一种等离子法数控晶体生长炉
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别是涉及一种等离子法数控晶体生长炉。
背景技术
金红石单晶体因具有高的双折射率和化学稳定性，在制备光隔离器、光环形器、起偏器等器件中有不可替代的优势。像金红石等高温氧化物单晶体，传统上是使用传统焰熔法晶体生长炉生长的。
在传统的焰熔法晶体生长炉中，热源一般是氢气、乙炔气等燃料气体，为避免燃料气体的污染，现在一般使用的是氢气；氧化剂是氧气。在氢氧焰的晶体生长环境中，一是温度受到氢氧焰火焰温度的限制，使得所生长的晶体的种类和尺寸受到限制，生长炉的设计制造复杂；二是受到氢氧焰的化学组成限制，除了不能生长出高温下易于分解和还原的晶体外，即便是氧化物单晶体，像金红石、石英等，由于高温下氢氧焰及其尾气水蒸气的作用，晶体中一般存在羟基(-OH)，导致所加工的晶体器件存在光学吸收，影响其性能和应用。
针对目前普遍使用的提拉法晶体生长炉，由于生长过程是在高温的真空或保护气氛下进行的下，对盛装熔体的坩埚材料具有严格的要求。要求坩埚材料耐高温、耐腐蚀、不与熔体发生化学侵蚀等，一般都是贵重的铱金坩埚，使得整个生长炉的造价提高。对所要生长的晶体也有严格的要求，比如高温，特别是溶体状态下，不分解等。而像金红石等高温氧化物单晶体在高温下，特别是熔体状态下具有很高的分解压，使用提拉法难以生长出高品质的金红石单晶体。
高温氧化物单晶体具有特殊的理化性质，在科学研究和现代社会生活中发挥着重要作用。
比如，金红石(TiO2)单晶体双折射大，折射率大，用于光谱棱镜、偏振器件如光隔离器、光环形器、分束器等。目前用于光学通信的上述器件均采用钒酸钇(YVO4)晶体，高端产品必须使用金红石(TiO2)单晶体。又如，钛酸锶(STiO3)单晶体，是非常典型的超导基片材料，但是使用提拉法难以生长。再如，石英晶体，在现代光学通讯和半导体应用领域具有极其重要的作用。
使用传统的焰熔法晶体生长炉，由于以氢氧焰为热源，晶体处于氢氧焰和水蒸气的混合气氛中，由于生长界面温度高达1850℃，熔融的晶体原料组份存在还原的问题，存在气氛中的羟基污染晶体的问题，影响晶体的结构完整性和纯度等。比如，使用焰熔法生长金红石单晶体，由于熔体形成和在随后的结晶过程是在高温的氢氧焰及其尾气的混合气体中形成的，TiO2存在组分分解和被还原的现象，导致晶体中存在Ti2nO2n-x相。再如，目前使用氢氧焰制备的石英晶体中存在羟基(-OH)，等等。这些因素影响了晶体的质量，并限制了晶体的应用。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明在生产实践基础上，根据晶体生长对热源、温度分布和组成分布的要求，提供了一种等离子法数控晶体生长炉，本发明能够在炉体内建立合适的温度和组成分布，满足生长高品质特种高温氧化物，如金红石等单晶体的要求。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种等离子法数控晶体生长炉，包括：
晶体生长装置，包括晶体生长室和伸入晶体生长室内可升降的晶体生长基座，晶体生长基座端用于放置籽晶；
等离子发生装置，置于晶体生长装置的晶体生长室顶部，一端与晶体生长室相通，另一端连接原料供应装置的物料输送管路和燃料气体管路；
原料供应装置，包括原料盛料斗、物料输送管路和原料送料管路，在原料盛料斗上靠近顶部连接原料送料管路，所述物料输送管路连接在原料盛料斗的物料输出端，所述物料输送管路的外周，靠近物料输出端设置有送料管冷却循环装置；靠近等离子发生装置端套置所述燃料气体管路，所述燃料气体管路外设置燃料气体冷却循环装置；
控制系统，分别连接原料送料管路、燃料气体管路、送料管冷却循环装置、燃料气体冷却循环装置及等离子发生装置；通过控制系统控制原料气体和燃料气体的输送量、冷却循环装置的流量及等离子发生装置输出频率和功率，控制晶体的生长速度。
