一种液体自支撑高速通道压裂液及实验方法
技术领域
本发明属于石油工业油气田开发技术领域，涉及一种液体自支撑技术实现高速通道压裂的压裂液及实验方法。
技术背景
低渗、特低渗、致密油气藏、页岩气藏具有低孔、低渗、低产能的特性，仅仅依靠常规开发方式难以获得工业油气流，针对低渗透储层的特性，目前常用的开发方式主要为水力压裂开发方式，通过水力压裂形成高导流能力的裂缝，从而改变储层渗流能力，提高泄油面积，达到增产效果。
水力压裂开发技术均需要注入携砂液，通过携砂液携带的固体支撑剂起到支撑裂缝的作用，支撑剂用量大、成本高，且均匀铺置的支撑剂导流能力仅仅依靠颗粒与颗粒之间的孔隙提供，导流能力有限。斯伦贝谢公司提出通道压裂技术(高速通道压裂新技术，油田新技术，2011年秋季刊，23卷，第3期)，通过支撑剂团形成不连续支撑剂团充填层。不连续支撑剂团，相当于大颗粒团，大颗粒团与团之间形成离散的高速通道网络，从而形成高速渗流通道，该技术可实现较高的导流能力。但是该技术仍然需要向地层注入固体支撑剂，且注入工艺复杂，施工成本高。此外注入固体支撑剂施工过程易出现砂堵风险，砂堵一旦发生，轻者需冲砂、洗井作业，影响压裂施工进程，重者造成井筒报废，引起千万甚至上亿经济损失。
针对常规压裂技术及通道压裂技术存在的问题，国内有部分学者提出相变压裂液技术，所提到的相变压裂液配方复杂、成分多，中国专利文献CN1059715 79A(CN201610531410.8)提供一种相变水力压裂工艺，所提到的相变材料用量达30％～70％，相变压裂液用量大，势必造成成本高，难以获得更高的经济效益。
此外，赵立强等公开一种新型自支撑压裂液体系实验研究(油气藏评价与开发，2020，10(2)：121-127.)，所述相变压裂液最终形成的固体颗粒目数在20～70目之间，粒径与常规支撑剂无异，该种粒径的支撑剂铺置后，仍然是通过颗粒与颗粒间的孔隙提供导流能力，无法获得高导流能力，且相变压裂液用量大，成本高。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的相变压裂液用量大、成本高，支撑剂粒径小，导流能力低的问题，提供一种液体自支撑高速通道压裂液及实验方法。该种液体自支撑压裂液无需固相支撑剂，将压裂液注入裂缝后，压裂液可固化体系可固化形成厘米级圆球状颗粒，且厘米级颗粒均匀悬浮在压裂液中，固化后，形成的厘米级颗粒均匀填充在裂缝中，形成厘米级高速渗流通道，获得高导流能力，此外，液体可固化液用量少，成本低，压裂施工过程保持液态，流动性高，施工简单，不存在砂堵风险。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种液体自支撑高速通道压裂液，由A液和B液组成，A液和B液的质量比是1:3～19；所述A液包括树脂、固化剂和悬浮分散剂；所述B液包括常规压裂液、密度调节剂、悬浮分散剂，A液悬浮分散在B液中。
优选的，A液在B液中形成水包油型悬浮液；A液在B液中形成厘米级液体颗粒。
优选的，所述A液中包括100份树脂，20～40份固化剂，0.1～0.5份悬浮分散剂；B液中包括100份常规压裂液，4～40份密度调节剂，0.1～0.5份悬浮分散剂。
优选的，所述A液中还包括稀释剂；所述B液中还包括交联剂和/或表面活性剂。
进一步优选的，所述A液中包括100份树脂，0～20份稀释剂，20～40份固化剂，0.1～0.5份悬浮分散剂；B液中包括100份常规压裂液，0～1份交联剂，4～40份密度调节剂，0～4份表面活性剂，0.1～0.5份悬浮分散剂。
优选的，所述A液中的树脂为环氧树脂，包括双酚A型环氧树脂E-44，双酚A型环氧树脂E-51、双酚F型环氧树脂，多酚型缩水甘油醚环氧树脂中的一种或多种。环氧树脂为形成厘米级颗粒的主要材料。
