单晶硅多次加料连续生长的装置和工艺
技术领域
本发明涉及单晶硅制备技术领域，具体涉及一种单晶硅多次加料连续生长的装置和工艺。
背景技术
单晶硅制造现有技术主要包括区熔悬浮（FZ）法和直拉（CZ）法。FZ法是利用高频感应线圈实现对多晶硅棒料的局部加热，借助熔硅的表面张力和电磁约束力， 使熔区处于悬浮状态，然后在特定晶向的籽晶引导下，使熔区凝固生成硅单晶，不断移动晶体和多晶硅棒料的相对位置，使熔融-重结晶的过程持续进行，从而获得预设晶向的单晶硅棒；CZ法利用石墨加热器熔融石英坩埚中的多晶硅，然后在特定晶向的籽晶引导下，向上边旋转提拉边冷却，使液态硅逐渐按预定籽晶的晶向定向凝固成单晶硅棒。
现有技术的不足在于：
FZ法：1、加热区域小，温度梯度大，使得单晶硅棒热应力较大，易于产生位错甚至裂纹；2、由于径向温度梯度较大，杂质的径向分布均匀性差；3、由于熔融体较小，多晶硅棒料熔融过程中热冲击较大，棒料边缘易出现硅刺；4、无法连续加料，生产率低。
CZ法：1、单晶氧、碳含量高；2、受杂质分凝系数的影响，单晶轴向电阻率分布不均；3、连续加料装置比较复杂，且受坩埚使用寿命的限制。
申请号CN201810707594 .8的专利，公布了一种硅晶体的连续生长装置，尤其适用于单晶硅，准单晶硅及多晶硅的制备。所述装置具有双熔区：主熔炼室可以用于晶体生长，一个辅助投料熔炼室可以作为连续高温熔体投料区。辅助投料熔炼室：配有两区的感应加热磁场，用于给多晶料加热。当上熔炼系统的料用尽以后在坩埚下料口的感应线圈断电后具有强制冷却的作用，使得多晶料凝固密封下料口。连续投料区有两组电磁约束磁场，控制熔体的上下运动。晶体生长区具有电磁约束磁场，使得熔体在无侧壁坩埚的条件下定向生长。通过投料区可以多次向晶体生长区投高温熔体料，实现晶体的稳定连续生长。
该专利公布的技术的不足在于：
1、201810707594 .8专利技术很难制备出单晶硅。
单晶硅的生成需要在熔融硅冷却凝固的过程中只有一个晶核不断生长的环境，从该专利说明书看，“对于连续单晶生长仅仅放上一块单晶籽晶。然后将多晶料放置到辅助投料熔炼室坩埚18中，将炉体密封，抽真空至预设值，并充入预设值的惰性气体，开启坩埚水冷系统10，使得主熔炼室坩埚9的底部获得水冷效果；开启主熔炼室加热器8给主熔炼室坩埚9内的多块单晶料加热，直至坩埚内的多块单晶料上半部分熔化。晶体生长阶段，稳态之后开始根据主熔炼室坩埚9底部的重量传感器感应的数值，控制所述驱动装置驱动所述主电磁约束感应器7上移，使得晶体硅不断的开始向上定向生长，形成准晶硅；”由说明书描述可知，在晶体生长阶段“主熔炼室坩埚9的底部获得水冷效果”，由于坩埚9的底部同时获得冷却效果，而此时坩埚内的熔融硅不止一点与坩埚壁接触，每一个接触点都会形成一个凝固的晶核，从而生长成为多晶硅，而不是单晶硅。
2、用凝固的多晶硅料密封所述“下料口”的密封效果欠佳
晶体硅材料是冷涨热缩的脆性材料，冷凝时体积膨胀的应力会导致出现裂纹，也可能将其容器涨裂，使密封失效。
3、“辅助投料熔炼室坩埚”的材料成本较高
