因此优选。另外，在灭菌工序中，最初利用大气，然后由大气切换为惰性气体进行灭菌，这种步骤在成本方面优异，能避免上述不良影响，并且同时实现双方的优点，因此优选。同样，作为惰性气体的种类，使用两种气体，对气体供给进行切换而进行灭菌的方法也能获得同样的效果。

　　此外，为了缩短灭菌气体去除处理时间，优选将灭菌气体去除处理中的气体供给流量设定为大于制备液化气体时来自原料气体供给装置的供给流量。此外，通过对液化气体储存罐等的灭菌区域进行减压，能够将向灭菌区域供给的惰性气体温度设定为低于100℃。例如，在减压至30kpa的情况下，可设定为70℃左右。

　　在本发明的第一方式中，由于所述灭菌装置和所述灭菌气体去除装置被连接到比所述灭菌过滤器更上游侧的所述供给管道上，因此所述灭菌装置和所述灭菌气体去除装置处于连接到比灭菌装置更上游侧的状态。由此，能够对灭菌区域整体进行灭菌处理及灭菌气体去除处理，因此能够将灭菌区域整体设为无菌状态并进行无菌液化气体的制备，并且能保证制备出的液化气体的无菌状态。

　　另外，在本发明的第一方式中，所述供给管道连接到所述液化气体储存罐的上部，因此无需使供给管道贯通液化气体储存罐的侧面及底面。因此，能够容易将液化气体储存罐的内表面上的表面处理设为规定的状态。

　　此外，在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，液化气体所接触的表面或灭菌区域的内表面处于满足卫生规格的状态。由此，能保证制备出的液化气体的无菌状态。

　　在此，卫生规格是指在食品、制酪、酿造、饮料、糕点、水产、医药、化妆品、化学工业品、清凉饮料、啤酒、酒、食用肉加工、化学药品液、半导体等的制造中使用的规格。

　　另外，由于所述冷却装置包括冷冻机，因此容易将液化气体储存罐的内部冷却至原料气体的液化温度或其以下的温度，能够大量制备储存在液化气体储存罐内的液化气体。

　　在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，由于经所述原料气体的液化得到的液化气体为液态氮，因此能够在以往未能实现的需要将作业室内维持为灭菌状态的隔离器等中保证灭菌状态的同时容易供给无菌液态氮。

　　另外，本发明的第一方式的无菌液化气体装置包括至少能够搬动所述液化气体储存罐的移动装置。通过该结构，在无菌状态下制备液化气体(液态氮)，并且将液化气体储存在储存罐中，在结束液化气体的制备之后移动储存罐并对期望的装置等维持无菌状态的情况下，能够任意供给液化气体。特别是，必要时能够对多个隔离器等的供给对象供给所需量的无菌液化气体。此外，在该移动时，储存罐只作为所谓的真空瓶发挥作用。

　　此外，在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，只需在移动过程中以及只供给液化气体时，进行对无菌液化气体装置内的传感器及控制所需的电力供应即可，在液化气体制备过程中所需的大电力无需常设。因此，能够只通过UPS(不间断电源装置)设为可搬结构。

　　另外，本发明的第一方式的无菌液化气体装置包括：能够密闭的供给部，连接到所述液化气体储存罐，并且朝向所述液化气体储存罐的下游侧供给储存在所述液化气体储存罐中的液化气体；和供给部灭菌装置，用于对所述供给部进行灭菌。根据该结构，通过移动储存罐使之与供给对象连接，并且利用供给部灭菌装置对该供给部及作为连接对象的隔离器等中的管道等进行无菌化处理。由此，能够在保持无菌状态的情况下，通过无菌的供给部及连接对象的管道等，容易向连接对象供给储存在储存罐中的液化气体。由此，能够在期望的场所，在任意时机对多个供给对象均供给无菌的液化气体。

　　另外，在本发明的第一方式的无菌液化气体装置中，当所述供给部连接到液化气体供给对象时，所述供给部灭菌装置能够在无菌状态下对所述液化气体供给对象供给所述液化气体，所述供给部灭菌装置能够进行使供给部无菌化的无菌化处理。根据该结构，只需移动储存罐并使之与供给对象连接，即能通过供给部灭菌装置对该供给部开始无菌化处理，并且在无菌状态下，通过无菌的供给部，容易向连接对象供给储存在储存罐中的液化气体。而且，只需对连接对象连接供给部，即能对储存在储存罐中的无菌液化气体保证无菌状态，并且实现无菌液化气体供给到连接对象的自动化。而且，在期望的场所，在任意时机对多个供给对象均供给无菌液化气体时，能够在保证无菌状态的情况下，实现液化气体供给操作的自动化。

　　另外，本发明的第一方式的无菌液化气体装置包括用于检测所述供给部连接到所述液化气体供给对象的连接传感器，在通过所述连接传感器确认所述供给部与所述液化气体供给对象相连的情况下，所述供给部灭菌装置能够开始所述无菌化处理。根据该结构，在通过连接传感器确认连接部连接到供给对象之后，开始无菌化处理，因此能防止作为供给对象的连接对象成为非无菌状态，并且对储存在储存罐中的无菌液化气体切实地保证无菌状态后进行供给。

　　另外，本发明的第一方式的无菌液化气体装置包括检测所述液化气体储存罐正在移动的移动传感器，在通过所述移动传感器检测到无菌液化气体装置正在移动的情况下，能够停止液化处理。根据该结构，在无菌液化气体装置的移动过程中不进行液化处理，因此能防止液化气体从储存罐中泄漏。能够防止因储存罐与外部空间的连接而导致的储存罐的内部空间和储存的液化气体的污染及由此带来的非无菌状态。

　　本发明的第二方式的无菌液化气体装置的结合管为连接到液化气体储存罐和液化气体供给对象的结合管，包括：连接部，能够连接到所述液化气体储存罐和所述液化气体供给对象；和能够密闭的阀，所述结合管与真空排气装置相连，所述真空排气装置在通过所述阀来密闭所述结合管的内部的状态下能够排出所述结合管的内部的气体，所述结合管与灭菌装置相连，所述灭菌装置能够向处于排气后状态的所述结合管的内部供给灭菌气体。根据该结构，在将无菌液化气体供给到液化气体供给对象时，在连接液化气体储存罐和液化气体供给对象的状态下，对该连接部分进行无菌化，并且在对储存的无菌液化气体维持无菌状态的情况下，能够将无菌液化气体供给到液化气体供给对象。

　　根据本发明的一方式，在制备及储存液化气体的灭菌区域中，通过灭菌气体进行灭菌及去除。由此，能防止该灭菌区域中的细菌再出现，容易维持无菌状态，从而能够进行无菌液化气体的制备、储存及供给。此外，能取得如下的效果：本发明能够提供一种无菌液化气体装置，该装置能保证制备出的液化气体的无菌状态，并且能够在维持无菌状态的情况下进行运送及供给。