进一步地，所述可升降的晶体生长基座连接有丝杆传动机构，放置籽晶的一端伸入晶体生长室，另一端连接丝杆传动机构的精密传动丝杠的一端，精密传动丝杠的另一端连接步进电机的输出轴，由步进电机控制精密传动丝杠传动，带动晶体生长基座上下运动，保证放置籽晶的一端始终置于晶体生长室内；当设备运行后，籽晶在熔化的过程中接受盛料斗的物料输送管路输送的已被熔化的原料液滴，同时晶体生长基座按照设定的工艺控制的速度下移，实现晶体的生长。
进一步地，所述晶体生长室上开有观察窗，所述观察窗开设位置位于能够观察籽晶的熔化和晶体的生长界面，具体为：观察窗的上边框距晶体生长室的上沿距离L为80-120mm。
进一步地，所述晶体生长室的室壁由内到外分别为耐火材料、保温材料、钢制壳体构成，形成晶体生长炉炉体，所述炉体在晶体生长界面处设有观察窗。
进一步地，所述等离子发生装置包括射频等离子体发生器、等离子体感应线圈和射频等离子电源，射频等离子体发生器一端连接晶体生长室，另一端连接物料输送管路和燃料气体管路，物料输送管路端的外周缠绕等离子体感应线圈，等离子体感应线圈连接射频等离子电源；所述的射频等离子电源产生射频电流进入等离子体感应线圈，位于等离子体感应线圈中的射频等离子体发生器中的燃料气体在射频电流的激励下，产生电离并形成晶体生长工艺所需要的等离子体；其中燃料气体管路内的燃料气体为氩气、氧气、氢气、氮气或其两种以上的混合气体。
进一步地，所述物送料管冷却循环装置为水冷却装置，包括送料管冷却水供水管线、送料管冷却水排水管线、水冷套、连接控制系统的水表和水箱，所述水冷套套置于所述物料输送管路外周，水冷套连接上连接有送料管冷却水供水管线和送料管冷却水排水管线，送料管冷却水排水管线上连接控制系统的水表，通过水表端部连接水箱。
进一步地，所述燃料气体管路外设置的燃料气体冷却循环装置，包括第一套筒、第一冷却气管及冷却气源，所述第一套筒套置在燃料气体管路外周，其上分别连接第一冷却气管，所述第一冷却气管连接冷却气源，冷却气体和燃料气体混合后由晶体生长室下端出口排出；所述冷却气源与燃料气体的组分相同，用于冷却等离子体。
进一步地，所述燃料气体冷却循环装置设置两套时，结构相同，两套装置中的第一、第二套筒套置，即第二套筒套置于第一套筒外，所述第一套筒及第一冷却气管的冷却气源与燃料气体的组分相同，所述第二套筒内填充的冷却气源为氮气、氧气、空气或其两种以上混合，用以进一步冷却燃气管的温度并保持合适的外部工作温度。
进一步地，在所述晶体生长室顶部的等离子发生装置外周还设置有水冷座，其水冷座冷却水供水管线控制系统的水表，经水表连接水箱，水冷座冷却水排水管线连接水箱，由控制系统控制供水流量。
进一步地，所述控制系统包括显示屏、连接于各气体管路的所述浮子流量计和气体质量流量计、连接于各冷却循环装置的冷却水管路的水表，通过控制浮子流量计和气体质量流量计来控制等离子体原料气体的供应量是0-50L/min，所述控制系统控制原料管路的送料量0-200g/min，等离子体原料气体供应的精度设定为:当输入的值在满量程的35％以下时，精度为满量程的±0.35％，当输入值为满量程35％以上时，精度为设定值的±1％；线性精度±0.5％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s；
所述控制系统控制原料管路的送料量0-200g/min，送料精度：当输入的值在满量程的25％以下时，精度为满量程的±0.15％；当输入值为满量程25％-50％时，精度为设定值的±0.25％；当输入值为满量程50％-75％时，精度为设定值的±0.35％；当输入值为满量程75％以上时，精度为设定值的±0.45％；线性精度±0.2％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s；