优选的，所述A液中的稀释剂包括乙醇、丙酮、甲乙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、正丁醇、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、环氧丙烷邻甲苯基醚中的一种。稀释剂的主要作用为：降低环氧树脂粘度、提高流动性，促进树脂液分散。
优选的，所述A液中的固化剂包括三亚乙基四胺，三乙烯四胺，三亚乙基三胺，邻苯二甲酸酐，顺丁烯二酸酐，咪唑类固化剂中的一种。固化剂的主要作用为使环氧树脂固化。
优选的，所述A液和B液中的悬浮分散剂为亲水性纤维材料。所述亲水性纤维材料为低密度纤维，密度为0.95～1.1g/cm3，碱含量小于0.8％，抗拉强度大于600MPa。A液中所用亲水性纤维材料直径10～20μm，长度1～5mm。B液中所用亲水性纤维材料的直径为10～20μm，长度5～12mm。所述亲水性纤维材料为在市面购置的纤维材料，包括改性聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维中的一种或两种，其中聚丙烯纤维需进行表面改性处理后得到亲水性纤维材料。纤维改性方法为常规方法，改性方法参考文献：刘中伟,张炉青,仇凯,等.聚丙烯纤维的表面改性研究[J].山东化工,2015,044(006):31-33,38。
在A液与B液的混合过程中，喷射过程会产生微小液滴，A液中的悬浮分散剂对各小液滴之间具有一定的牵扯作用，从而能够促进小液滴聚并，能促进树脂液成团成簇状存在，保证厘米级大颗粒形成；并能防止固化颗粒、压裂过程中产生的碎屑回流等。B液中悬浮分散剂有利于提高A液喷射入B液后形成的水包油液体颗粒的悬浮性，也有利于在注入过程中厘米级固体颗粒分散。B液中的纤维通过与A液液体颗粒的物理碰撞约束颗粒的运动，该约束作用受到纤维取向、纤维浓度和长度的影响。在A液液体颗粒固化形成厘米级固体颗粒的过程中，A液液体颗粒与B液中的纤维不断碰撞，碰撞使得纤维发生运动，纤维之间相互作用增强、接触数量增多，多根纤维相互接触形成网状结构，大大降低A液液体颗粒的运动速度。将A液颗粒外围受到的常规压裂液的曳力，传递到内部，提高了A液厘米级颗粒的稳定性。
如果A液中悬浮分散剂含量过少，不利于A液大颗粒的形成；若纤维量过多，则A液流动性变差，难以将A液喷射进B液中。
如果B液中纤维量过少，则起不到悬浮分散作用，A液大颗粒易沉降，过多时，成本升高，且施工压力升高，甚至堵塞炮眼。
配制过程不能将A液、B液同时混合配制因为，A液、B液性质不同，作用不同，A液属于油性，B液属于水性，A喷必须射进B中，如使用搅拌方法使两者混合，则A液无法在B液中形成较大液体颗粒，不具有高速通道压裂效果。
优选的，所述常规压裂液为胍胶压裂液、滑溜水压裂液、乳液压裂液、聚丙烯酰胺溶液、黄原胶溶液。主要为增稠剂，提高流体粘度，减缓颗粒沉降速度。
优选的，B液中所述的交联剂为胍胶压裂液常用交联剂，如硼砂、有机硼、有机锆等。交联剂主要为了使胍胶压裂液增粘，控制压裂液粘度，使用其他压裂液时无需加入交联剂。
优选的，B液中所述密度调节剂为氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、溴化锌、溴化钙中的一种或几种，用量根据所需压裂液密度调节。密度调节剂主要作用为了调节压裂液密度，提高A液固化颗粒悬浮性，提高可携带性，有利于颗粒圆度、球度的提高。
所述表面活性剂为油田常用表面活性剂，添加表面活性剂能够进一步提高厘米级固体颗粒的分散性。
