一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺
技术领域
本发明属于直拉硅单晶技术领域，尤其是涉及一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺。
背景技术
目前，世界上生产太阳能电池片的材料85％以上来源于太阳能级直拉单晶硅。迅猛发展的太阳能光伏产业对太阳能级直拉单晶硅的生产提出越来越高的要求，进一步降低生产成本、提高转换效率是亟需解决的问题；自2018年起，光伏行业认识到大尺寸硅片已是大势所趋，通过增加电池有效受光面积来增加组件效率和功率，节约土地、施工等成本，并且有效提升硅片企业产能，进而降低成本，最终实现LCOE成本最优。
目前直拉单晶硅普遍采用单次复投工艺进行生产，这种工艺对生产大直径单晶硅棒，尤其是尺寸直径≥225mm的单晶硅棒，生产效率很低，容易导致多批次埚底废料，不仅坩埚的利用率也很低而且无法保证单晶硅棒品质。
发明内容
本发明提供一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺，尤其是适用于尺寸直径≥225mm的单晶硅棒的拉制，解决了现有技术中生产效率低且单晶硅片品质不稳定的技术问题，本发明提供的复投工艺，不仅可提高石英坩埚和硅原料的利用率，最大程度低降低埚底废料，保证单晶硅棒质量的一致性，提升单晶品质，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺，包括若干次连续取段拉制单晶硅棒和终段收尾拉制单晶硅棒，每次所述取段拉制单晶硅棒后进行复投，每次所述复投加料重量均相同；每次所述取段拉制单晶硅棒长度相同；所述收尾拉制单晶硅棒后石英坩埚内无剩料。
进一步的，每次所述取段拉制后石英坩埚内所留余料重量相同。
进一步的，所述取段拉制单晶硅棒重量与每次所述复投加料重量相同。
进一步的，每次复投加料重量大于每次所述取段拉制后石英坩埚内所留余料重量。
进一步的，所述收尾拉制单晶硅棒重量与每次所述取段拉制后石英坩埚内所留余料重量相同。
进一步的，每次所述复投加料重量与每次所述取段拉制后石英坩埚内所留余料重量之和与首次投料重量相同。
进一步的，每次所述取段拉制后石英坩埚内所留余料重量是首次投料重量的20-30％
进一步的，所述取段拉制不少于两次，且所述取段拉制的单晶硅棒直径不小于225mm。
进一步的，所述取段拉制单晶硅棒长度大于所述收尾拉制单晶硅棒长度。
进一步的，每次所述复投加料均为一次装料而成。
采用本发明设计的一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺，本发明提供的复投工艺，不仅可提高石英坩埚和硅原料的利用率，最大程度低降低埚底废料，保证单晶硅棒质量的一致性，提升单晶品质，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明一实施例的一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本实施例提出一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺，如图1所示，具体步骤如下：
S1：首次投放硅原料重量M并第一次取段拉制单晶硅棒，使取段拉制单晶硅棒的长度为L，第一次取段拉制单晶硅棒后石英坩埚所留余料重量为m。
首次装入多晶硅原料的总重量为M，具体地，将平均直径不大于5mm的细硅料放在石英坩埚的底部至其厚度为20mm；然后再沿着并紧贴石英坩埚内侧壁装入厚度不超过60mm的多晶硅棒料；然后再在底部细径硅料和多晶硅棒料所围成的空间中加入多晶硅块料；最后再在多晶硅棒料和多晶硅块料上方放置平均直径不大于50mm且不小于5mm的碎块硅料。首次投放硅原料是一次装料而成，并放置在单晶炉的主室中，关闭闸板阀，抽真空，开始对主室中的硅原料进行加热熔融；同步向炉内充氩气并升温，保持炉内压力在2200-2500Pa，温度在1450℃时，开始进行第一次取段单晶硅棒的拉制，单晶硅棒的直径尺寸为≥225mm，并使取段单晶硅棒的长度为L，此时，石英坩埚内的剩料重量为m，且m为首次投放硅原料重量M的20-30％。
当第一次取段单晶硅棒的长度为L时启动收尾。收尾时，先降低拉速，先使主加热器的功率增加10-12kW，维持40-50min，此时炉内温度升高，晶体生长速率逐渐降低；再给定晶体生长速率2-3mm/h，维持15-18min，此时生长界面由凹界面逐渐转变为凸界面；当生长界面为凸界面，可通过连续不间断、匀速的下降坩埚35-38mm，并使单晶脱离液面，进而完成收尾。收尾完成后，保证石英坩埚内的剩料重量为m。
第一次取段单晶硅棒提拉结束后，第一次取段单晶硅棒以450mm/h的速度缓慢上升，冷却100-120min，然后将第一次取段单晶硅棒快速升到副室，同时对副室抽真空并充氩气，取出第一次取段单晶。
对第一次取段单晶进行电阻率测试，经测试，电阻率均满足技术要求。
S2：第一次复投硅料量N，并第二次取段拉制单晶硅棒，第二次取段单晶硅棒长度为L，取段拉制后石英坩埚内留有剩料重量为m。
