石英玻璃坩埚以及石英玻璃坩埚的制造方法
技术领域
本发明涉及一种在单晶硅的制造中使用的石英玻璃坩埚以及石英玻璃坩埚的制造方法。
背景技术
在单晶硅的制造中，广泛使用切克劳斯基法(Czochralski method)。该方法通过使晶种与已收容在石英玻璃坩埚中的原料硅熔液的表面接触，并且一边在使石英玻璃坩埚旋转的同时使晶种向相反方向旋转，一边将晶种向上拉，从而在晶种的下端培育单晶锭。
对于用于收容该原料硅熔液的石英玻璃坩埚，例如，使用具有双层结构的石英玻璃坩埚，该石英玻璃坩埚具有：由耐热性优异的天然石英玻璃形成的外侧层和由高纯度的合成石英玻璃形成的内侧层。
作为这种石英玻璃坩埚的制造方法，已知有旋转模塑法。
在该旋转模塑法中，利用离心力将合成石英玻璃和天然石英玻璃的原料粉末分别层叠形成在旋转的模具的侧壁和底面上，并且，利用电弧使该成形体加热熔融而玻璃化。
以该旋转模塑法形成的石英玻璃坩埚的高度尺寸形成得比要求尺寸高，并且，在用电弧加热熔融而玻璃化之后，切断开口部的侧壁，以使得高度成为要求尺寸，得到所要求的高度尺寸的石英玻璃坩埚。
然而，在搬运该石英玻璃坩埚时，使用覆盖石英玻璃坩埚上部的开口部的盖状的夹具。
该石英玻璃坩埚搬运用夹具通过将盖状的夹具覆盖在石英玻璃坩埚上部的开口部，并对石英玻璃坩埚的内部进行减压，从而吸附石英玻璃坩埚，进行搬运(例如，参考专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利申请特开2005-281028号公报
发明内容
发明欲解决的技术问题
然而，如上所述，在通过切断石英玻璃坩埚上部的开口部的侧壁来得到所要求的高度尺寸时，在开口部的端面(侧壁的上端面)可能会发生翘曲。
即，理想的是，石英玻璃坩埚的开口部的端面(侧壁的上端面)的切断面在整周上处于同一平面(同一高度)，但是存在如下问题：开口部的端面(侧壁的上端面)的一部分切断面与其它部分之间产生偏移，石英玻璃坩埚的开口部的端面(侧壁的上端面)的切断面不在同一平面(同一高度)上。
此外，在实施使石英玻璃坩埚再次进行电弧熔融(Re-Arc)等热处理的情况下，也存在如下问题：由于热处理的影响而在开口部的端面产生翘曲，石英玻璃坩埚的开口部的端面(侧壁的上端面)在整周上不在同一平面(同一高度)上。
这样，当石英玻璃坩埚的开口部的端面(侧壁的上端面)的切断面在整周上不在同一平面(同一高度)上时，与覆盖开口部的盖状的石英玻璃坩埚搬运用夹具之间会产生间隙。
其结果，存在诸如以下问题：即使利用石英玻璃坩埚搬运用夹具，也不能对石英玻璃坩埚的内部充分减压，难以吊起石英玻璃坩埚，另外，石英玻璃坩埚在搬运过程中会脱落等。
本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种能够可靠地吸附于石英玻璃坩埚搬运用夹具的石英玻璃坩埚及石英玻璃坩埚的制造方法。
用于解决问题的技术手段
为了实现上述目的而实施的本发明所涉及的石英玻璃坩埚是被用在单晶硅的制造中且具有底部和侧壁的有底圆筒状的石英玻璃坩埚，其特征在于，在使所述侧壁的上端面与台板接触时产生的台板与上端面的间隙在所述上端面的整个区域处于0.5mm以下的范围内。
这样，在石英玻璃坩埚的侧壁的上端面与台板之间的间隙在所述上端面的整个区域中处于0.5mm以下的范围内的情况下，能够利用石英玻璃坩埚搬运用夹具，可靠地吸附石英玻璃坩埚，从而不会脱落地进行搬运。
这里，优选地，在使所述侧壁的上端面与台板接触时产生的台板与上端面的间隙处于0.01mm以上且0.5mm以下的范围内。