熔炼晶体硅的坩埚材料要求耐高温、变形小、无金属离子和其他材料污染。现有技术采用高纯石英或碳化硅，这两种材料都是脆性材料。因此，不能满足201810707594 .8号专利急冷急热的工艺要求，该专利没有给出所使用材料的线索，因为材料需要满足多方面的要求，势必会增加材料成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单晶硅多次加料连续生长的装置和工艺方法，可以实现多次加料、在加料期间可靠隔离上、下炉室单元，不间断拉制单晶硅；借助气相掺杂，满足单晶硅棒纵向电阻率分布一致性的要求。工艺和装置简单、成本低廉。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种单晶硅多次加料连续生长的装置，包括：
单晶炉，所述单晶炉从上往下依次分为上炉室单元和下炉室单元，其中，上炉室单元和下炉室单元之间相连通设置，之间设有真空隔离阀；上炉室单元的室壁上设有第一真空阀、排气阀、第一惰性气体流量阀和第一真空压力表；下炉室单元的室壁上设有第二真空阀、第二惰性气体流量阀第二真空压力表；
一漏斗状石英坩埚，设置在单晶炉中位于下炉室单元的中部，其作用是：
a.为坩埚下部连续生长的单晶硅提供熔融态多晶硅；
b.约束熔融态多晶硅料；
c.为连续拉晶过程中更换多晶硅材料过程提供缓冲；
漏斗状石英坩埚的底部开设有为硅单晶生长提供熔融态多晶硅的流出口；
第一高频加热线圈，设置在单晶炉下炉室单元内位于所述漏斗状石英坩埚的底部、石英坩埚流出口的周围，用于对所述漏斗状石英坩埚底部流出口处的多晶硅料棒进行加热，借助所述第一高频加热线圈加热所述漏斗状石英坩埚流出口处的多晶硅料，提供籽晶熔接、引细颈、放肩、转肩和拉晶工艺操作所需要的热能和对熔融硅的电磁约束力；
第二高频加热线圈，设置在单晶炉下炉室单元内位于所述漏斗状石英坩埚的周围，用于向所述漏斗状石英坩埚内的多晶硅料提供熔融和保持温度所需要的热能、以及向所述漏斗状石英坩埚中的熔融硅提供电磁约束力，使之向中心聚拢，微离坩埚壁；
多晶硅料棒夹持及送料机构，设置在单晶炉的上炉室单元中，多晶硅料棒夹持及送料机构上夹持有多晶硅料棒，所述多晶硅料棒通过多晶硅料棒夹持及送料机构悬吊设置在所述漏斗状石英坩埚中熔融硅的上方，多晶硅料棒的下端与熔融硅熔接，且不断熔融，用于补充所述漏斗状石英坩埚中减少的熔融硅；
送料驱动装置，设置在单晶炉上炉室单元的上方，用于控制送料速度和位置参数；
掺杂气体喷嘴，设置在单晶炉下炉室单元内位于漏斗状石英坩埚一侧，用于向所述漏斗状石英坩埚中的熔融硅进行气相掺杂；
籽晶和单晶夹持机构，设置于漏斗状石英坩埚的下方，用于夹持籽晶、夹持单晶硅棒、稳定和支撑所述单晶硅棒和漏斗状石英坩埚中的熔融硅；
拉晶驱动装置，设置于下炉室单元的下方，用于控制拉制单晶硅的速度和位置参数。
一种单晶硅多次加料连续生长的装置的生产工艺，包括如下步骤，
S1、熔接、引晶、放肩、转肩：
S1.1、将一端加工有细颈的多晶硅棒料由夹持及送料机构夹持、送料驱动机构驱动，穿过漏斗状石英坩埚流出口，将多晶硅棒细颈端送至第一高频加热线圈附近；
S1.2、开启第一高频加热线圈的高频电源对所述多晶硅棒细颈端加热至端部部分熔融；
S1.3、由籽晶和单晶夹持机构夹持籽晶并将籽晶送至所述第一高频加热线圈附近，烤晶至与所述多晶硅细颈端温度平衡；
S1.4、熔接所述籽晶端部与所述多晶硅棒细颈端；
S1.5、开启第二高频加热线圈的高频电源，调整第一高频加热线圈、第二高频加热线圈的加热功率和电源频率，使得所述多晶硅棒料逐次更多地熔融在所述漏斗状石英坩埚中，且使得所述漏斗状石英坩埚底部流出口下端的熔融硅所受到的表面张力、电磁力约束力与液态硅的重力、籽晶旋转所需的旋转向心力达到动态平衡；
S1.6、通过所述拉晶驱动装置向下牵引籽晶，引晶得细颈排除位错缺陷；
