一种直拉单晶用新型籽晶及熔接工艺
技术领域
本发明属于太阳能直拉硅单晶炉所用配件技术领域，尤其是涉及一种直拉单晶用新型籽晶及其熔接工艺。
背景技术
直拉单晶生长过程主要包括拆清、熔料、熔接、稳温、引晶、扩肩、转肩、等径、收尾、停炉工步。熔接时需要将籽晶降至液面与硅熔液接触，此时因为热应力会产生很多位错，产生位错的因素主要有：接触时籽晶与硅熔液液面温差、接触时籽晶的截面积大小，但采用细籽晶在单晶拉制过程中存在断裂的风险。
中国公开专利CN109338462A，主要提供了一种一种直拉单晶用变径籽晶及引晶方法，其提出的籽晶结构中，与硅液接触的下端端面为圆形结构，这种为常见的籽晶结构，一般籽晶下端端面的直径在10mm以上，但这种结构在熔接过程中易形成位错，在引晶过程如果位错排除不完全，易导致扩肩或等径前期断苞。
发明内容
本发明提供一种直拉单晶用新型籽晶及熔接工艺，尤其是适用于至少有一次熔接的单晶拉制，解决了现有技术中的籽晶容易导致扩肩或等径前期断苞的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种直拉单晶用新型籽晶，包括依次同轴连接的一级晶段、二级晶段和三级晶段，还包括延长晶段，所述延长晶段置于所述三级晶段远离所述二级阶段一侧，所述延长晶段沿所述三级晶段轴线方向向外且与所述三级晶段一体连接设置，所述延长晶段为锥形结构，所述延长晶段的大径端面与所述三级晶段外径相同。
进一步的，所述延长晶段的锥形角度为30-90°。
进一步的，所述延长晶段的锥形角度为63°26′。
进一步的，所述延长晶段与所述三级晶段同轴设置；所述在所述延长晶段的顶角为圆弧形结构。
进一步的，所述延长晶段的长度小于所述三级晶段直径；所述延长晶段的长度等于所述三级晶段长度的1/10-1/15。
进一步的，所述三级晶段直径为3-5mm；所述一级晶段直径为5-7mm；所述三级晶段的长度是50-80mm。
一种直拉单晶用新型籽晶的熔接工艺，采用如上任一项所述的新型籽晶，包括：当坩埚内硅原料熔化稳温后，开始缓慢下降所述籽晶并使所述延长晶段的下端面至熔硅液面一定位置处，对所述籽晶预热；再使预热后的所述籽晶与熔硅进行熔接。
进一步的，在预热所述籽晶时，所述延长晶段下端面至熔硅液面的距离为3-5mm。
进一步的，还包括在熔接后，所述籽晶缓慢下降，所述坩埚转速先下降再上升。
进一步的，所述坩埚转速由10rpm下降至5rpm后，再从5rpm上升至10rpm。
与现有技术相比，本发明提供的一种直拉单晶用新型籽晶，尤其是适用于至少一次熔接的单晶拉制，解决了现有技术中的籽晶容易导致扩肩或等径前期断苞的技术问题，有利于在熔接时减少对单晶生长的热冲击力，减少单晶生长时位错的产生，提高单晶一次成晶率，降低生产成本，提高单晶产能。本发明还提出直拉单晶用新型籽晶进行的熔接工艺，不仅减少回熔次数而且还提高了单晶的成晶率。
附图说明
图1是本发明一实施例的一种直拉单晶用新型籽晶的结构示意图；
图2是本发明一实施例的熔接时籽晶与坩埚的位置示意图。
图中：
10、籽晶11、一级晶段 12、二级晶段
13、三级晶段14、延长晶段 20、籽晶夹头
30、重锤40、籽晶绳 50、导流筒
60、坩埚
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明提出一种直拉单晶用新型籽晶，如图1所示，籽晶10从上到下依次包括同轴连接设置的一级晶段11、二级晶段12和三级晶段13，还包括延长晶段14，延长晶段14设置在三级晶段13远离二级阶段12的一侧，延长晶段14沿三级晶段13的轴线方向向外设置，延长晶段14是与三级晶段13、二级晶段12和一级晶段11一体加工而成的。
具体地，一级晶段11为圆柱体结构，直径d1为5-7mm，一级晶段11与籽晶夹头20相适配，用于与籽晶夹头20固定连接，使籽晶10被卡固在置于单晶炉中副室内的提升装置上，如图2所示，随籽晶绳40通过重锤30带动带动籽晶夹头20重锤进而带动籽晶10竖直上下移动，籽晶10位于坩埚60的正上方，籽晶10和籽晶夹头20均位于导流筒50至内，导流筒50位于坩埚60中熔硅的正上方。二级晶段12是过渡段，为倒圆台结构，用于连接一级晶段11和三级晶段13，即二级晶段12的大径端面与一级晶段11同一端面连接，二级晶段12的小径端面与三级晶段13同一端面连接，二级晶段12的设置目的在于获得标准细径即三级晶段13直径的同时，还可保证籽晶10的连接强度。三级晶段13作为拉制单晶过程中与硅料溶液接触的细径，必须要保证直径d2尺寸为3-5mm，同时还要保证其长度尺寸L1为50-80mm。