　　附图说明

　　图1是表示本发明的第一实施方式的无菌液化气体装置的示意图。

　　图2是表示本发明的第一实施方式的无菌液化气体装置的液化气体制备工序的流程图。

　　图3是表示本发明的第二实施方式的无菌液化气体装置的示意图。

　　图4是表示本发明的第二实施方式的无菌液化气体装置的供给部中的无菌化工序的流程图。

　　图5是表示本发明的第三实施方式的无菌液化气体装置的示意图。

　　图6是表示本发明的第三实施方式的无菌液化气体装置的移动传感器的一例的示意图。

　　图7是表示本发明的第四实施方式的无菌液化气体装置的示意图。

　　具体实施方式

　　下面，基于附图对本发明的第一实施方式的无菌液化气体装置进行说明。

　　图1是表示本实施方式中的无菌液化气体装置的示意性剖视图，在图中，附图标记10为无菌液化气体装置。

　　如图1所示，本实施方式的无菌液化气体装置10具有液化气体储存罐11、原料气体供给装置12、冷却装置13、供给管道14、灭菌过滤器14d、灭菌装置16、灭菌气体去除装置17和液化气体供给部18(连接管道)。

　　如图1所示，本实施方式的液化气体储存罐11为有底大致圆筒状的密闭容器，如后述，该液化气体储存罐11为满足卫生要求的规格。

　　如图1所示，在液化气体储存罐11中，以贯通作为上端的盖部11a的方式设置有供给管道14、连接管道18和冷却装置13。

　　在液化气体储存罐11的底部11b形成有从底部11b与侧壁11c之间的连接位置朝向底部11b的中心而平缓地下降的倾斜部。在底部11b的中央形成有凹处，凹处形成储存凹部11d。此外，底部11b例如被形成为剖切球面后的曲面状，当在液化气体储存罐11与外部之间产生压力差时，该底部11b能够维持液化气体储存罐11的强度。作为液化气体储存罐11的底部11b的形状也可以采用图1所示的结构以外的结构，例如也可以是平板状。

　　原料气体供给装置12被构造为将作为液化气体原料的原料气体供给到液化气体储存罐11中，该原料气体供给装置12通过阀14a被连接到供给管道14上。在本实施方式中，原料气体供给装置12将作为原料气体的氮气供给到液化气体储存罐11中。例如，原料气体供给装置12将室温左右的原料气体供给到液化气体储存罐11中。

　　本实施方式的原料气体供给装置12具有利用吸附剂的氮发生装置(PSA)，该氮发生装置能够从空气中高效地分离氧和氮，并将达到99.99％的氮气供给到液化气体储存罐11中。此外，只要能够将原料气体供给到液化气体储存罐11中，则原料气体供给装置12的结构并不限定于上述结构。

　　如图1所示，冷却装置13为冷冻机系统且为如下结构。即该冷却装置13具有：机械式冷冻机的冷却部13a，贯通作为液化气体储存罐11的上端的盖部11a；压缩机13b，被连接到该冷却部13a并用于供给及回收制冷剂气体；和水冷部13c，被连接到压缩机13b。冷却部13a被构造为贯通盖部11a并向液化气体储存罐11的内部突出，并且通过原料气体与机械式冷冻机的冷却部13a的换热，使原料气体液化。冷却部13a可通过使由压缩机13b供给的制冷剂(例如氦气)进行西蒙膨胀(サイモン膨張)而被冷却至例如80K的超低温。

　　压缩机13b例如具有如下结构：使氦气在冷却部13a与压缩机13b之间环流而从冷却部13a中夺走热。该热通过水冷部13c排出到外部。

　　此外，也可以采用在未设置水冷部13c的状态下通过压缩机13b直接向外部排热的结构(空冷)。向液化气体储存罐11的内部突出的冷却部13a被构造为其表面满足卫生规格。

　　供给管道14的下游侧贯通作为液化气体储存罐11的上端的盖部11a并位于液化气体储存罐11中央的轴向上，供给管道14被设置为在液化气体储存罐11的内部纵向延伸。在液化气体储存罐11的内部延伸的供给管道14的管侧面上遍及全长地设置有多个贯通孔，在液化气体储存罐11的内部延伸的供给管道14的内部和液化气体储存罐11的内部连通。

　　在供给管道14的上游侧设置有灭菌过滤器14d。此外，位于灭菌过滤器14d的上游侧的管道以分支成三个叉的方式形成。在分支后的管道上经由阀14a、14b、14c分别连接有原料气体供给装置12、灭菌装置16和灭菌气体去除装置17。此外，虽然也可以由三个独立的阀构造阀14a、14b、14c，但只要为能够彼此切换三个方向的分支的结构，则也可以采用其他结构。

　　灭菌过滤器14d被设置在供给管道14上，该灭菌过滤器14d为能够对由原料气体供给装置12供给的原料气体进行灭菌的过滤器。灭菌过滤器14d能够在室温附近表现出过滤性能。另外，如后述，灭菌过滤器14d由不会因从灭菌装置16供给的灭菌气体而过滤性能下降的材质和形状来形成。在此，灭菌过滤器是指能够灭菌的无菌过滤器。

　　灭菌过滤器14d、位于比该灭菌过滤器14d更下游侧的供给管道14、液化气体储存罐11的内部及延伸至阀18a的连接管道18被设为灭菌区域S。为了能够使制备出的液化气体处为无菌状态，并且将储存的液化气体以无菌状态供给到液化气体储存罐11中，灭菌区域S从开始制备液化气体起至结束供给时为止维持灭菌状态。

　　作为灭菌过滤器14d，例如可采用颇尔(PALL)公司制造的气体灭菌用疏水性PTFE(聚四氟乙烯)膜过滤器。

　　灭菌过滤器14d具有在灭菌过滤器14d的内部能够切换地设置有多个流道的结构，例如，该灭菌过滤器15被设为能够并联切换两根或三根过滤器的结构。

　　在灭菌过滤器14d中可设置有完全性试验装置19A，该完全性试验装置19A用于确认及检查是否处为能够维持灭菌过滤器14d的无菌状态的状态。

　　完全性试验装置19A具有：设置于供给管道14的比灭菌过滤器14d更上游侧的阀19Aa；设置于供给管道14的比灭菌过滤器14d更下游侧的阀19Ab；在阀19Aa与灭菌过滤器14d之间的位置上从供给管道14分支的方式设置的阀19Ac；以在阀19Ab与灭菌过滤器14d之间的位置上从供给管道14分支的方式设置的阀19Ad；和以在阀19Ac的分支位置上从供给管道14分支的方式连接的完全性试验部19B。

　　对于完全性试验装置19A来说，在将阀19Aa、19Ab、19Ac设为关闭状态，将阀19Ad设为打开状态之后，从完全性试验部19B例如供给纯水，并且从阀19Ad采取经过灭菌过滤器14d的纯水。通过检测该采取后的纯水而确认是否在维持过滤器的无菌状态。

　　在结束完全性试验后，将阀19Ab、19Ad设为关闭状态，将阀19Aa、19Ac、19Ad设为打开状态之后，打开阀14c，从后述的灭菌气体去除装置17供给惰性气体等的吹扫气体。由此，能去除完全性试验后残留的水分等，从而进行灭菌区域S内的水分去除及干燥。