B液中油田常用的表面活性剂如下：
(1)阴离子表面活性剂：硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠；
(2)阳离子表面活性剂：季铵化物；
(3)两性离子表面活性剂：十二烷基二甲基氧化胺。
液体自支撑压裂液由A液/B液两种液体组成，A液为可固化液，在地下环境中可由液态转化为固态颗粒，所形成的固体颗粒粒径为厘米级，固体颗粒强度高，密度低，可在B液中均匀悬浮分散。将A液喷射到B液中，由B液携带A液注入地层或实验设备，在60～160℃下，A液固化成厘米级固体颗粒，起到支撑裂缝的作用，厘米级颗粒之间的孔隙形成高导流能力渗流通道，形成高出常规压裂几倍到几十倍的导流能力。只需占A、B液总质量25％以下的A液用量，即可形成均匀分散的固化颗粒，且可均匀填充在裂缝中，形成高导流能力渗流通道。
本发明还提供一种液体自支撑高速通道压裂液的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用均匀搅拌的方式配制B液：将常规压裂液、密度调节剂、悬浮分散剂混合均匀，或者将常规压裂液、密度调节剂、悬浮分散剂和交联剂或表面活性剂中的一种或两种混合均匀；
(2)采用均匀搅拌的方式配制A液：在树脂或者树脂稀释液中加入悬浮分散剂混合均匀后，最后加入固化剂混合均匀；
(3)将A液与B液混合，使A液悬浮分散在B液中，A液在B液中形成均匀分布的厘米级液体颗粒；
树脂稀释液是树脂和稀释剂混合制得。
优选的，采用常规喷射方式，将A液喷射进B液中，喷射口位于B液液面之下，喷射速度保持均匀，喷射后无需搅拌。
本发明还提供一种建立液体自支撑高速通道的实验方法，所述的实验方法包括以下步骤：
(1)根据相似准则，设计平板裂缝尺寸，准备符合相似准则要求的亚克力板平板模型，将平板模型置于水浴锅中；
(2)采用均匀搅拌的方式配制B液；
(3)采用均匀搅拌的方式配制A液，在树脂或树脂稀释液中加入悬浮分散剂混合，再加入固化剂混合均匀；
(4)将A液喷射进B液中，喷射后无需搅拌，A液在B液中形成分布均匀的厘米级液体颗粒；
(5)将A液、B液混合后的20min内将A、B混合液通过微量泵泵入平板裂缝模型，打开水浴锅，设置温度为模拟地层温度，实验过程确保注入裂缝后，水浴锅再开始升温，模拟压裂液注入地层升温过程；
(6)A/B混合液注入裂缝后，观测混合液在平板缝中的运移规律，记录实验现象，等待颗粒固化，记录固化后实验结果。
固化结束后，将固化颗粒分离，通过振动筛分选颗粒，记录粒径范围，并进行抗压强度测试。
通过以上方法，可保证A液在B液携带下均匀注入裂缝系统。且颗粒可在裂缝系统均匀分散，形成厘米级颗粒，厘米级颗粒间形成高导流能力渗流通道。
通过本实验方法可在实验室条件下模拟上述液体自支撑高速通道压裂液的使用方法，并评价其效果。液体自支撑压裂液由A/B液混合而成，注入地层裂缝，A液可固化成厘米级颗粒，且颗粒均匀分散在裂缝中，厘米级的颗粒保证形成的支撑裂缝缝宽达到厘米级，此外颗粒与颗粒之间厘米级孔隙，提高支撑裂缝的缝宽，提高缝高和缝长，100％造出有效缝，形成高速渗流通道，极大的减少了裂缝渗流阻力，提高泄油面积，提高油气产量。
本发明中A液不是按照常规的搅拌方式进行混合的，因为采用强烈的搅拌方式会把A液打散，颗粒粒径急剧下降，粒径接近常规支撑剂粒径，小颗粒支撑剂无法形成厘米级渗流通道，不具有高速通道导流能力，且40～70目的颗粒较多，容易形成残渣，封堵微小裂缝，不利于大幅度提高产能。A液是油相液体，B液为水性液体，二者不互溶，A液在B液中形成水包油的液体颗粒；液体颗粒进入地层之后才会固化成固体颗粒。若按照搅拌混合方式，将液体颗粒打散搅碎，A液体颗粒粒径下降，形成的固体颗粒也会变小。