第一次取段单晶硅棒出炉后，将装有重量为N的硅原料，平均粒径为0.5-3mm的颗粒状多晶硅原料的复投器放置在副室内，关闭闸板阀，抽真空。其中，第一次复投的硅料重量N是第一次取段拉制后石英坩埚所剩硅料重量m的2-3倍。在本次复投过程中，选取小粒径硅料进行复投，避免大块硅料砸破石英坩埚的底部，以提高石英坩埚的使用寿命。
同时降低单晶炉内加热器的功率至40-45kW，使石英坩埚内的剩余熔硅表面温度降低至1400℃左右，出现结晶，结晶面与石英坩埚上边缘相差25-35cm。然后降低坩埚转速至0，打开闸板阀，复投器进入主室，并使复投器下降至石英坩埚上方130-150mm处，打开复投器的投料口，使硅原料加入石英坩埚中。此时，石英坩埚内的硅原料的总重量为m+N，与初次装料的硅原料的重量M相同，也即是第一次复投加料重量N与第一次取段拉制后石英坩埚内所留余料重量m的和与首次投料重量M相同。其中，本次复投为一次装料而成，与分批次添加硅料的方式相比，一次装料不仅节省时间而且还可避免向石英坩埚内的熔硅引入其它有害气体或金属杂质，影响熔硅的纯度。
对主室中的硅原料进行加热熔融；同步向炉内充氩气并升温，保持炉内压力在2200-2500Pa，温度在1450℃时，开始进行第二次取段单晶的拉制，单晶硅棒的直径尺寸与第一次取段单晶硅棒的直径相同，均为≥225mm，且第二次取段单晶硅棒的长度与第一次取段单晶硅棒的长度相同，均为L，此时，石英坩埚内的剩料重量为m。
当单晶炉内石英坩埚内的剩料重量为m时，开始启动收尾。
具体地，当石英坩埚内的剩料重量为m时，开始收尾，先降低拉速，先使主加热器的功率增加10-12kW，维持40-50min，此时炉内温度升高，晶体生长速率逐渐降低；再给定晶体生长速率2-3mm/h，维持15-18min，此时生长界面由凹界面逐渐转变为凸界面；当生长界面为凸界面，可通过连续不间断、匀速的下降坩埚35-38mm，并使单晶脱离液面，进而完成收尾。收尾完成后，保证石英坩埚内的剩料重量为m。
第二次取段单晶硅棒提拉结束后，第二次取段单晶硅棒以450mm/h的速度缓慢上升，冷却100-120min，然后将第二次取段单晶硅棒快速升到副室，同时对副室抽真空并充氩气，取出第二次取段单晶硅棒。
第二端单晶硅棒取出后，对硅棒进行电阻率测试。
S3：第二次复投硅料量N，并第三次取段拉制单晶硅棒，第三次取段单晶硅棒长度为L，取段拉制后石英坩埚内留有剩料重量为m。
在本次投料过程中，第二次复投装的硅原料重量与第一次复投硅原料重量相同，第三次取段拉制的单晶硅棒的长度与首次取段拉制及第二次取段拉制的单晶硅棒的长度均相同。即本次复投装料过程及取段拉制过程与步骤S2相同，在此不再重复。
S4：重复步骤S2，直至最后一次取段结束。
S5：收尾拉制，拉制后石英坩埚内无剩料。
最后一次取段拉制结束后，不再进行复投加料，准备收尾拉制单晶硅棒。对主室中的硅原料进行加热熔融，并同步向炉内充氩气并升温，保持炉内压力在2200-2500Pa，温度在1450℃时，开始进行收尾单晶的拉制。在本次收尾拉制过程中，单晶硅棒的直径与取段拉制的单晶硅棒的直径相同，均为≥225mm，因收尾阶段中的硅料为剩料m小于每次复投加料量的重量N，进而收尾拉制单晶硅棒的长度小于取段单晶硅棒的长度L。
在收尾拉制过程中，收尾起始底部功率35-38kW，主加热器功率降低至30-32kW，收尾长40-45mm内底部功率仍为35-38kW不变，40-45mm后逐步增加到40-45kW后维持不变，整个收尾过程热场温度＜1600℃，直至埚内剩料为0kg，进而完成本炉单晶拉制的所有工作。为防止埚内没硅料时，加热器热量对无硅料支撑的石英坩埚进行高温烘烤，进行坩埚保温操作；收尾完成后埚转设定1-1.2rpm，晶转设定0rpm；收尾完成后设定主加热器功率大于底部加热器功率，具体地，底部加热器功率为35-38kW，底部加热器25-27kW；收尾完成后坩埚位置降10-12mm，进而使石英坩埚上半部分远离高温区。
将收尾单晶硅棒取出，然后对收尾拉制的单晶硅棒进行电阻率测试，经测试，电阻率和个的部分截断，不合格的部分反向截断放弃，以备回收使用。
在本实施例中，每次复投加料重量均为N，每次取段拉制的单晶硅棒的直径均相同且长度一致，均为L；同时，每次取段拉制后石英坩埚内的剩料重量均为m，且m为首次投放硅原料重量M的20-30％。收尾拉制的单晶硅棒的重量即为每次取段拉制后石英坩埚余料重量m，且收尾拉制的单晶硅棒的长度小于取段拉制的单晶硅棒长度。
通过多次同量连续重复投料，使投料总量大幅度上升，可有效降低生产成本。增加了单炉投料量，减少了停、拆炉时间，从而降低了分摊到每公斤晶棒的拉晶时间和坩埚成本，能源利用率也提高，同时，由于每段单晶拉制长度及取段时埚内剩料重量一致，单晶品质一致性提高。提升取段单晶尾部寿命水平，将单晶寿命不良部分控制到见埚底单晶位置。使得拉制后的取段单晶的品质一致性好，且成品率高，参数稳定且符合标准。
采用本发明设计的一种用于大直径单晶硅棒的多次取段复投工艺，尤其适用于直径不小于225mm的单晶硅棒的拉制，不仅可提高石英坩埚和硅原料的利用率，最大程度低降低埚底废料，保证单晶硅棒质量的一致性，提升单晶品质，降低生产成本。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