　　此外，在将阀19Ab、19Ac设为关闭状态，将阀19Aa、19Ad、14c设为打开状态之后，进一步从灭菌气体去除装置17供给惰性气体等的吹扫气体。由此，去除完全性试验后残留的水分等，从而进行灭菌区域S内特别是灭菌过滤器14d及供给管道14的水分去除及干燥。

　　此外，作为本发明中的“完全性试验”，根据所利用的过滤器，可列举不同的方法。

　　对于本发明中的“完全性试验”来说，重要的是按照JISk3835的第三页6.3(1)(b)中记载的内容，“以JISk3832或JISk3833或者所采用的过滤器的使用说明书为基础，在无菌状态下进行完全性试验，确认不存在试验过滤器破损等缺陷的情况”。

　　因此，本发明的特征在于，在未具备完全性试验装置的无菌液化气体装置中附加地安装完全性试验装置。关于该过滤器部分，“可根据JISK3832或JISK3833或者所采用的过滤器的使用说明书中指定的方法进行完全性试验”，其在本发明中为必要结构。

　　即，具体来说，重要的是具有通过从主机(无菌液化气体装置10)的系统中切断过滤器部分并对无菌液化气体装置10能够进行完全性试验的结构。例如，具备灭菌过滤器14d的现有的结构需要图1中的闭塞上游管道的阀19Aa和闭塞下游管道的阀19Ab，并且需要具备能够切断及连接从灭菌过滤器14d朝向完全性试验机19B的流道的盲凸缘的结构。

　　另外，作为应优选具备的结构，可列举具备作为排出口发挥功能的阀19Ad、19Ac(排水阀)。

　　对于图1所示的无菌液化气体装置10的结构来说，完全性试验机19B内装在无菌液化气体装置10中。然而，由于完全性试验定位于“定期检查”，因此完全性试验机19B并不是无菌液化气体装置10所经常需要的仪器。此外，连接到过滤器18b的管道及设置于该管道的阀的配置与连接到上述灭菌过滤器14d的管道及设置于该管道的阀的配置相同，因此省略说明。

　　但是，完全性试验机19B常设于无菌液化气体装置10的结构更完全。因此，在以下说明中，对完全性试验机19B常设于无菌液化气体装置10的情况进行说明。

　　在此，参照JISK3833的第6页所记载的附件。例如，以下对利用JISK3833作为完全性试验的情况进行说明。

　　JISK3833所记载的“2.扩散流量试验”与第0045段以后的说明基本上类似。因此，对于细节，优选反映JISK3833的记载。

　　根据JISK3833所记载的“7.1.(2)”的步骤完全弄湿过滤器。作为步骤，在从完全性试验机侧加入纯水且关闭或稍微打开阀19Ac的状态下，在一次侧填满纯水，从而实现“7.1.(2)(e)”。

　　接着，从处于闭塞状态的阀19Ac及阀19Ad侧排出纯水，从而实现“7.1.(2)(g)”。

　　然后，通过实施“7.2.(1)”，进行完全性试验。

　　在完全性试验结束之后，也可以拆卸该装置。由于完全性试验机侧处于由凸缘连接的状态，因此在残留有密封及排水侧的两个阀和上下两个流道阀的结构下结束完全性试验。

　　在第0046段中，在维持无菌状态的情况下进行细菌检测，但通常只进行完全性试验即可。也可以根据需要进行基于JISK3835或JISK3836的实验。

　　灭菌装置16例如能够将过氧化氢等或环氧乙烷气体等的灭菌气体供给到灭菌区域S中，灭菌装置16通过阀14b连接到分支出的供给管道14上。灭菌装置16可采用能够产生过氧化氢气体或环氧乙烷气体等灭菌气体的灭菌气体供给器。作为灭菌装置16的具体结构，例如可应用利用过氧化氢低温气体等离子体法的结构或利用过氧化氢气体低温灭菌(过氧化氢蒸气灭菌法)的结构，其中，该过氧化氢低温气体等离子体法在高真空下对过氧化氢气体赋予高频或微波能量，并且供给100％电离(离子化)即等离子体化后的气体，该过氧化氢气体低温灭菌通过使过氧化氢在加热气化器中进行蒸气化而供给该蒸气。

　　另外，灭菌气体可使用符合从灭菌装置16被供给灭菌气体的供给对象规格的种类的灭菌气体，除过氧化氢气体以外，还可以使用氧化乙烯、氧化丙烯、甲醛、臭氧或NO2等的气体。

　　可通过打开阀14b并关闭阀14a和阀14c，且从灭菌装置16朝向无菌液化气体装置10的内部供给灭菌气体来对位于比灭菌过滤器14d更下游部分的灭菌区域S进行气体灭菌。

　　此外，灭菌装置16还可以通过真空泵等的排气装置对灭菌区域S内进行减压，并且对灭菌区域S内的物质(气体或液体等)进行排气，辅助进行对该灭菌区域S的灭菌气体导入。

　　在该情况下，为了使灭菌气体遍及整个灭菌区域S，还可以在连接管道18的下游侧例如阀18a的下游位置或阀18c的下游位置(外侧位置)上设置真空泵等的排气装置，或者在该位置上连接泵。如此通过对灭菌区域S内进行抽真空，将灭菌区域S内的残留物置换为灭菌气体，从而能够使灭菌气体的浓度上升，并且对灭菌区域S内均匀地进行灭菌。

　　灭菌气体去除装置17通过朝向无菌液化气体装置10的内部供给惰性气体等的吹扫气体，去除气体灭菌后残留的灭菌气体及因气体灭菌生成的水分等，从而对灭菌区域S内进行气体去除及干燥。作为供给的惰性气体，例如可以是氮气。此外，伴随残留灭菌气体的去除，还可以去除灭菌区域S内的水分，但在进一步需要进行干燥的情况下，可以以大于液化气体的原料气体供给量的流量供给氮气。

　　另外，灭菌气体去除装置17还可以通过排气泵等的排气装置对灭菌区域S内进行减压，并对灭菌区域S内的物质(气体或液体等)进行排气而去除该灭菌区域S中的灭菌气体。

　　在该情况下，为了能够从整个灭菌区域S去除灭菌气体，也可以在连接管道18的下游侧例如阀18a的下游位置或阀18c的下游位置(外侧位置)上设置泵等的排气装置，或者在该位置上连接泵。

　　连接管道18(供给部)的上游侧贯通作为液化气体储存罐11的上端的盖部11a位于液化气体储存罐11中央的轴向上，连接管道18被设置为在液化气体储存罐11的内部纵向延伸。

　　在向液化气体储存罐11供给液化气体时，连接管道18的上游侧端部被维持在比储存在液化气体储存罐11中的液化气体的液面更低的位置上，并且能够经由该连接管道18且通过取出口向外部供给储存在液化气体储存罐11中的液化气体即可。特别是，连接管道18的上游侧端部优选配置为与储存凹部11d大致接触。

　　此外，连接管道18的上游侧端部也可以被配置为与作为储存凹部11d的最低位置的中央部分大致接触。通过如此配置连接管道18的上游侧端部，还可以将连接管道18作为能够将灭菌时储存凹部11d中积存的水分等排出到外部的排水管来使用。