S1.7、放肩生长至预设直径后开始转肩，调整送料速度与晶体结晶速度协调；
S2、单晶生长：
在动态平衡的热力学和传热学过程中，籽晶和单晶硅棒夹持机构、生成的单晶硅棒向下缓慢运动、不断冷却，使得单晶硅棒连续生长；多晶硅料棒夹持及送料机构驱动多晶硅棒不断向下运动、不断吸收热量、不断熔融，补充所述漏斗状石英坩埚中减少的熔融硅，单晶生长过程连续进行；
S3、续料
S3.1、当所述多晶硅棒料熔融减少至预设程度时，由多晶硅料棒夹持及送料机构带动多晶硅料尾提升至上炉室单元室冷却；
S3.2、关闭上炉室单元和下炉室单元之间的隔离阀，确认隔离阀密封有效后，打开上炉室单元的排气阀向单晶炉上炉室单元内排入空气；
S3.3、待上炉室单元与大气环境气压平衡时，打开上炉室单元，将新的多晶硅棒送入送料夹持系统；
S3.4、关闭和密封上炉室单元，开启第一真空阀对上炉室单元抽真空，使上炉室单元真空度和抽空时间至预设值，打开隔离阀，调节上、下炉室单元惰性气体流量和炉室单元内真空度至设定值，关闭第一真空阀；
S3.5、用多晶硅料棒夹持及送料机构将新的多晶硅棒料送至漏斗状石英坩埚中的硅液面附近，加热多晶硅棒料的下端至熔点附近，然后与硅液面接触，实现连续加料，在连续加料过程中，单晶硅硅棒的生长过程不间断。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
本发明借助于第一高频加热线圈和第二高频加热线圈产生的电磁约束力、液硅的表面张力和结晶单晶体的支撑力，将区域熔融的多晶硅限制在一个漏斗状石英坩埚及其流出口缩颈和单晶硅棒顶端的熔融区内；
借助于所述漏斗状石英坩埚中储存熔硅的缓冲，使得在添加新的多晶硅料棒的间歇时段，不中断单晶硅的连续生长。漏斗状石英坩埚的引入带来了如下有益效果：
第一，与FZ法拉制单晶硅相比，增加了熔融硅的体积，降低了晶体结晶区域的温度梯度。其带来的好处是，相对于FZ法拉晶，可以降低单晶硅棒热应力，减少晶体位错、消除晶体裂纹、避免硅刺、提高杂质的径向分布均匀性，有利于拉制大直径单晶硅棒；
第二，与FZ法拉制单晶硅相比，可以实现连续加料，连续拉晶，提高生产率；
第三，与CZ法拉晶相比，本发明中漏斗形坩埚的体积远小于CZ法坩埚的体积，漏斗形坩埚中熔融硅的液面位置变化不大，负荷轻且均匀，有利于提高工艺过程的稳定性，提高单晶硅的质量。
第四，与CZ法拉晶相比，由于加热线圈高频电磁场对熔融硅的电磁约束作用，使熔融硅脱离与坩埚壁的紧密接触，减少熔融硅对坩埚壁的腐蚀，相对CZ法拉晶，可以降低单晶硅的氧含量和杂质含量；
第五，较小的坩埚和连续拉晶，降低了拉制单晶硅的制造成本；
第六，与CZ法拉晶相比，省去了石墨加热器，有利于降低单晶硅中的碳含量；
第七，与CZ法拉晶相比，由于采用了气体掺杂，使得单晶硅纵向电阻率分布均匀。
第八，与现有技术申请号 CN201810707594.8 的专利相比，其有益效果在于：
①可以拉制单晶硅；
②去除辅助熔料室，克服了补料过程中主熔炼室与辅助熔料熔炼室之间密封不可靠的不足；
③坩埚数量少，体积小，使用常用材料做坩埚，成本较低。
综上，本发明借助漏斗状石英坩埚、第一高频加热线圈、第二高频线圈、激光辅助加热系统、籽晶和单晶硅棒夹持机构和拉晶机构、多晶硅夹持和送料机构、隔离阀、真空系统和排气系统、惰性气体输送系统以及冷却循环系统的配合，达到了兼具FZ法拉晶和CZ法拉晶的优点，克服了FZ法拉晶和CZ法拉晶的不足。而且获得了多次加料、不间断拉晶的有益效果。
附图说明