优选的，所述水浴温度为60～90℃。
优选的，步骤(4)中，喷射口置于B液液面以下，实现A液在B液中的喷射混合。可以是多个喷射口，喷射口均匀分布。A液通过流量泵按照实验设计排量，从喷射口喷出，喷射速度可以通过流量泵控制。
优选的，喷射口的直径为0.5～2mm。
A/B混合液注入裂缝的总量与按照裂缝设计几何尺寸的体积计算。
本发明的有益效果：
(1)液体自支撑压裂液无需固相支撑剂，改变现有常规压裂方式，节省了固相支撑剂的成本，减少施工工艺，避免了固相支撑剂带来的砂堵风险。
(2)新型液体支撑压裂液形成的厘米级固化颗粒抗压强度高，厘米级固体颗粒抗变形能力强，避免了传统低密度支撑剂容易被压实的缺陷。
(3)新型液体自支撑压裂液所需材料均为市场现有材料，材料获取方便，固相体系A液占比较少，进一步缩减压裂成本，获得经济效益。
(4)液体自支撑压裂液可形成均匀悬浮分散的厘米级固体颗粒，能够对有效裂缝的缝高进行扩展，且固体颗粒能形成厘米级裂缝缝宽，以及厘米级颗粒与颗粒之间形成的离散的高速通道网络，形成厘米级孔隙，形成高导流能力渗流通道，降低渗流阻力。压裂液所到之处均可形成有效支撑，进一步扩大裂缝控制面积，提高产量。
附图说明
图1是实施例1平板缝中完全固化前颗粒分布示意图；
图2是实施例1固化后形成的厘米级大颗粒；
图3是实施例2平板缝中完全固化前厘米级颗粒分布图；
图4是实施例3平板缝中固化后厘米级颗粒分布图；
图5是实施例3导流能力测试结果图；
图6是对比例1固化后形成的液体自支撑效果；
图7是对比例2固化后形成的液体自支撑效果；
图8是对比例3固化后形成的液体自支撑效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不仅限于此。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种液体自支撑高速通道压裂液，将双酚A型环氧树脂E-51质量40g与改性聚丙烯纤维0.04g混合均匀，然后加入三亚乙基四胺固化剂8g混匀，得到A液；将胍胶压裂液500g，有机硼交联剂0.5g，氯化钾20g，改性聚丙烯纤维0.5g混合均匀得到B液。按照质量比为1:10取上述A液与B液。将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度60℃，固化时间60min。
平板缝中实验示意图如图1所示。固化后形成厘米级颗粒，颗粒均匀分散在裂缝中，颗粒间形成厘米级孔隙。实验结果示意图如图1所示。实验结束后，分离出固化颗粒，恒温箱干燥24h，通过振动筛分选颗粒，分选颗粒粒径范围如表1所示，形成的厘米级大颗粒见图2所示。
表1
由表1数据可知，液体自支撑高速通道压裂液所形成的的固化颗粒粒径大多在10目以下，颗粒粒径远大于20～40目的常规支撑剂。大颗粒固化颗粒可保证裂缝宽度，提高导流能力。
重复以上实验，获得足够量的固化颗粒，将分选出的5～10目、10～20目的固化颗粒按照支撑剂抗压强度评价标准进行强度测试。由于0～5目固化颗粒粒径较大，无相关标准测试抗压强度，利用支撑剂测试标准不能精确表示其性能，且只要5～10目、10～20目颗粒满足强度要求，说明材料本身没有问题，足以证明0～5目固化颗粒满足要求，对于0～5目颗粒，即使存在破碎情况，由于其粒径较大，仍能保持高速通道导流能力。测试结果如下表2所示。
表2
通过强度测试可知，固化形成的大颗粒满足支撑剂强度要求。特别的，形成的大粒径固化颗粒由于粒径范围远远超过常规支撑剂，存在部分破碎，并不影响导流能力，破碎形成残渣也会被加入的纤维材料捕获，避免造成地层伤害，证明本发明具有可行性。