　　对于连接管道18的下游侧来说，在作为从液化气体储存罐11向外部供给储存的液化气体的取出口的位置上设置有阀18a，连接管道18及液化气体储存罐11被设为能够相对于外部密闭。

　　对于连接管道18中的阀18a的上游侧来说，在作为阀18a与液化气体储存罐11之间的位置上设置有从液化气体储存罐11至阀18a的流道(第一流道)分支出的流道(第二流道)。在分支出的流道(第二流道)上设置有后述的阀19Ae、过滤器18b和阀18c。

　　阀18c的下游与外部连通，并且被设置为在液化气体储存罐11中储存有液化气体时，蒸发的多余气体向外部逃出而液化气体储存罐11的内压不会上升。另外，由于经由过滤器18b设置有阀18c，因此在外部空气侵入连接管道18中的情况下，也能够防止对连接管道18有害的细菌等污染物质向灭菌区域S内进入。另外，阀18c也可以构造为作为在液化气体储存罐11的内部压力上升至规定值以上时工作的安全阀进行工作。

　　在过滤器18b中，作为确认及检查处于能够维持过滤器中无菌状态的状态的装置，也可以设置有连接有上述完全性试验部19B的完全性试验装置19A。

　　针对过滤器18b的完全性试验装置19A可具有：从连接管道18分支且设置于比过滤器18b更上游侧的阀19Ae；在阀19Ae与过滤器18b之间从管道分支设置的阀19Af；在阀18c与过滤器18b之间从管道分支设置的阀19Ag；在阀19Af的分支位置上连接到完全性试验部19B的管道19Aw；以及将管道19Aw和供给管道14的阀19Ab的下游位置相连的阀19Av。

　　对于过滤器18b的完全性试验装置19A来说，在将阀19Ae、19Av、18c设为关闭状态，将阀19Af、19Ag设为打开状态的基础上，例如从完全性试验部19B供给纯水，并且从阀19Ag中采取经过过滤器18b的纯水。通过检测该采取后的纯水来确认是否维持过滤器的无菌状态。

　　在完全性试验结束之后，将阀19Ae、18c设为关闭状态，将阀19Af、19Ag、19Av设为打开状态的基础上，打开阀阀14c，从后述的灭菌气体去除装置17供给惰性气体等的吹扫气体。由此，可通过去除完全性试验后残留的水分等而进行连接管道18等的水分去除及干燥。

　　此外，还可以同时进行对灭菌过滤器14d的完全性试验和对过滤器18b的完全性试验。

　　在医疗、制药、食品和研究领域等中，作为阀18a的下游的连接管道18的取出口能够经由管道直接连接到使用无菌状态液化气体的隔离器等区域，并且供给从该取出口取出到外部的无菌液化气体。

　　在液化气体储存罐11中设置有用于测量内部压力的压力检测装置、用于测量内部温度的温度检测装置以及显示这些检测结果的内部状态显示装置11f等。如此，需要与液化气体储存罐11的外部联系的装置均被配置为贯通作为液化气体储存罐11上端的盖部11a。

　　此外，虽然未图示温度检测装置，但可以在液化气体存储罐11的内部设置多个温度检测装置。作为设置温度检测装置的位置，例如可列举液化气体储存罐11的侧壁的上侧位置、能够检测冷却部13a的温度的冷却部13a附近的位置以及作为液化气体储存罐11下端的底部11b附近的位置等。

　　在本实施方式的无菌液化气体装置10中，作为灭菌区域S的供给管道14、灭菌过滤器14d、液化气体储存罐11、冷却部13a、与阀18a相连的连接管道18、与阀18c相连的连接管道18、压力检测装置、或者温度检测装置的表面或内表面被构造为满足卫生规格。

　　作为卫生规格，例如可列举不锈钢材特别是SUS316和SUS316L。此外，通过使用#400号研磨剂来对不锈钢材的表面进行镜面研磨处理及电解研磨处理，能够实现在JIS标准中规定的符合不锈钢卫生管道等的规格。或者，也可以使用上述不锈钢材的表面或被施以上述处理后的表面被Au、Pt等金属覆盖的结构。

　　另外，关于上述管道的接头或O型圈等，可使用满足卫生规格的有机硅制、氟树脂制或亚乙烯基氟系(FKM)等的氟橡胶等。

　　下面，对本实施方式的无菌液化气体装置的无菌液化气体制备方法进行说明。

　　图2是表示本实施方式的无菌液化气体装置的液化气体制备工序的流程图。

　　如图2所示，本实施方式的无菌液化气体装置10的无菌液化气体制备方法具有完全性试验工序S21、灭菌工序S1、灭菌气体去除工序S2、原料气体供给工序S3和液化冷却工序S4。此外，也可以不进行完全性试验工序S21，但在进行完全性试验工序S21的情况下，在确定的定期时机进行完全性试验工序，该完全性试验工序并不是平时必需的工序。

　　在本实施方式的无菌液化气体装置10的无菌液化气体制备方法中，首先，作为图2所示的灭菌工序S1，对灭菌区域S进行灭菌。

　　在灭菌工序S1中，首先，将阀14a和阀14c设为关闭状态，将阀14b设为打开状态，将冷却装置13设为停止状态，将原料气体供给装置12设为停止状态，将阀18a设为打开状态，将阀18c设为打开状态。

　　在该状态下，通过使灭菌装置16工作，将由灭菌气体供给器供给且被设定为100℃左右的过氧化氢气体即灭菌气体经由阀14b供给到分支出的供给管道14中。灭菌气体经由阀14b且经过作为灭菌区域S的供给管道14、灭菌过滤器14d、液化气体储存罐11和排出管道18，从位于与过滤器18a相连的排出管道18的下游侧的取出口及设置于被分支的流道(第二流道)上的过滤器18b，从阀18c排出。由此，灭菌气体与灭菌区域S的内表面接触，在灭菌气体所接触的灭菌区域S的内表面上进行灭菌处理，由此从灭菌区域S的内表面杀灭细菌。

　　作为灭菌工序S1中的处理条件，为了得到完全的无菌状态，例如可采用面向医药品的冻结干燥装置所需要的灭菌条件。在这种处理条件下，将灭菌区域S在过氧化氢气体中暴露30～45分钟左右并维持暴露状态，从而杀灭细菌。

　　此外，在设置真空泵等的排气装置作为灭菌装置16的情况下，还可以将阀18a设为关闭状态，将阀18c设为关闭状态，对灭菌区域S内进行减压，并且在对灭菌区域S内的物质进行排气之后，使灭菌装置16工作，从而辅助地对该灭菌区域S导入灭菌气体。