通过控制步进电机转速控制精密传动丝杠带动籽晶杆下降速度与晶体生长速度相同，控制晶体生长速度1-30mm/h，速度控制精度：±12.5％F.S.，线性精度±0.2％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s。
本发明的有益效果为：
1.本发明的等离子法数控晶体生长炉可以用于生长特种高温氧化物(但不限于)单晶体。特种高温氧化物单晶体是指熔点在1600℃以上、高温熔融状态下具有组分分解倾向的氧化物单晶体。由于实现了对温度分布和组成分布参数的精确数字控制，提高了晶体生长所需要的温度条件、组成条件和力学条件的控制精度，实现了晶体生长速度在1-30mm/h区间的精确控制，所生长的晶体完整性好。高温氧化物单晶体，如金红石单晶体、石英晶体、钛酸锶单晶体等，用于制备起偏器等光学器件、超导基片器件等，广泛应用于制作光隔离器、光环形器、超导器件等诸多领域。
2.本发明是一种温度适宜范围广、能够控制生长室内化学组成的晶体生长炉，所有工艺参数实现精密的数字控制，满足完整晶体稳定生长所需要的精确的温度分布和组成分布，对生长高品质金红石单晶体和其它高品质高温氧化物晶体极为必要。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中：
1、射频等离子电源；2、步进升降电机；3、精密传动丝杠；4、晶体生长基座；5、晶体生长室；6、晶体生长炉基础；7、水冷座；8、射频等离子发生器；9、等离子体感应线圈；10、第一冷却气管；11、第二冷却气管；12、燃料气体管路；13、送料气管路；14、步进振幅电机；151、精密传动丝杠，152、升降杠；16、步进旋转电机与转动机构；171、振动杆，172、振动锤；18、盛料斗；19、筛网；191、连接杆；20、送料管冷却水供水管线；21、送料管冷却水排水管线；22、浮子流量计；23、气体质量流量计；24、控制系统；25、触摸屏；261、第一水表；262第二水表；27、水冷座冷却水供水管线；28、水冷座冷却水排水管线；29、气源柜；30、冷却水箱；31、物料输送管路；32、水冷套；33、第一套筒；34、第二套筒；35、振动杆。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例：如图1所示，本发明一种等离子法数控晶体生长设备，包括:
晶体生长装置，包括晶体生长室5和伸入晶体生长室5内可升降的晶体生长基座4，晶体生长基座4端用于放置籽晶；
等离子发生装置，置于晶体生长装置的晶体生长室5顶部，一端与晶体生长室5相通，另一端连接物料输送管路31和燃料气体管路12；
原料供应装置，包括原料盛料斗、物料输送管路31和原料送料管路13，在原料盛料斗上靠近顶部连接原料送料管路13，所述物料输送管路31连接在原料盛料斗的物料输出端，所述物料输送管路31的外周，靠近物料输出端设置有送料管冷却循环装置；靠近等离子发生装置端套置所述燃料气体管路12，所述燃料气体管路12外设置燃料气体冷却循环装置；
气源柜29，分别通过控制系统连接原料送料管路13、燃料气体管路12和燃料气体冷却循环装置，提供气源；
控制系统，分别连接原料送料管路13、燃料气体管路12、送料管冷却循环装置、燃料气体冷却循环装置、气源及等离子发生装置；通过控制系统控制原料气体和燃料气体的输送量、冷却循环装置的流量及等离子发生装置输出频率和功率，控制晶体的生长速度。
所述可升降的晶体生长基座4连接有丝杠传动机构，放置籽晶的一端伸入晶体生长室5，另一端连接丝杠传动机构的精密传动丝杠3的一端，精密传动丝杠3的另一端连接步进电机2的输出轴，由步进电机2控制精密传动丝杠3传动，带动晶体生长基座4上下运动，保证放置籽晶的一端始终置于晶体生长室5内中部位置；当设备运行后，籽晶在熔化的过程中接受盛料斗18的物料输送管路输送的已被熔化的原料液滴，同时晶体生长基座4按照设定的工艺控制的速度下移，其下移速度和晶体生长速度相同，为1-30mm/h，实现晶体的生长。