图1是本发明一种单晶硅多次加料连续生长的装置的结构示意图。
其中，11、漏斗状石英坩埚；12、第一高频加热线圈；13、第二高频加热线圈；14、籽晶和单晶棒夹持机构；15、拉晶驱动装置；16、多晶硅料棒夹持及送料机构；17、送料驱动装置；21、上炉室单元；22、下炉室单元；23、隔离阀；24、密封圈；25、第二真空阀；26、第一真空阀；27、排气阀；28、第一惰性气体流量阀；29、第二惰性气体流量阀；2A、掺杂气体喷嘴；2B、激光辅助加热器；2C、第一真空压力表；2D、第二真空压力表；31、漏斗状石英坩埚中的熔融硅；32、熔融硅缩颈；33、单晶硅上熔融硅熔池；34、单晶硅棒；35、单晶硅细颈；36、籽晶；37、多晶硅料棒。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例，对本发明一种单晶硅多次加料连续生长的装置及生产工艺的技术方案作进一步详细说明。
如图1所示，本发明一种单晶硅多次加料连续生长的装置，包括：单晶炉，所述单晶炉从上往下依次分为上炉室单元21和下炉室单元22，其中，上炉室单元21和下炉室单元22之间相连通设置，上炉室单元21的室壁上设有第一真空阀26、排气阀27，第一惰性气体流量阀28；上炉室单元21和下炉室单元22之间设有真空隔离阀23；下炉室单元22的室壁上设有第二真空阀25、第二惰性气体流量阀29、掺杂气体喷嘴2A和激光辅助加热器37；
下炉室单元真空阀外接真空系统，保证拉晶过程中，上、下炉室气压值处于设定范围；上炉室单元真空阀外接辅助真空系统，便于在追加多晶硅原料时，单独控制上炉室单元的真空度；惰性气体流量控制系统，控制惰性气体的流量在设定值，保证在重复加料过程中无空气进入下炉室单元；水冷系统，保障拉晶过程中系统温度梯度处于预设值，保证设备部件的安全平稳运行；
一漏斗状石英坩埚11，设置在单晶炉下炉室单元22的上部，用于约束熔融的多晶硅料31，为拉晶和续料工艺步骤做缓冲；
第一高频加热线圈12，设置在单晶炉下炉室单元22内，位于所述漏斗状石英坩埚11的底部，借助所述第一高频加热线圈12加热所述漏斗状石英坩埚11流出口处的多晶硅料，并提供对漏斗状石英坩埚流11出口处熔融硅缩颈32的电磁约束；
第二高频加热线圈13，设置在单晶炉下炉室单元22内位于所述漏斗状石英坩埚11的周围，用于向所述漏斗状石英坩埚11内的多晶硅料提供熔融和保持温度所需要的热能、以及向所述漏斗状石英坩埚11中的熔融硅31提供电磁约束力，使之微离坩埚壁；
多晶硅料棒夹持及送料机构16，设置在单晶炉的上炉室单元21中，多晶硅料棒夹持及送料机构16用于夹持多晶硅料棒37，所述多晶硅料棒37通过多晶硅料棒夹持及送料机构16悬吊于所述漏斗状石英坩埚11中熔融硅的上方，多晶硅料棒17的下端与熔融硅31熔接，且不断熔融，补充所述漏斗状石英坩埚11中减少的熔融硅31；
送料驱动装置17，设置于上炉室单元21外部的上方，用于驱动多晶硅料棒夹持及送料机构16，控制多晶硅料棒夹持及送料机构16运行速度和所在位置；
掺杂气体喷嘴2A，设置在单晶炉下炉室单元22内位于漏斗状石英坩埚11一侧，用于对所述熔融硅熔气相掺杂；
籽晶和单晶棒夹持机构14，设置于漏斗状石英坩埚11的下方，用于夹持籽晶36，完成熔接、引晶、扩肩、转肩、拉晶等工艺操作；用于固定和支撑单晶硅棒34，间接支撑所述漏斗状石英坩埚11中和流出口下的熔融硅熔融硅，并引导拉单晶；