　　在确认灭菌区域S暴露在灭菌气体中的状态维持规定时间之后，停止灭菌装置16的工作，结束灭菌工序S1。

　　接着，作为图2所示的灭菌气体去除工序S2，将阀14b设为关闭状态，将阀14c设为打开状态，将阀18a设为打开状态，将阀18c设为打开状态。

　　在该状态下，通过使灭菌气体去除装置17工作，将高于室温的温度优选100℃以上的惰性气体供给到供给管道14中。例如，被设为氮气的惰性气体经由阀14c且经过作为灭菌区域S的供给管道14、灭菌过滤器14d、液化气体储存罐11和排出管道18，从位于排出管道18下端的阀18a侧的取出口及位于阀18c侧的支管(第二流道)的下端排出。由此，排出及去除在灭菌工序S1的气体灭菌中使用的灭菌气体而进行灭菌区域S内的清洗及干燥。

　　在灭菌气体去除工序S2中，由于需要对液化气体储存罐11等的灭菌区域S内进行干燥，因此从灭菌气体去除装置17供给与后述的液化冷却工序S4中来自原料气体供给装置12的原料气体供给量相比更多流量的高温惰性气体。

　　由灭菌气体去除装置17供给的高温惰性气体由于经过处于无菌状态的灭菌过滤器14d，因此该高温惰性气体在杀灭细菌后的无菌状态下供给到灭菌区域S内。

　　在灭菌气体去除工序S2中，通过由灭菌气体去除装置17供给的高温惰性气体，来使附着在灭菌区域S的内表面的水分等进行蒸发并从连接管道18排出。在确认附着在液化气体储存罐11的内部及灭菌区域S的内表面上的水分完全排出到外部之后，停止灭菌气体去除装置17的工作，结束灭菌气体去除工序S2。

　　作为图2所示的完全性试验工序S21，按照上述JIS记载的步骤，对上述灭菌过滤器14d及过滤器18b进行完全性试验。

　　另外，优选在灭菌工序S1之前进行完全性试验工序S21。这是因为有可能会弄湿灭菌过滤器14d及过滤器18b部分，还为了防止在将阀19Ad、19Ac(排水阀)开闭时外部污染物混入。

　　接着，作为图2所示的原料气体供给工序S3，将阀14c设为关闭状态，将阀14a设为打开状态。在连接管道18的下游侧，将位于取出口侧的阀18a设为关闭状态，将阀18c设为关闭状态。在该状态下，通过使原料气体供给装置12工作，将作为原料气体的氮气供给到液化气体储存罐11中。

　　此时，虽然由原料气体供给装置12供给的原料气体经由灭菌过滤器14d流过供给管道14流入到液化气体储存罐11中，但原料气体所流入的范围为比灭菌过滤器14d更下游的灭菌区域S。由于利用灭菌装置16进行的灭菌处理全部结束，因此作为比灭菌过滤器14d更下游的灭菌区域S的部分能维持灭菌状态。

　　接着，作为图2所示的液化冷却工序S4，通过使冷却装置13工作，由压缩机13使氦气在压缩机13b与冷却部13a之间反流而从冷却部13a夺走热，并且该热通过水冷部13c排出到外部。由此，通过对贯通盖部11a向液化气体储存罐11的内部突出的冷却部13a进行冷却，从而对液化气体储存罐11的内部进行冷却以使原料气体进行液化。

　　经液化的原料气体被储存在液化气体储存罐11的内部。

　　根据需要，可利用灭菌气体去除装置17等对液化气体储存罐11内进行加压，从而经过打开状态的阀18a从取出口向外部供给储存在液化气体储存罐11中的无菌液化气体。

　　在此，也可以在位于取出口侧的阀18a或阀18c为打开状态的情况下，将原料气体供给到液化气体储存罐11中。此时，在灭菌气体去除工序S2中液化气体储存罐11内的压力高于大气压(1气压+α)，并且液化气体储存罐11内成为温度也较高的状态。这是因为，即便使冷却装置13工作也不会立即冷却，液化气体储存罐11内的压力上升至原料气体供给装置12的供给压力。

　　同时，为了将气体流向设为单向而避免细菌进入，调整由原料气体供给装置12进行的原料气体供给，以使液化气体储存罐11内成为大气压+α。

　　或者，在将阀18a设为关闭状态，将阀18c设为打开状态，开始液化冷却工序S4的情况下，由于设置有过滤器18b，细菌不会从阀18c进入。

　　另外，在供给原料气体并进行液化作业期间，位于取出口侧的阀18a维持关闭状态，设置于分支流道上的阀18c维持打开状态。

　　此外，当在未供给原料气体而未进行液化气体制备的状态下保管液化气体的液体时，由于因热输入导致的原料气体的蒸发，液化气体储存罐11内的压力上升。因此，通过使未图示的压力检测装置和阀18c联动，控制液化气体储存罐11的内压降低至设定值。另外，在将阀18c作为安全阀工作时，事先维持打开状态。

　　在本实施方式的无菌液化气体装置10的无菌液化气体制备中，通过灭菌工序S1及灭菌气体去除工序S2，灭菌区域S处于无菌状态。由于能够在维持该无菌状态的情况下进行原料气体的液化处理，因此能制备无菌液化气体。此外，由于如此维持无菌状态，因此能保证制备出的无菌液化气体的无菌状态。

　　在本实施方式中，通过灭菌工序S1及灭菌气体去除工序S2，使灭菌过滤器14d处于无菌状态。在该状态下，通过供给管道14从原料气体供给装置12向液化气体储存罐11供给原料气体，能够经由灭菌过滤器14d将无菌状态的原料气体供给到液化气体储存罐11的内部，并进行液化处理。

　　在本实施方式中，在靠近与储存凹部11d接触的程度的位置上设置有连接管道18的上游端部。因此，能够尽可能长时间供给储存在液化气体储存罐11中的液化气体。另外，由于在液化气体储存罐11的底部11b的底面上设置有储存凹部11d，因此能够沿形成在底部11b的底面上的倾斜面(角度)收集液化气体，并将储存的液化气体供给到外部。

　　下面，基于附图对本发明的第二实施方式的无菌液化气体装置进行说明。

　　图3是表示本实施方式的无菌液化气体装置的示意性主视图。本实施方式与上述第一实施方式的不同点在于供给部。在图3中，对与第一实施方式相同的部件使用相同的附图标记，并省略或简化其说明。

　　在本实施方式中，在连接管道18的阀18a的下游侧设置有结合管19(供给部)。结合管19连接无菌液化气体装置10和外部装置，该外部装置为从无菌液化气体装置10接收所供给液化气体的供给对象。即，结合管19具有作为供给部的功能。在结合管19中，为了维持供给对象的装置(对方侧装置)及供给的液化气体的灭菌状态，进行灭菌处理。

　　此外，在图3中省略完全性试验装置19A的一部分图示。作为图3所示的完全性试验装置19A的结构，采用与图1所示的结构相同的结构。

　　如图3所示，结合管19的一端连接在连接管道18的阀18a的下游侧。结合管19的另一端具有：主管19a，连接到隔离器5(液化气体供给对象)的管道51上，储存在液化气体储存罐11中的液化气体被供给到所述隔离器；和从该主管19a分支出的支管19b。

　　主管19a具有位于主管19a的两端的夹紧件19c、19d(连接部件)。夹紧件19c能够与隔离器5的管道51的前端连接。夹紧件19d能够与连接在液化气体储存罐11上的连接管道18的下端(取出口)连接。