实施例2：
一种液体自支撑高速通道压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51质量40g，用8g乙醇稀释剂稀释，然后加入聚乙烯醇纤维0.2g混合均匀后，加入三亚乙基四胺固化剂16g，混匀得到A液；将胍胶压裂液500g，硼砂交联剂5g，氯化钾100g，溴化钙100g，改性聚丙烯纤维2.5g，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠20g混合均匀得到B液。按质量比为1：3取上述A液、B液，将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度80℃，固化时间40min。
平板缝中实验示意图如图3所示。固化后形成厘米级颗粒，颗粒均匀分散在裂缝中，颗粒间形成厘米级孔隙。实验结果示意图如图3所示。实验结束后，分离出固化颗粒，恒温箱干燥24h，通过振动筛分选颗粒，分选颗粒粒径范围如表3所示。
表3
由表3数据可知，液体自支撑高速通道压裂液所形成的的固化颗粒粒径大多在10目以下，颗粒粒径远大于20～40目的常规支撑剂。大颗粒固化颗粒可裂缝宽度，提高导流能力。
重复以上实验，获得足够量的固化颗粒，将分选出的5～10目、10～20目的固化颗粒按照支撑剂抗压强度评价标准进行强度测试。测试结果如下表4所示。通过强度测试可知，固化形成的大颗粒满足支撑剂强度要求。
表4
实施例3：
一种液体自支撑高速通道压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51与双酚F型环氧树脂按照质量比3:1混合均匀，共计60g，加入丙酮稀释剂7g混合均匀后加入聚乙烯醇纤维0.2g混匀，然后加入邻苯二甲酸酐15g得到A液；取乳液压裂液750g，氯化钾40g，聚乙烯醇纤维1.2g混合均匀得到B液。按照质量比1:19取上述A液与B液，将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度90℃，固化时间30min。固化后形成厘米级颗粒，颗粒均匀分散在裂缝中，颗粒间形成厘米级孔隙。实验结果示意图如图4所示。实验结束后，分离出固化颗粒，恒温箱干燥24h，通过振动筛分选颗粒，分选颗粒粒径范围如表下表5所示。
表5
由上表数据可知，液体自支撑高速通道压裂液所形成的的固化颗粒粒径大多在10目以下，颗粒粒径远大于20～40目的常规支撑剂。大颗粒固化颗粒保证了裂缝宽度，提高了导流能力。重复以上实验，获得足够量的固化颗粒，将分选出的5～10目、10～20目的固化颗粒按照支撑剂抗压强度评价标准进行强度测试。测试结果如下表6所示。
表6
通过强度测试可知，固化形成的大颗粒满足支撑剂强度要求。
将固化后的所有颗粒利用导流仪进行导流能力测试，测试结果见图5所示，由图中数据分析可得，液体自支撑导流能力在70MPa压力下仍然在300μm2·cm以上，远远大于陶粒铺置的50μm2·cm左右的导流能力。由此可知，导流能力极大的提高，实现高速通道压裂效果。
对比例1
一种液体自支撑压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51与双酚F型环氧树脂按照质量比3:1混合，共计60g，加入丙酮稀释剂7g混合均匀后，再加入聚乙烯醇纤维0.2g混匀，最后加入邻苯二甲酸酐15g混合均匀后得到A液；取乳液压裂液750g，氯化钾40g，聚乙烯醇纤维1.2g混合均匀，得到B液。按照质量比为1:19取A液、B液，采用专利文献CN105971579A中的注入方式将A/B液同时注入的方式进行实验，观测实验结果。实验结果如图6所示。由实验结果分析可得，由于实验没有采用喷射方式，A液无法在B液中均匀分散，注入过程A液出现块状粘接，块状粘接的出现，不利于颗粒分散，不利于缝长、缝高的延伸，支撑效果大幅度下降，还有可能堵塞孔隙，造成地层伤害，无法实现通道压裂效果。此种注入方式，易出现粘接块状物，粘接导流室，造成仪器损坏。