所述晶体生长室5上开有观察窗，所述观察窗开设位置位于能够观察籽晶的熔化和晶体的生长界面，具体为：观察窗的上边框距晶体生长室5的上沿距离L为80-120mm，籽晶在原始位置距晶体生长室5的上沿距离为90-110mm，位于晶体生长室5及观察窗中部，便于晶体成长。使得籽晶在该界面保持恒定而且处于可观察的范围，并在稳定、可控地条件下进行生长。本发明的结构可以保证在观察窗恰好观察籽晶的熔化界面和晶体的生长界面，二者是一个界面。
所述精密传动丝杠3由步进电机提供动力，精密度达到0.1mm/h。
所述晶体生长室5的室壁由内到外分别为耐火材料、保温材料、钢制壳体构成，形成晶体生长炉炉体，所述炉体在晶体生长界面处设有观察窗。
在所述晶体生长室5顶部的等离子发生装置外周还设置有水冷座7，其水冷座7冷却水供水管线27控制系统24的水表，经水表连接水箱30，水冷座冷却水排水管线28连接水箱30，由控制系统24控制供水流量。
所述等离子发生装置包括射频等离子体发生器8、等离子体感应线圈9和射频等离子电源1，射频等离子体发生器8一端连接晶体生长室5，另一端连接物料输送管路31和燃料气体管路12，物料输送管路端的外周缠绕等离子体感应线圈9，等离子体感应线圈9连接射频等离子电源1；所述的射频等离子电源1产生射频电流进入等离子体感应线圈9，位于等离子体感应线圈9中的射频等离子体发生器8中的燃料气体在射频电流的激励，以及控制系统24控制等离子体感应线圈9输出的频率和功率，产生电离并形成晶体生长工艺所需要的等离子体。
控制系统24通过控制与等离子体感应线圈9连接的射频等离子电源1，调整其直流电压在0-12kv连续可调，进而控制感应线圈输出的频率和功率。
所述物送料管冷却循环装置为水冷却装置，包括送料管冷却水供水管线20、送料管冷却水排水管线21、水冷套32、连接控制系统24的第一水表261和水箱30，所述水冷套32套置于所述物料输送管路31外周，水冷套32上连接有送料管冷却水供水管线20和送料管冷却水排水管线21，送料管冷却水排水管线21上连接控制系统24的第一水表261，通过第一水表261其端部连接水箱30。
所述燃料气体管路12外设置的燃料气体冷却循环装置，包括第一套筒33、第一冷却气管10及所述气源柜29，所述第一套筒33套置在燃料气体管路12外周，其上分别连接第一冷却气管10，所述第一冷却气管10连接气源柜29的冷却气源，
冷却气体和燃料气体混合后由晶体生长室5下端出口排出；所述冷却气源与燃料气体的组分相同，用于冷却等离子体。所述第一冷却气管10可以是单管，也可以是双管。
本发明中所述的燃料气体管路12中的燃料气体是通过本设备的等离子射频电源1和等离子体感应线圈9能够产生等离子体的气体，可以是氩气、氧气、氢气、氮气等或混合气体；第一冷却气管10是分布在燃料气体管路12的外围用于冷却等离子体，以保护燃气管材料免被熔化、同时维持等离子体稳定的气体，一般与燃料气体的组分相同。
进一步地，本发明所述燃料气体冷却循环装置可以设置两套，结构相同，两套装置中的第一、第二套筒套置，即第二套筒34套置于第一套筒33外，第二套筒34及第二冷却气管11是用来进一步冷却燃气管的温度并保持合适的外部工作温度，一般是氮气、氧气、空气或其两种以上混合。
原料送料管路13的送料气体是用来输送晶体生长用原料粉体的气体，根据晶体生长的要求可以是氧气、氩气、氮气或其两种以上混合气体；气体管线可以是不锈钢或高分子管线。