进一步的，延长晶段14为锥形结构，如图1所示，延长晶段14与三级晶段13同轴设置，延长晶段14的大径端面与三级晶段13的外径相同，延长晶段14的长度不大于三级晶段13的直径，优选地，延长晶段14的长度小于三级晶段13的直径且延长晶段14的长度等于三级晶段13长度的1/10-1/15。延长晶段14的锥形角度θ为30-90°，优选地，延长晶段14的锥形角度θ为63°26′。延长晶段14的顶角为圆弧形结构，避免在安装籽晶10或移动籽晶10时，尖端扎伤人员，防止出现危险事故。
硅原料装料完毕后，开始安装籽晶10，使籽晶10固定在籽晶夹头20上，而后依次进行抽空、检漏、充氩气、和升功率，开始对硅原料进行熔化，熔化完毕后对硅液进行稳温，目的是控制硅液和热场温度调整到适合的熔接时的工艺温度，并使液面温度为1450℃，稳温时保证坩埚60中熔硅液面与导流筒50之间的间隙为15-30mm。稳温的目的是放置熔硅温度不均匀，若温度过低，在熔接时籽晶10会沿液面凝固，温度过低会使熔接不充分，缩颈后将很难生长出合格的单晶；若温度过高又会熔断籽晶10。稳温后，籽晶10开始缓慢下降并使延长晶段14的下端面至坩埚60中熔硅液面的3-5mm处，对籽晶10开始进行预热，以减少籽晶10与熔硅的温度差，从而减少籽晶10与熔硅接触时在籽晶10中产生的热应力。预热完毕后，缓慢下降籽晶10至熔硅的液面处，让籽晶10中的延长晶段14充分与熔硅进行接触。在这一熔接过程中，当籽晶与高温熔液接触时，由于热冲击在与液面接触的籽晶10的表面上会产生大量的位错，而位错的多少与接触面积是成正比的，面积越大位错量越多，面积越小位错量越少，延长晶段14为倒锥形结构，其先与熔硅接触，面积较小，从而使得延长晶段14上的位错减少；同时，锥形结构的延长晶段14更容易散热，可进一步减小内热应力，从而降低位错数量。延长晶段14的锥形角度θ大于90°时，不利于的热应力的减小，延长晶段14的锥形角度θ小于30°，会增加延长晶段14受热冲击力，都不宜于位错的减少。优选地，当延长晶段14的锥形角度θ为63°26′时，最大限度地降低籽晶10表面上的位错数量，减少在熔接过程中对籽晶10表面上的热冲击力，从而可提高单晶的成晶率，提高单晶的产能。籽晶10首次熔接时，注意设定籽晶10的最小位置值，以防止温度过高不断将籽晶熔断导致籽晶10全部熔化甚至将籽晶夹头20浸入硅液。籽晶10与硅液充分熔接后且长时间保持即不生长又不溶化的状态，达到这种状态后就可以开始单晶生长过程的引晶阶段。
进一步的，对于同一个籽晶10而言，可以实现多次复投使用，至少产生一次熔接，当第二次熔接时，为了保证熔接工艺的稳定，必须保证导流筒60、籽晶10、籽晶夹20和重锤30的尺寸前后相同，所以，再次熔接时籽晶10的位置仍然与首次熔接位置保持一致。进而，为了保证再次熔接时，籽晶10的位置保持一致，当籽晶10中的延长晶段14与熔硅液面接触后，由于籽晶10、籽晶夹20、重锤30和籽晶绳40的位置在单晶炉副室内的位置也就相对一致，这时即可使得籽晶10和籽晶夹20中的热传导而散发出的热量与第一次熔接相同，进而可保证籽晶10熔接时对熔硅液面温度影响的一致性，进而使得熔接工艺较稳定。多次熔接时籽晶10位置一致，可使籽晶10反复使用减少籽晶使用成本，减少回熔次数，可增加单晶成晶率，进而可提高单晶产量。
熔接后即可开始进行引晶工序，籽晶10缓慢下降，坩埚转速先下降再上升，坩埚转速先由10rpm下降至5rpm后，再从5rpm上升至10rpm，可使初期引晶使产生的位错被被移除。是由于在引晶过程中，位错一边攀移，一边延伸到籽晶表面而终止，从而获得无位错晶核，最终达到消除熔接时产生的位错。在引晶过程中，引晶直径与长度以有效排除位错为准，通常直径要求在4.5-5.5mm，细颈有效长度不少于所拉制单晶的一个直径，适当增加引晶长度不仅有利于位错的排除，也有利于液面温度的稳定性，进而提高放肩成功率。