　　夹紧件19c、19d均为单触夹，能够简便地拆卸该夹紧件19c、19d。在主管19a与管道51之间的连接管的内部和主管19a与连接管道18之间的连接管的内部，以不会生成台阶的方式使用由卫生套圈形成的接头。

　　此外，在夹紧件19c中设置有连接传感器，该连接传感器在连接结合管19和管道51时检测连接状态。具体而言，传感器可以是使用接近传感器的结构，或者可以是通过对管道施加5V左右的电压并利用连接时流过的电流来进行检测的结构。

　　支管19b的一端与主管19a连通，在支管19b的另一端经由阀19e连接有真空泵19f。真空泵19f能够通过对结合管19的内部空间进行减压，来排出结合管19内部的气体。

　　在支管19b中还设置有能够经过阀19g供给灭菌气体的装置，具体而言，设置有与灭菌装置16连接并且测量支管19b内部的真空度的测量装置19h。关于测量装置19h，作为不侵入灭菌装置的测量装置，优选使用隔膜真空计。

　　这些结合管19被构造为它们的表面或内表面满足卫生规格。

　　作为卫生规格，例如可列举不锈钢钢材特别是SUS316和SUS316L。此外，通过使用#400号研磨剂对不锈钢钢材的表面进行镜面研磨处理及电解研磨处理，能够实现在JIS标准中规定的符合不锈钢卫生管道等的规格。或者，也可以使用上述不锈钢钢材的表面或被施以上述处理后的表面被Au、Pt等金属覆盖的结构。

　　另外，关于上述管道的接头或者O型圈等，可使用满足卫生规格的有机硅制、氟树脂制或亚乙烯基氟系(FKM)等的氟橡胶等。

　　结合管19、连接管道18的阀18a、夹紧件19c、19d、阀15a、阀19e、19g、真空泵19f、测量装置19h及灭菌装置16构造供给部灭菌装置。

　　本实施方式的结合管19在将储存在液化气体储存罐11中的液化气体供给到隔离器5等时使用。因此，在无菌液化气体装置10中进行液化气体制备处理的期间，结合管19可以与无菌液化气体装置10连接，也可以不与无菌液化气体装置10连接。

　　在连接无菌液化气体装置10和隔离器5时，需要事先将结合管19与连接管道18连接。

　　在该情况下，结合管19通过夹紧件19d与连接管道18连接。此外，在无菌液化气体装置10中常设结合管19的结构的情况下，也可以不设置夹紧件19d。另外，在结合管19事先连接到无菌液化气体装置10的情况下，还可以先通过上述液化气体制备中的灭菌工序S1对结合管19内部进行灭菌。

　　在使用本实施方式的结合管19来连接无菌液化气体装置10和隔离器5时，通过夹紧件19c将结合管19连接到管道51上。

　　在该状态下，为了维持供给的液化气体的无菌状态，对结合管19、连接管道18及管道51进行无菌化处理。

　　下面，对本实施方式的无菌液化气体装置的结合管(供给部)的无菌化方法进行说明。

　　图4是表示本实施方式的无菌液化气体装置的供给部的无菌化工序的流程图。

　　如图4所示，本实施方式的无菌液化气体装置10的无菌化方法具有连接工序S11、连接确认工序S12、抽真空工序S13、无泄漏确认工序S14、灭菌工序S15、灭菌气体排出工序S16、排出确认工序S17及液态氮供给工序S18。

　　在本实施方式的无菌液化气体装置10的无菌化方法中，首先，作为图4所示的连接工序S11，通过无菌液化气体装置10的夹紧件19c将结合管19连接到隔离器5的管道51。

　　此外，在连接管道18上未连接结合管19的情况下，结合管19通过夹紧件19d连接到连接管道18。

　　在连接工序S11中，首先将阀18a、阀19g、阀19e和阀51a设为关闭状态，将真空泵19f设为停止状态，将灭菌装置16设为停止状态。此时，将原料气体供给装置12设为停止状态，将冷却装置13设为停止状态，将灭菌气体去除装置17设为停止状态。

　　接着，作为图4所示的连接确认工序S12，通过设置于结合管19的夹紧件19c上的传感器，检测结合管19与管道51之间的连接状态。并且设定为在未能检测该信号的状态即未能确认结合管19与管道51之间的连接的情况下不进入下一个步骤。

　　接着，作为图4所示的抽真空工序S13，对结合管19的内部进行减压，排出结合管19内部的气体。这是为了，在作为后续工序的灭菌工序S15中，通过将供给的灭菌气体填充到结合管19内部的各个角落，设为充分的灭菌气氛，并且将位于结合管19内部的水分等排出到外部。

　　在抽真空工序S13中，通过将阀19e设为打开状态，使连接到结合管19的真空泵19f工作。真空泵19作为减压排出装置进行工作。

　　由此，对由阀18a、阀51a及阀19g分隔的主管19a及支管19b的内部进行减压。该减压的内部为灭菌区域S。

　　接着，作为图4所示的无泄漏确认工序S14，在将阀19e设为打开状态的情况下，通过测量装置19h测量支管19b内部的真空度，并且确认结合管19内部的真空度达到规定值的状态。由此，确认结合管19的内部及灭菌区域S中未发生泄漏，即确认接头的连接或者由阀进行的关闭等得到切实的保障。

　　在需要进行更切实的无泄漏确认工序S14的情况下，在位于真空泵19f的吸气侧的正上方的部分设置未图示的阀，在执行抽真空工序S13之后关闭该阀，将包含支管19b的内部在内的空间设为闭锁空间即可。如果不是闭锁空间，则引起支管19b的内部压力与大气压之间的差压，测量装置19h的指示值表示随着时间经过而压力慢慢上升，能够判断有无泄漏。由于与用于确认持续运转真空泵19f的状态下的到达压力的动态确认方法相比，这种有无泄漏的判断方法为积分方法，因此能够进行高精度的泄漏判断。

　　设定为在未能确认结合管19内部的真空度达到规定值的状态的情况下不进入下一个步骤。

　　如果能确认结合管19内部的真空度达到规定值的状态，则将阀19e设为关闭状态，并且将真空泵19f设为停止状态，结束无泄漏确认工序S14。

　　接着，作为图4所示的灭菌工序S15，对灭菌区域S进行灭菌。

　　在灭菌工序S15中，将阀18a设为关闭状态，将阀51a设为关闭状态，将阀19e设为关闭状态，将阀19g设为打开状态。

　　在该状态下，通过使灭菌装置16工作，将由灭菌气体供给器供给的设定为100℃左右的过氧化氢气体即灭菌气体经由阀19g供给到结合管19的主管19a和从该主管19a分支出的支管19b中。

　　在此，由阀18a、阀51a及阀19e分隔的主管19a及支管19b的内部处于作为灭菌区域S被减压的状态，因此向该减压后的内部填充灭菌气体。由此，灭菌气体与灭菌区域S的内表面接触，在灭菌气体所接触的灭菌区域S的内表面上进行灭菌处理，从灭菌区域S的内表面杀灭细菌。