如果以所述间隙在小于0.01mm的范围内的方式进行切断，则必须进行高精度的切断，这是不现实的。此外，在间隙超过0.5mm的情况下，如上所述，石英玻璃坩埚无法被石英玻璃坩埚搬运用夹具吸附，石英玻璃坩埚可能会脱落。
此外，为实现上述目的而实施的本发明所涉及的石英玻璃坩埚的制造方法的特征在于，包括：
使坩埚成形用模具高速旋转，同时利用离心力将合成石英玻璃的原料粉末和天然石英玻璃的原料粉末分别层叠形成，并且，对已形成的成形体进行加热熔融，从而形成石英玻璃坩埚的工序；在形成所述石英玻璃坩埚之后，切断所述侧壁的上端面以成为预定高度的切断工序；以及使所述侧壁的上端面与台板接触，在形成于所述台板与所述上端面之间的间隙为0.5mm以下的情况下，判断为合格品的检查工序。
这样，使侧壁的上端面与台板接触，并测量形成于所述台板与所述上端面之间的间隙，从而能够容易地判断合格品/不合格品。
需要说明的是，可以使用间隙量规(塞尺)来测量形成于所述台板与所述上端面之间的间隙。
发明效果
根据本发明，可以得到能够可靠地吸附于石英玻璃坩埚搬运用夹具的石英玻璃坩埚及石英玻璃坩埚的制造方法。
附图说明
图1是表示旋转模塑法中的石英玻璃坩埚的形成方法的示意图。
图2是表示已形成的石英玻璃坩埚的形状的示意性剖面图。
图3是表示在切断工序之后检查石英玻璃坩埚的上端面的检查方法的剖面图。
图4是图3所示的检查方法的局部放大剖面图。
图5是表示石英玻璃坩埚的搬运方法的示意图。
符号说明
1：石英玻璃坩埚
1a：开口部
2：侧壁
2a：薄壁部
3：底部
4：台板(日语：定盤)
5：上端面
10：二氧化硅粉末成形体
10a：合成二氧化硅原料粉末层
10b：天然二氧化硅原料粉末层
11：坩埚成形用模具
12：内侧部件
12a：贯通孔
13：通气道
14：保持体
15：旋转轴
16：吸引部
17：碳素电极
18：减压机构
20：石英玻璃坩埚搬运用夹具
21：盖体
22：吸引口
23：抵接部件
24：被卡合部
具体实施方式
在下文中，将基于图1至图5来说明本发明实施方式所涉及的石英玻璃坩埚以及石英玻璃坩埚的制造方法。需要说明的是，作为石英玻璃坩埚，尽管以双层结构的石英玻璃坩埚为例进行说明，但本发明不限于此，也可应用于具有三层以上的层结构的石英玻璃坩埚。
在利用旋转模塑法的石英玻璃坩埚的形成方法中，如图1所示，使用坩埚成形用模具11。
该坩埚成形用模具11包括内侧部件12和保持体14，该内侧部件12供原料粉末层形成，该保持体14保持内侧部件12。另外，坩埚成形用模具11被构成为能够利用旋转轴15沿箭头方向旋转。
此外，在坩埚成形用模具11的内侧部件12形成有贯通孔12a，并且在内侧部件12与保持体14之间形成有与贯通孔12a连通的通气道13。通气道13经由吸引部16而与泵等减压机构18连接。
在使用该旋转模塑法的石英玻璃坩埚的成形方法中，在旋转坩埚成形用模具11的同时，首先从坩埚成形用模具11内的上部装填天然二氧化硅原料粉末，再将合成二氧化硅原料粉末装填在其内表面。
其结果，首先被提供的天然二氧化硅原料粉末由于离心力而被向坩埚成形用模具11的内侧部件12按压，形成有天然二氧化硅原料粉末层10b。其后，在该天然二氧化硅原料粉末之后，当合成二氧化硅原料粉末被供应到坩埚成形用模具11内时，由于离心力而被向天然二氧化硅原料粉末层10b按压，形成合成二氧化硅原料粉末层10a。这样，形成取模于坩埚成形用模具11的形状的二氧化硅粉末成形体10。
此后，通过减压机构18的操作，经由内侧部件12的贯通孔12a和通气道13，一边朝向外侧方向吸引二氧化硅粉末成形体10，一边使碳素电极17通电以电弧放电，从二氧化硅粉末成形体10的内侧加热熔融，将二氧化硅粉末成形体10玻璃化。