在现有籽晶结构的基础上增加一段延长晶段14，有利于在熔接时减少对单晶生长的热冲击力，减少单晶生长时位错的产生，提高单晶一次成晶率，降低生产成本，提高单晶产能。
一种直拉单晶用新型籽晶的熔接工艺，采用如上任一项所述的新型籽晶，包括：
硅原料装料完毕后，开始安装籽晶10，使籽晶10固定在籽晶夹头20上，而后依次进行抽空、检漏、充氩气、和升功率，开始对硅原料进行熔化，熔化完毕后对硅液进行稳温，目的是控制硅液和热场温度调整到适合的熔接时的工艺温度，并使液面温度为1450℃，稳温时保证坩埚60中熔硅液面与导流筒50之间的间隙为15-30mm。稳温的目的是放置熔硅温度不均匀，若温度过低，在熔接时籽晶10会沿液面凝固，温度过低会使熔接不充分，缩颈后将很难生长出合格的单晶；若温度过高又会熔断籽晶10。稳温后，籽晶10开始缓慢下降并使延长晶段14的下端面至坩埚60中熔硅液面的3-5mm处，对籽晶10开始进行预热，以减少籽晶10与熔硅的温度差，从而减少籽晶10与熔硅接触时在籽晶10中产生的热应力。预热完毕后，缓慢下降籽晶10至熔硅的液面处，让籽晶10中的延长晶段14充分与熔硅进行接触。在这一熔接过程中，当籽晶与高温熔液接触时，由于热冲击在与液面接触的籽晶10的表面上会产生大量的位错，而位错的多少与接触面积是成正比的，面积越大位错量越多，面积越小位错量越少，延长晶段14为倒锥形结构，其先与熔硅接触，面积较小，从而使得延长晶段14上的位错减少；同时，锥形结构的延长晶段14更容易散热，可进一步减小内热应力，从而降低位错数量。延长晶段14的锥形角度θ大于90°时，不利于的热应力的减小，延长晶段14的锥形角度θ小于30°，会增加延长晶段14受热冲击力，都不宜于位错的减少。优选地，当延长晶段14的锥形角度θ为63°26′时，最大限度地降低籽晶10表面上的位错数量，减少在熔接过程中对籽晶10表面上的热冲击力，从而可提高单晶的成晶率，提高单晶的产能。籽晶10首次熔接时，注意设定籽晶10的最小位置值，以防止温度过高不断将籽晶熔断导致籽晶10全部熔化甚至将籽晶夹头20浸入硅液。籽晶10与硅液充分熔接后且长时间保持即不生长又不溶化的状态，达到这种状态后就可以开始单晶生长过程的引晶阶段。
进一步的，对于同一个籽晶10而言，可以实现多次复投使用，至少产生一次熔接，当第二次熔接时，为了保证熔接工艺的稳定，必须保证导流筒60、籽晶10、籽晶夹20和重锤30的尺寸前后相同，所以，再次熔接时籽晶10的位置仍然与首次熔接位置保持一致。进而，为了保证再次熔接时，籽晶10的位置保持一致，当籽晶10中的延长晶段14与熔硅液面接触后，由于籽晶10、籽晶夹20、重锤30和籽晶绳40的位置在单晶炉副室内的位置也就相对一致，这时即可使得籽晶10和籽晶夹20中的热传导而散发出的热量与第一次熔接相同，进而可保证籽晶10熔接时对熔硅液面温度影响的一致性，进而使得熔接工艺较稳定。多次熔接时籽晶10位置一致，可使籽晶10反复使用减少籽晶使用成本，减少回熔次数，可增加单晶成晶率，进而可提高单晶产量。
熔接后即可开始进行引晶工序，籽晶10缓慢下降，坩埚转速先下降再上升，坩埚转速先由10rpm下降至5rpm后，再从5rpm上升至10rpm，可使初期引晶使产生的位错被被移除。是由于在引晶过程中，位错一边攀移，一边延伸到籽晶表面而终止，从而获得无位错晶核，最终达到消除熔接时产生的位错。在引晶过程中，引晶直径与长度以有效排除位错为准，通常直径要求在4.5-5.5mm，细颈有效长度不少于所拉制单晶的一个直径，适当增加引晶长度不仅有利于位错的排除，也有利于液面温度的稳定性，进而提高放肩成功率。
与现有技术相比，采用本发明提供的一种直拉单晶用新型籽晶，尤其是适用于至少一次熔接的单晶拉制，解决了现有技术中的籽晶容易导致扩肩或等径前期断苞的技术问题，有利于在熔接时减少对单晶生长的热冲击力，减少单晶生长时位错的产生，提高单晶一次成晶率，降低生产成本，提高单晶产能。本发明还提出直拉单晶用新型籽晶进行的熔接工艺，不仅减少回熔次数而且还提高了单晶的成晶率。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