　　作为灭菌工序S15中的处理条件，为了得到完全的无菌状态，例如可采用面向医药品的冻结干燥装置所需要的灭菌条件。在这种处理条件下，将灭菌区域S在过氧化氢气体中暴露30～45分钟左右并维持暴露状态，从而杀灭细菌。当然，最好在位于真空泵19f的吸气侧的正上方的部分设置未图示的阀，通过关闭该阀对处于真空状态的灭菌区域S导入灭菌气体，并且保持积存有灭菌气体的状态。

　　在确认灭菌区域S在灭菌气体中暴露的状态维持规定时间之后，停止灭菌装置16的工作，结束灭菌工序S15。

　　接着，作为图4所示的灭菌气体排出工序S16，将阀19g设为关闭状态，将阀19e设为打开状态。

　　在该状态下，通过使作为灭菌气体排出装置的真空泵19f工作，将填充在结合管19内部的灭菌气体排出到外部。此时，虽然未图示，但可通过代替灭菌装置将大气或惰性气体填满(置换)灭菌区域S(结合管19的内部)，从而显著降低残留在结合管19内部的灭菌气体的浓度。因此，更优选将稀释气体导入装置设置于无菌液化气体装置10，并且无菌化工序具备稀释工序。

　　接着，作为图4所示的排出确认工序S17，在停止作为灭菌气体排出装置的真空泵19f，并且将阀19e设为打开状态的情况下，利用测量装置19h测量支管19b内部的真空度。根据测量结果，确认结合管19内部的真空度达到规定值的状态，由此确认在结合管19的内部以及灭菌区域S中已经排出及去除灭菌气体。

　　同时，确认在灭菌区域S中未发生泄漏的情况，即确认接头的连接或者由阀进行的关闭等得到切实的保障。

　　在此，设定为在未能确认结合管19内部的真空度维持规定值的状态的情况下不进入下一个步骤。

　　接着，将阀19g设为关闭状态，将阀19e设为关闭状态，结束对结合管19的灭菌处理。

　　如果能确认对结合管19的灭菌处理结束，则作为图4所示的液态氮供给工序S18，将阀18a设为打开状态，将阀51a设为打开状态。在该状态下，在维持及保证无菌状态的情况下，将储存在液化气体储存罐11中的无菌液态氮供给到隔离器5的管道51中。

　　在本实施方式的无菌液化气体装置10中，与上述第一实施方式同样能制备无菌液化气体，并且在将制备出的无菌液态氮(液化气体)储存在液化气体储存罐11中的状态下，能够对结合管19进行灭菌处理。由此，能够杀灭由阀18a、阀51a、阀19e及阀19g分隔的灭菌区域S中的细菌，并且在该状态下开始液态氮供给工序S18。

　　由此，在使用无菌液化气体装置10的任意场所，向待连接无菌液化气体装置10的任何连接对象供给无菌液化气体(液态氮)之前，进行结合管19及连接部分的无菌化处理而不使用其他设备，能够容易向液化气体供给对象(连接对象)供给无菌液化气体。

　　此外，本实施方式的无菌液化气体装置10在对结合管19的灭菌处理中具有将步骤S11、S13、S15、S16分别确认的步骤S12、S14、S17，从而能够实现对结合管19的灭菌处理的自动化。由此，操作者只需将结合管19连接到管道51上，即能在完成灭菌处理的状态下将液化气体供给到液化气体供给对象，能够在维持及保证无菌状态的情况下供给液化气体。

　　而且，由于无需在作为液化气体供给对象的隔离器5中设置用于进行灭菌处理的装置，因此必要时容易按所需要的量向多个隔离器5等的供给对象供给无菌液化气体。

　　此外，在本实施方式中，作为将灭菌气体供给到结合管19中的装置，使用在液化气体制备中进行气体灭菌的灭菌装置16。即，灭菌装置16兼具第一实施方式中的向灭菌区域S供给灭菌气体的功能和向结合管19供给灭菌气体的功能。在本实施方式中，也可以采用与灭菌装置16另行设置的灭菌装置将灭菌气体供给到结合管19中的结构。

　　下面，基于附图对本发明的第三实施方式的无菌液化气体装置进行说明。

　　图5是表示本实施方式的菌液化气体装置的示意图，图6是表示本实施方式的菌液化气体装置的移动传感器的一例的示意图。

　　本实施方式与上述第一实施方式及第二实施方式的不同点在于可搬装置。在图5及图6中，对与第一实施方式及第二实施方式相同的部件使用相同的附图标记，并省略或简化其说明。

　　如图5所示，在本实施方式的无菌液化气体装置10中，作为至少能够搬动液化气体储存罐11的移动装置15(可搬装置)，具有台车15a、车轮15b、作为加速度传感器等的移动传感器15g及控制部15u。

　　如图5所示，在台车15a上载置有液化气体储存罐11、原料气体供给装置12、冷却装置13、供给管道14、控制部15u、灭菌装置16、灭菌气体去除装置17、液化气体供给部18(连接管道)和结合管19。在图5中，台车15a能够一体移动由虚线包围的部件(上述的装置、阀或管等)。此外，关于将由虚线包围的部件支撑固定到台车15a的支撑部件省略图示。

　　在台车15a的下部设置有多个车轮15b，从而能够移动台车15a。多个车轮15b中的每一个相对于设置于地板等的挡块15s能够固定及脱离。

　　挡块15s可以以相对于进行液化气体制备的位置及能够将结合管19连接到被供给所制备出的液化气体的隔离器5上的位置配置无菌液化气体装置10的方式固定台车15a。由此，台车15a能够在待进行液化气体制备的位置与待进行液化气体供给的位置之间移动，并且能够进行液化气体制备和液化气体供给。

　　如图5所示，在挡块15s中设置有分别与控制部15u连接的传感器。只有车轮15b位于与挡块15s对应的位置时，才能根据由传感器输出的检测信号，在无菌液化气体装置10中进行液化气体制备工作或者液化气体供给工作。

　　具体而言，传感器可采用接近传感器、重量检测传感器或接触检测传感器等。

　　移动传感器15g与台车15a一体设置，能够检测台车15a的移动状态。

　　作为移动传感器15g，只要能够检测台车15a的移动，则移动传感器15g的结构不受限定。例如，如图6所示，也可以采用由导体形成的球15g1配置在由导体形成且上部开口的容器15g2内的结构。在该情况下，当台车15a移动时，如用虚线表示的那样，能够将因球15g1与容器15g2的内壁接触产生的电气检测信号输出到控制部15u。

　　只有在移动传感器15g与控制部15u连接且该移动传感器15g未检测到移动时，才能在无菌液化气体装置10中进行液化气体制备工作或液化气体供给工作。

　　控制部15u与连接到液化气体储存罐11中内部状态显示装置11f的压力检测装置及温度检测装置、原料气体供给装置12、冷却装置13、供给管道14、阀14a、14b、14c、挡块15s的传感器、移动传感器15g、灭菌装置16、灭菌气体去除装置17、液化气体供给部18(连接管道)的阀18a、18c、结合管19的阀19e、19g、真空泵19f及测量装置19h以及夹紧件19c、19d的传感器连接。控制部15u控制这些装置或部件工作，或者接收由这些部件输出的信号。