对其进行冷却时，在内表面侧形成以实质上无气泡状态抑制了氧过量缺陷的透明石英玻璃层，并且在外表面侧形成具有多个气泡的不透明石英玻璃层。
如图2所示，这样形成的石英玻璃坩埚1形成为具有底部3和侧壁2的有底圆筒形状，并且在上部形成有开口部1a。需要说明的是，图2是表示通过旋转模塑法形成的石英玻璃坩埚的形状的剖面图，并且图示了石英玻璃坩埚的中央剖面。
然而，在以旋转模塑法形成的状态下的石英玻璃坩埚1在侧壁2的上端部分有时会形成壁厚逐渐减小的薄壁部2a。
如此，在以旋转模塑法形成的状态下的石英玻璃坩埚1的侧壁2的上端部分经常不适合作为产品。此外，有时根据石英玻璃坩埚1的使用者的要求，可以切断侧壁以成为预定的高度，从而制造要求尺寸的石英玻璃坩埚。
因此，通常，石英玻璃坩埚1预先形成得高于要求尺寸的高度，并且执行切断侧壁2的上端部分(图中的虚线上方)以形成上端面的切断工序。
在该切断工序中，用金刚石砂轮切除侧壁2的上端部分，以获得要求尺寸的高度。此外，将切断后的端面即侧壁2的上端面5的内外周用研磨砂轮适当地进行倒角。
并且，在所述切断工序之后，如图3所示，将切断工序之后的石英玻璃坩埚1上下倒置地放置在台板4上，对侧壁2的上端面5的形状进行检查。作为台板4，只要是平面度小于20μm的台板，则没有特别限定，例如可以使用椿本兴业株式会社制造的精密石台板(产品编号：TT 00-1010、等级：00级、平面度：3.5μm)。
需要说明的是，图3是表示检查切断工序之后的石英玻璃坩埚的上端面的检查方法的图，图4是图3的局部放大剖面图(相当于图3中的区域A)。
具体地，基于图4对形状检查工序进行说明，当将侧壁2的上端面5以与台板4接触的方式放置在其上时，不是侧壁2的整个上端面与台板4接触，而是上端面5的一部分点与台板4之间在某种程度的范围以内产生间隙G。
如后述验证实验中所示，该间隙G从可靠地吸附于石英玻璃坩埚搬运用夹具的观点出发，侧壁2的整个上端面5位于距离台板4为0.5mm以下的范围内。
另一方面，从切断的观点来看，侧壁2的整个上端面5难以位于距离台板4小于0.01mm的范围以内，并且从制造成本的观点来看，位于上述范围内并非优选。
因此，该间隙G优选为侧壁2的整个上端面5都在距台板4为0.01mm以上且0.5mm以下的范围内。
因此，在本发明的实施方式所涉及的石英玻璃坩埚的制造方法中，进行如下检查工序：使形成开口部1a的侧壁2的上端面5与台板4接触，在形成于台板4和上端面5之间的间隙为0.5mm以下的情况下，判定为合格品。
在该检查工序中，例如，通过将间隙量规(JIS B 7524：2008)按照由薄至厚的顺序依次插入到形成于台板4与上端面5之间的间隙，从而在形成于台板4与上端面5之间的间隙为0.5mm以下的情况下，判断为合格品。
另一方面，可以使用0.6mm的间隙量规作为检查夹具，如果0.6mm的间隙量规可以插入到形成于台板4与上端面5之间的间隙中，则可以将该产品判定为不合格。
如上所述，对于形成开口部1a的侧壁2的上端面5的形状被限制的石英玻璃坩埚1，适于以吸附在石英玻璃坩埚搬运用夹具的方式进行搬运。
基于图5，对石英玻璃坩埚搬运用夹具和石英玻璃坩埚的搬运进行说明。需要说明的是，图5是表示石英玻璃坩埚的搬运方法的图。
该图5所示的石英玻璃坩埚1是通过上述制造方法而获得的，并且形成开口部1a的侧壁2的整个上端面5形成为距离与上端面5接触的平面为0.5mm以下的范围内。
如图5所示，石英玻璃坩埚搬运用夹具20包括盖体21、吸引口22、抵接部件23和被卡合部24。