拉晶驱动装置15，设置于下炉室单元22外部的下方，用于驱动籽晶和单晶棒夹持机构14，控制籽晶和单晶棒夹持机构14运行速度和所在位置；
激光辅助加热器2B，在拉晶工艺过程开始时，因为多晶硅料棒料37细颈熔接部的温度较低，电阻率较高，为了降低多晶硅料棒37熔接端的电阻率，使之容易吸收第一高频加热线圈12提供的能量，可先开启激光辅助加热器2B，加热多晶硅料棒37熔接端细颈。
此外，本单晶硅多次加料连续生长的装置还包括冷却系统，用于冷却单晶硅棒，保持预设的温度梯度，使单晶硅棒正常生长；并且保证设备的安全运行。
利用本发明一种单晶硅多次加料连续生长的装置的生产工艺，其工艺包括如下步骤，
S1、预热、熔接、引晶、放肩、转肩：
S1.1、将一端加工有细颈的多晶硅棒料37由夹持及送料机构16夹持、送料驱动机构17驱动，穿过漏斗状石英坩埚11的流出口，将多晶硅棒料37的细颈端送至第一高频加热线圈12附近；开启激光辅助加热器2B，预热多晶硅棒料37的细颈端；
S1.2、开启第一高频加热线圈12的高频电源对所述多晶硅棒料37细颈端加热至端部部分熔融，关闭激光辅助加热器2B；
S1.3、由籽晶和单晶夹持机构16夹持籽晶36并将籽晶36送至所述第一高频加热线圈12附近，烤晶至与所述多晶硅料棒37细颈端温度平衡；
S1.4、熔接所述籽晶36端部与所述多晶硅棒料37细颈端；
S1.5、开启第二高频加热线圈13的高频电源，调整第一高频加热线圈12、第二高频加热线圈13的加热功率和电源频率，使得所述多晶硅料棒37逐次更多地熔融在所述漏斗状石英坩埚11中，且使得所述漏斗状石英坩埚11底部流出口下端的熔融硅所受到的表面张力、电磁力约束力与液态硅的重力、以及旋转所需的旋转向心力达到动态平衡；
S1.6、通过拉晶驱动装置15向下牵引籽晶36，引晶得细颈35排除位错缺陷；
S1.7、放肩生长至预设直径后开始转肩，调整送料速度与晶体结晶速度协调；
S2、单晶生长：
在动态平衡的热力学和传热学过程中，籽晶和单晶硅棒夹持机构16、生成的单晶硅棒34向下缓慢运动、不断冷却，使得单晶硅棒34连续生长；多晶硅料棒夹持及送料机构带动多晶硅棒37不断向下运动、不断吸收热量、不断熔融，补充所述漏斗状石英坩埚11中减少的熔融硅31，单晶硅棒34生长过程连续进行；
S3、续料
S3.1、当多晶硅棒料37熔融减少至预设程度时，由多晶硅棒料夹持及送料机构16带动多晶硅料头提升至上炉室单元21冷却；
S3.2、关闭上炉室单元21和下炉室单元22之间的隔离阀23，通过第一惰性气体流量阀28向上炉室单元稍送一点惰性气体，使隔离阀23密封有效。确认隔离阀23密封有效后，打开上炉室单元21的排气阀27向单晶炉上炉室单元21内排入空气；
S3.3、待上炉室单元21与大气环境气压平衡时，打开上炉室单元21，将新的多晶硅料棒37送入送料夹持系统16；
S3.4、关闭和密封上炉室单元21，开启第一真空阀28由辅助真空系统对上炉室单元抽真空，使上炉室单元真空度和抽空时间至预设值，通过第一惰性气体流量阀28不断向上炉室单元21送惰性气体，同时不断抽真空，以彻底排除上炉室单元21中的空气。待设备参数至预设值后，打开隔离阀23，调节上、下炉室单元21、22惰性气体流量和炉室内真空度至设定值，关闭第一真空阀；
S3.5、用多晶硅料棒夹持及送料机构将新的多晶硅棒料送至漏斗状石英坩埚中的硅液面附近，加热多晶硅棒料的下端至熔点附近，然后与硅液面接触，实现连续加料，在连续加料过程中，单晶硅棒的生长过程不间断。