原料送料管路13、燃料气体管路12、第一冷却气管10及第二冷却气管11的管路上分别连接顺次浮子气体流量计22和数字气体质量流量计23，各管路的数字气体质量流量计23端通过管路连接气源柜29，浮子气体流量计22和数字气体质量流量计23均分别连接控制系统24，通过控制系统24控制、观测管路气体情况；数字气体流量计23用于精确控制各管路气体的流量。各气体的流量由触摸屏进行操作，通过控制系统24提供满足工艺要求的气体。
本发明所述原料供应装置上还设置有振动机构，所述振动机构可以采用现有结构，本发明的振动机构安装在晶体生长炉基础6上部，包括步进振幅电机14、精密传动丝杠151、步进旋转电机、转动机构16、振动锤17、盛料斗18和筛网19，所述盛料斗18由圆筒盛料部、锥形和物料输送管路31组成的送料部构成，盛料斗18中盛装晶体原料粉体。
所述筛网19为普通不锈钢筛网，设置在圆柱形料斗的底部，筛网19上连接有连接杆191，其与盛料斗18顶盖接触端外套置弹簧伸入振动杆35，通过所述振动锤172与位于盛料斗18顶盖上的振动杆35接触实现振动；所述步进振幅电机14安装在晶体生长炉基础6上，其输出轴端连接精密传动丝杠151，精密传动丝杠151的丝母与升降杆152连接，带动升降杆152升降，升降杆152的升降是带动振动杆171摆动支座173升降，带动精密传动丝杠15实现丝杠的升降运动，实现对振动杆171和振动锤172震动的振幅的调节；步进旋转电机与转动机构16，即：步进旋转电机输出轴上带有转轮，转轮连接振动杆171的一端，振动杆171的另一端连接振动锤172，通过转速控制振动杆171与振动锤172的振动频率；通过上述对振动杆171和振动锤172振幅和频率的调节来控制振动杆171和振动锤172对位于盛料斗18和筛网19的敲击力度，实现对晶体生长原料送料量的控制。
所述控制系统包括显示屏、连接于各气体管路的所述浮子流量计和气体质量流量计、连接于各冷却循环装置的冷却水管路的水表，通过控制浮子流量计和气体质量流量计来控制等离子体原料气体的供应量是0-50L/min，等离子体原料气体供应的精度设定为:当输入的值在满量程的35％以下时，精度为满量程的±0.35％，当输入值为满量程35％以上时，精度为设定值的±1％；线性精度±0.5％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s；
所述控制系统控制原料管路13的送料量0-200g/min，送料精度：当输入的值在满量程的25％以下时，精度为满量程的±0.15％；当输入值为满量程25％-50％时，精度为设定值的±0.25％；当输入值为满量程50％-75％时，精度为设定值的±0.35％；当输入值为满量程75％以上时，精度为设定值的±0.45％；线性精度±0.2％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s；
通过为步进电机提供脉冲数来控制电机转速，进而控制丝杠带动籽晶杆下降速度与晶体生长速度相同，本发明控制晶体生长速度为1-30mm/h，速度控制精度：±12.5％F.S.，线性精度±0.2％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s。
本发明在使用时，通过所述的控制系统对全部工艺参数进行控制，全部操作在触摸屏25上或计算机上完成。控制系统24根据晶体生长的需要控制等离子体感应线圈9输出的频率和功率；根据晶体生长的需要控制各路工艺气体和冷却水的流量；根据晶体生长的需要控制原料的供应速度；根据晶体生长的需要控制晶体的生长速度。通过触摸屏或电脑操作控制晶体生长所需要的温度场等生长工艺参数，控制生长过程。通过触摸屏和电脑实时对生长过程工艺参数进行存储、调用，用于晶体生长新品种、新工艺的开发。
本发明在运行过程中，通过控制系统24控制步进升降电机2的转速，驱动第一精密传动丝杠3转动，带动与其连接的晶体生长基座4升降，使得晶体生长基座4的运行速度满足籽晶生长需求。