所述盖体21是具有对封闭石英玻璃坩埚1的侧壁2所形成的开口来说足够大的尺寸的板状部件，并且由例如铝合金、不锈钢(SUS)、铁形成。
此外，所述抵接部件23以盖体21无间隙地紧贴在石英玻璃坩埚1的开口(上端面)的方式安装于盖体21的下表面。
为了提高紧贴性，该抵接部件23优选由弹性体例如硅橡胶、特氟龙(Teflon)(注册商标)树脂、丁腈橡胶构成。
然而，当在抵接部件中使用的材质是柔软的原材料时，紧贴性得到改善。然而，根据坩埚的重量不同，盖体与抵接部件之间的接合面可能被剥离，并且可能导致抵接部件拉伸并损坏。
另一方面，当在抵接部件中使用的材质较硬时，可以防止盖体与抵接部件之间的接合面的剥离或者在吊起坩埚时抵接部件的变形。然而，由于与坩埚的紧贴性降低，除了端面间隙量极小的情况之外，难以吊起坩埚。
因此，抵接部件的材质优选由具有适当弹性的材料构成，例如，由硅橡胶、特氟龙(Teflon)(注册商标)树脂、丁腈橡胶中的任何一种来构成。
所述吸引口22用于将已被盖体21封闭的石英玻璃坩埚1的内部空间中的气氛向外部排出并对内部空间进行减压。该吸引口22与抽吸泵(未图示)连接。
并且，当被盖体21封闭的石英玻璃坩埚1的内部空间中的气氛从吸引口22排出到外部并且对石英玻璃坩埚1的内部空间进行减压时，石英玻璃坩埚1被吸附于盖体21。
其结果，使吊车等搬运设备的钩子与安装于盖体21的被卡合部24卡合，从而能够搬运石英玻璃坩埚1。
如上所述，在本发明实施方式所涉及的石英玻璃坩埚的制造方法中，包括使形成开口部的侧壁2的上端面5与台板4接触并且当形成于台板4和上端面5之间的间隙G为0.5mm以下时判定为合格品的检查工序，并且合格品的侧壁2的整个上端面5距离与上端面5接触的平面均为0.5mm以下的范围内。
因此，抵接部件23与侧壁2的上端面5之间的紧贴性非常高，可以对被石英玻璃坩埚搬运用夹具20封闭后的石英玻璃坩埚1的内部空间充分减压，能够容易地吊起石英玻璃坩埚，并且能够防止石英玻璃坩埚在搬运途中发生脱落等事故。
实施例
分别准备了以下的石英玻璃坩埚：使形成开口的侧壁2的上端面5与台板4接触，形成于台板4和上端面5之间的间隙分别为0.0mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm以及0.6mm。此外，作为台板4，使用了椿本兴业株式会社制造的精密石台板(产品编号：TT00-1010、等级：00级、平面度：3.5μm)。这些石英玻璃坩埚的尺寸分别为外径812mm、内径783mm、高度500mm。值得注意的是，间隙的圆周方向的长度设定为13.5mm以上。
然后，进行吊起实验。值得注意的是，吊起实验使用重量为58kg的32英寸坩埚，并在坩埚中填充342kg多晶硅原料。在这种状态下，使石英玻璃坩埚搬运用夹具20的抵接部件23与石英玻璃坩埚1的侧壁2的上端面5紧贴，使坩埚的内部成为-70kPa的减压状态。之后，通过连接于石英玻璃坩埚搬运用夹具20的搬运设备，进行吊起坩埚的实验，直至坩埚底部吊起10cm的状态。此时，抵接部件23的材质为丁腈橡胶。
其结果示于表1。
表1
从上述实验可知，对于侧壁2的整个上端面5距离与上端面5接触的平面均为0.5mm以下的范围内的石英玻璃坩埚1，可以使用石英玻璃坩埚搬运用夹具20吊起。
如上所述，根据本发明实施方式所涉及的石英玻璃坩埚以及石英玻璃坩埚的制造方法，能够对被石英玻璃坩埚搬运用夹具封闭后的石英玻璃坩埚的内部空间充分减压，从而能够容易地吊起石英玻璃坩埚，并且能够防止石英玻璃坩埚在搬运途中发生脱落等事故。
本申请基于2018年3月23日提出的日本专利申请2018-055945号，其内容结合于此作为参考。