对比例2
一种液体自支撑压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51与双酚F型环氧树脂按照质量比3:1混合，共计60g，加入丙酮稀释剂7g，加入邻苯二甲酸酐15g混合均匀后得到A液；取乳液压裂液750g，氯化钾40g，聚乙烯醇纤维1.2g混合均匀，得到B液。按照质量比为1:19取A液、B液，采用实施例中的注入方式，将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度80℃，固化时间60min。实验结果如图7所示，由于A液中无悬浮分散剂，在A液和B液混合过程中产生的小颗粒液滴难以聚并，从而造成小颗粒较多，大颗粒含量下降，且固化后，部分颗粒发生沉降。
对比例3
一种液体自支撑压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51与双酚F型环氧树脂按照质量比3:1混合，共计60g，加入丙酮稀释剂7g混合均匀后，再加入聚乙烯醇纤维0.2g混匀，最后加入邻苯二甲酸酐15g混合均匀后得到A液；取乳液压裂液750g，氯化钾40g混合均匀，得到B液。按照质量比为1:10取A液、B液，采用实施例中的注入方式，将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度80℃，固化时间60min。实验结果如图8所示，由于B液中未加入悬浮分散剂，造成大颗粒悬浮性差，A液固化后形成的大颗粒沉降现象明显，不利于大颗粒在裂缝中全面铺置，不利于裂缝控制面积的提高。
由对比例2和对比例3可知，形成均匀分布的大颗粒的主要原因是A液中含有纤维类悬浮分散剂，使得在A液和B混合过程中产生的小液滴进行聚并，生成大颗粒液体，在B液中长纤维悬浮分散剂的作用下，使得生成的大颗粒液体均匀、悬浮分散；A液与B液采用喷射的混合方式主要是为了避免常规搅拌混合使形成的液体颗粒过小。
对比例4
一种液体自支撑压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51与双酚F型环氧树脂按照质量比3:1混合均匀，共计60g，加入丙酮稀释剂7g混合均匀后加入聚乙烯醇纤维0.2g混匀，然后加入邻苯二甲酸酐15g得到A液；取乳液压裂液750g，氯化钾40g，聚乙烯醇纤维1.2g混合均匀得到B液。按照质量比1:2取上述A液与B液，将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度90℃，固化时间30min。结果发现，A液在B液中分散性较差，注入过程A液出现块状粘接，不利于颗粒分散，且由于A液含量较高，提高了经济成本。
对比例5
一种液体自支撑压裂液，取双酚A型环氧树脂E-51与双酚F型环氧树脂按照质量比3:1混合均匀，共计60g，加入丙酮稀释剂7g混合均匀后加入改性聚乙烯醇纤维0.2g混匀，然后加入邻苯二甲酸酐15g得到A液；取乳液压裂液750g，氯化钾40g，改性聚乙烯醇纤维1.2g混合均匀得到B液。按照质量比1:25取上述A液与B液，将A液喷射进B液中，然后将混合液注入平板裂缝，模拟地层温度90℃，固化时间30min。结果发现，由于A液含量较少，形成的厘米级大颗粒数量太少，无法全面支撑裂缝。