本发明盛料斗18中盛装晶体原料粉体，通过步进振幅电机14驱动第二精密传动丝杠151，带动升降杠152升降，调整振动杆171的振幅，通过步进旋转电机驱动与其连接的转动机构16(本例采用转轮)转动，带动与其连接的振动杆17摆动，从而带动摆动杆17端部连接的振动锤172上下摆动，使得与其接触的振动杆35产生振动，是盛料斗18内的连接杆191在端部弹簧弹力作用下振动供料，供料均匀；所述盛料斗18上部为套筒结构，内置连接筛网19的连接杆191，外套连接送料气管路13，内通入原料气体，下部为锥体结构，锥体结构出口端连接物料输送管路31，送料气管路13内的原料输送气体由筛网19供应的原料送到等离子体尾焰中，完成原料粉体的熔化，其中：原料送料管路13的送料气体是用来输送晶体生长用原料粉体的气体，根据晶体生长的要求可以是氧气、氩气、氮气或其两种以上混合气体；气体管线可以是不锈钢或高分子管线；所述原料气体通过控制系统24控制其管路上的浮子流量计11和气体质量流量计23的流量，实现原料气体输入量的控制；物料输送管路31外周设置水冷套32，其送料管冷却水供水管线20连接水箱30，由水箱30供水，送料管冷却水排水管线21上连接水表26，通过控制系统24控制水表26的流量，控制送料管冷却水供水管线20的供水量；在水冷套32外周套置燃料气体管路12，燃料气体管路12的供气管分别通过浮子流量计和气体质量流量计连接控制系统24和气源柜29，通过控制系统24控制其流量，其中：燃料气体由气瓶或气瓶组通过管路供气进入到射频等离子发生器8中，在运行时产生等离子体，所述燃料气体的种类和特征是由所生长的晶体的高温氧化还原特性决定的，可以是氧化性气氛，如氧气等；可以是还原性气氛，如氢气等；也可以是中性气氛，如氩气等；可以是单质气体，也可以是混合气体；燃料气体管路12外依次套置第一套筒33、第二套筒34，第一套筒33连接第一冷却气管10，第二套筒34连接第二冷却气管11，两冷却气管分别通过浮子流量计和气体质量流量计连接控制系统24和气源柜29，通过控制系统24控制其流量；燃料气体管路12、第一套筒33和第二套筒34下方连接射频等离子发生器8，位于中心的燃料气体管路12中的气体产生等离子体，第一套筒33通入的气体沿管壁分布，是用来冷却和保护燃料气体管路管壁材料，并形成晶体生长所需要的温度分布；第二套筒34中的气体是用以进一步冷却和保护燃料气体管路管壁材料，并降低外部空间，即室内的温度。第一套筒33内的第一冷却气体是与产生等离子体的燃料气体相同的气体，第二套筒34中的第二冷却气体可以是与产生等离子体的燃料气体相同的气体，也可以不是与产生等离子体的燃料气体相同的气体；根据晶体生长的需要，送料气体、燃料气体、第一冷却气体和第二冷却气体均可以是一路气体，也可以是多路气体，均通过气瓶或气瓶组供气，均通过气体质量流量计、触摸屏或者计算机集中统一控制。在射频等离子发生器8输出端连接晶体生长室，在输出端外周套置水冷座7，水冷座冷却水供水管线27上连接水表，通过水表连接水箱30，水冷座冷却水排水管线28连接水箱30，通过控制系统24控制水表流量，从而控制水冷座7的供水量；通过晶体生长室5内晶体生长基座4的升降及控制各路气体流量、各路冷却水管路的流量，控制晶体的生长。
本发明晶体生长过程的全部工艺参数，包括射频电压、射频电流、射频频率，燃料气体流量、内冷气流量、外冷气流量，送料管冷却水流量、水冷座冷却水流量，送料速度和晶体生长速度均能够通过触摸屏或者计算机操作实现数字控制；这些工艺参数能够存储、调用和打印；这些工艺参数能够用于开发晶体的新品种、新工艺、新装备。振动机构的两个伺服电机均通过程序由触摸屏或计算机操作，实现供料筛网振动频率和振幅的连续精密调节，实现供料量的精确控制。在生长室内能够实现高品质单晶体生长所需要的精确的温度分布和组成分布，晶体生长可以实现1-30mm/h的生长速度。