　　同时，控制部15u与作为不间断电源的电源呈一体，该电源在台车15a的移动过程中或者在向隔离器5供给液化气体的过程中对无菌液化气体装置10及隔离器5的结构部件进行所需的供电。

　　此外，对于进行液化气体制备的位置来说，控制部15u也连接到向冷却装置13供电的电源13d及连接器13e。控制部15u控制冷却装置13、电源13d及连接器13e的工作，或者接收由这些部件输出的信号。

　　冷却装置13的工作所需的电力明显大于上述的其他结构的工作所需的电力。因此，在使冷却装置13工作时，由固定于设施的能够进行大容量供电的电源13d来供电，而不是由作为与控制部15u一体的不间断电源的电源来供电。

　　在本实施方式的无菌液化气体装置10中，由于因上述的各传感器在台车15a的移动过程中不进行液化处理工作，因此能确保安全性。

　　另外，在本实施方式的无菌液化气体装置10中，无菌液化气体装置10所需的结构载置在台车15a上。即，能够搬动无菌液化气体装置10，能够在任意场所移动无菌液化气体装置10。例如，能够使无菌液化气体装置10朝向多个隔离器5移动。在该情况下，不使用其他设备，而是在将液化气体供给到隔离器5之前，进行液化气体所流通的结合管19及连接部分的无菌化处理，从而能够容易供给无菌液化气体。此外，能够实现可搬的无菌液化气体装置10的省空间化及轻量化。

　　此外，由于能够实现无菌液化气体装置10的小型化及省空间化，因此能够在多个隔离器5设置于同一室内的研究设施等的小规模设施中容易使用无菌液化气体装置10。在该情况下，不设置大规模的无菌液化气体制备装置。另外，无需经由较长的管道对无法移动的制备装置即供给对象连接无菌液化气体制备装置。无需对隔离器5的移动等设施的设计变更进行大规模改建，能够容易供给无菌液化气体。

　　另外，能够利用台车15a朝向被供给无菌液化气体的供给对象移动无菌液化气体装置10，并且确认所需的无菌化处理结束的情况，在保证任意供给对象的无菌状态的情况下，能够容易供给无菌液化气体。

　　此外，在本实施方式的无菌液化气体装置10中，能够与上述第一实施方式同样制备无菌液化气体，并且在将与上述第二实施方式同样制备的无菌液态氮(液化气体)储存在液化气体储存罐11中的状态下，对结合管19进行灭菌处理。由此，能够杀灭灭菌区域S的细菌，并且在该状态下能够开始液态氮供给工序S18。

　　另外，对于本实施方式的无菌液化气体装置10来说，对结合管19的连接处理及灭菌处理可以与上述第二实施方式同样具有分别对步骤S11、S13、S15、S16进行确认的步骤S12、S14、S17，从而实现对结合管19的灭菌处理的自动化。由此，操作者只需将结合管19连接到管道51，即能在完成灭菌处理的状态下向液化气体供给对象供给液化气体，能够在维持及保证无菌状态的情况下供给液化气体。

　　而且，由于无需在作为液化气体供给对象的隔离器5中设置用于进行灭菌处理的装置，因此在对多个隔离器5等的供给对象维持安全性的状态下，必要时能够容易按所需要的量供给无菌液化气体。

　　此外，在本实施方式中，作为将灭菌气体供给到结合管19的装置，在液化气体制备中使用进行气体灭菌的灭菌装置16。即，灭菌装置16兼具向第一实施方式的灭菌区域S供给灭菌气体的功能和向结合管19供给灭菌气体的功能。在本实施方式中，也可以采用与灭菌装置16另行设置的灭菌装置将灭菌气体供给到结合管19中的结构。

　　另外，在本实施方式中，从固定的电源13d向冷却装置13供应电力。不限定于该结构，也可以将该电源13d载置于台车15a。即，也可以将能够供应大容量电力的可搬电源载置于台车15a。

　　下面，基于附图对本发明的第四实施方式的无菌液化气体装置进行说明。

　　图7是表示本实施方式的菌液化气体装置的示意图。

　　本实施方式与上述第一至第三实施方式的不同点在于可搬装置的结构。在图7中，对与第一至第三实施方式相同的部件使用相同的附图标记，并省略或简化其说明。

　　如图7所示，在本实施方式的无菌液化气体装置10中，原料气体供给装置12与电源13d同样以固定状态配置。此外，对于供给管道14来说，在原料气体供给装置12与阀14a之间设置有阀12a及夹紧件12b。

　　作为夹紧件12b的结构，采用与夹紧件19c、19d同样的结构。夹紧件12b能够连接及断开供给管道14和原料气体供给装置12。同样，作为阀12a的结构，采用与阀18a同样的结构。能够连接及断开供给管道14和原料气体供给装置12。另外，在夹紧件12b中设置有连接传感器，该连接传感器能够检测连接状态，并且将其信号输出给控制部15u。

　　此外，在对液化气体储存罐11断开及连接原料气体供给装置12时，也可以与前述第二及第三实施方式同样，在夹紧件12b的附近位置上配置与结合管19等同的能够灭菌的结构。

　　在本实施方式中，当进行液化气体制备时，在靠近以固定状态配置的原料气体供给装置12的位置(液化气体制备位置)处进行液化气体制备。在将制备出的液化气体供给到隔离器5等时，能够通过使无菌液化气体装置10移动至靠近隔离器5的位置(液化气体制备位置)，对隔离器5连接无菌液化气体装置10。而且，由于是以固定状态配置电源13d及原料气体供给装置12且在台车15a上未载置电源13d及原料气体供给装置12的结构，因此能够更进一步实现可搬的无菌液化气体装置10的省空间化及轻量化。

　　此外，在上述各实施方式中，为了可搬的无菌液化气体装置10的省空间化及轻量化，可适当选择未载置于台车15a的装置或部件。

　　另外，第一实施方式的完全性试验工序S21在进行灭菌处理之后不管实施或未实施液化气体制备处理，优选隔开规定的期间定期进行过滤器14d、18b的检查来维持无菌状态。虽然在第二至第四实施方式中，未记载与该完全性试验工序S21有关的说明，但优选适当实施该完全性试验工序S21。

　　虽然对本发明的优先实施方式进行了说明，并且在上文中进行了说明，但应理解这些说明为本发明的举例说明，而不应该认为限定本发明。在不脱离本发明的范围的情况下可进行附加、省略、置换及其他变更。因此，不应该视为本发明由前述说明来限定，本发明应由权利要求书来限定。

　　产业上的可利用性

　　作为本发明的应用例，可列举在生物医药、再生医学领域和冻结干燥装置中要求对产品进行骤冷的情况下提供无菌液态氮的例子，其中该无菌液态氮能够直接使用于无菌医药品等，或者能够直接使用于无菌室。

　　附图标记说明

　　10 无菌液化气体装置

　　11 液化气体储存罐

　　11d 储存凹部

　　11f 内部状态显示装置

　　12 原料气体供给装置

　　13 冷却装置(机械式冷冻机系统)