一种用于晶硅铸锭炉的载气导流装置及其导流方法
技术领域
本发明涉及一种用于制造太阳能级晶硅铸锭的载气导流系统，尤其涉及一种能改变载气出流方向及出流位置的导流装置和导流方法，从而抑制坩埚出口处回流、强化熔体对流、促进杂质蒸发并抑制化学反应，进而降低晶硅中杂质含量、提高少子寿命、增大晶硅太阳电池效率，属于晶体生长设备领域。
背景技术
晶硅铸锭炉主要用于制备晶硅铸锭，整过程包含加热、熔化、长晶、退火及冷却五个阶段。在加热阶段，隔热笼闭合，加热器功率快速增加，隔热笼内部生长室的温度升高，进入熔化阶段。在熔化阶段，隔热笼保持封闭，加热器功率继续上升，使石英坩埚中的硅料全部熔化或部分熔化至籽晶处。在长晶阶段，打开隔热笼使坩埚区域与周围进行热交换来散失热量，随着开口逐渐增大，热交换台底部散热增强导致坩埚底部温度不断下降，熔液内部形成垂直的温度梯度，当温度低于熔点时开始形核，晶体自下而上定向生长。这个阶段需要精确调节加热器功率和隔热笼移动速度，获取合适的生长速度和尽量水平并微凸的固液界面形状，直至长晶完成。在退火阶段，晶硅铸锭内存在较大的温度梯度，易形成较大热应力使铸锭破裂，因此重新闭合隔热笼，以在晶硅铸锭内形成均匀的温度分布和较小的热应力值。在冷却阶段，加热器功率下降至零，随着侧部隔热笼的不断上移，当铸锭炉内的温度降至500 K左右时，铸锭出炉。
晶硅铸锭生产过程中不可避免地会引入氧、碳等杂质元素，这些杂质会形成沉淀、复合体等缺陷，成为少数载流子的复合中心，缩短硅的少子寿命，从而降低晶硅太阳电池转换效率。氧和碳杂质的引入，首先是高温下石英坩埚壁面分解的氧通过氮化硅涂层进入到硅熔体中。一部分通过固液界面进入硅锭，另一部分溶解的氧和硅原子结合并以SiO气体的形式从熔体自由表面蒸发。随后载气将蒸发出的SiO气体带离熔体自由表面，一部分从坩埚上部出口流出，另一部分通过载气导流输运到石墨坩埚、顶部盖板和保温碳毡表面等石墨部件表面，发生反应生成CO气体和SiC沉积。CO气体通过载气导流输运到熔体自由表面，进入熔体后分解为氧和碳，被熔体对流输运到生长界面处，通过杂质分凝效应进入晶硅中。
炉壳内部载气的作用主要有两方面：一方面用于排杂，即载气通过导流装置进入坩埚内部，横掠熔体硅自由表面后，一部分载气将从熔体中蒸发出来的SiO带离熔体自由液面，并将SiO和石墨制品反应生成的CO及时带离生长室，既可以促进熔体中杂质的蒸发，又可以避免杂质进入熔体污染硅锭；另一部分载气横掠坩埚盖板后，又重新回到熔体自由表面,如图12-13所示。结果导致熔体自由表面蒸发出的SiO气体，只有一小部分被载气沿坩埚出口带离坩埚内部，大部分SiO气体输运到坩埚盖板与之发生化学反应生成CO气体，又被载气带回熔体自由表面，进而结合进入熔体硅，最终导致硅锭中的氧碳含量增高。因此，优化石英坩埚内的载气流动，可有效减少硅锭中的氧碳含量。另一方面，载气起到冷却降温的作用，即入口处低温气体不断进入生长室，通过与炉内部件、晶体或熔体表面换热，将热量带出生长室，因此还可以通过控制入口载气流量调整晶体的冷却速率以及熔体的流动强度及结构。
载气对硅区域的冷却降温作用会改变熔体流动强度及形式，进而改变氧碳杂质的输运及含量。在熔体区域，硅熔体变形阻力很小，在微弱的外加力场作用下即会发生流动。根据流动的起因，可以将熔体对流归纳为自然对流、表面张力引起的马兰戈尼对流和载气剪切流。自然对流是指硅流体在具有一定体积的流体内部，当温度不均匀时，密度将不均匀，在流体内部产生应力场，并导致流体流动。表面张力引起的对流，即马兰戈尼对流，是由界面张力的非均匀性导致的一种对流方式。液体的表面张力不仅取决于液体的成分（包括溶质浓度与杂质含量），同时也是温度的函数，通常随着温度的升高而降低，从而导致液体从表面张力小的地方向表面张力较大的地方运动，引起对流，形成对流涡胞。载气剪切力使硅熔体在载气的剪切力的作用下产生流动，硅熔体在运动过程中表现出对载气运动的黏滞阻力特性，这种特性随着温度的升高而降低。
现有载气导流技术存在的以下问题：没有考虑硅料填充对导流系统结构的要求；坩埚出口处存在回流，会将坩埚外的杂质带回坩埚内部；熔体自由表面蒸发出的SiO会被载气输运到盖板处发生化学反应生成CO气体；载气携带大量氧碳杂质在坩埚内形成大漩涡，无法尽快排出；熔体对流强度较小，随着长晶速率的增加，杂质来不及分凝即被包裹进晶体中，同时也无法将杂质及时输运到熔体自由表面排出熔体。
发明内容
本发明的目的是针对目前载气导流技术存在的问题和不足，提供一种用于晶硅铸锭炉的新型载气导流装置及其导流方法，只需要改造导流套筒的内部结构，不会对铸锭炉的隔热笼、加热器和坩埚等结构造成任何影响。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：一种用于晶硅铸锭炉的载气导流装置，包括进气管、进气管接头、导流套筒、外导流管和内导流管，所述导流套筒的上端部外壁设置外螺纹，进气管接头内壁设置和所述外螺纹相配合的内螺纹，导流套筒内壁设置周向均匀分布的内壁凸台，所述内壁凸台间存在凸台间隙，导流套筒下端部设置密封管，所述密封管伸入坩埚盖板中心通孔，所述外导流管上端部外壁设置周向均匀分布的外壁凸台，所述外导流管下端部设置侧部喷管和侧流底座，所述侧部喷管和侧流底座共同形成侧流流道，所述侧流底座下表面为平整的底座底面；所述内导流管包括上部的内导流直管、下部的底部喷管和内导流直管与底部喷管交接处的支撑台，所述内导流直管上部与炉壳上方的牵引装置固定连接，所述底部喷管为喇叭口形状，且直径小于坩埚盖板的中心通孔孔径，所述支撑台上表面和外导流管的底座底面相契合。
上述方案中，所述内导流管、所述导流套筒和所述外导流管同轴配合，且内导流管设置在外导流管内部，外导流管设置在导流套筒内部。
上述方案中，所述导流套筒下端部的密封管的外径小于坩埚盖板中心通孔的直径。
上述方案中，所述导流套筒的内壁凸台和外导流管的外壁凸台周向均匀分布，所述导流套筒的内壁凸台的间隙宽度大于所述外导流管的外壁凸台的宽度，所述导流套筒的内壁凸台上表面和所述外导流管的外壁凸台的下表面平整。
上述方案中，所述导流套筒的内壁凸台和外导流管的外壁凸台的圈数至少为1层，每1层的凸台数量至少为2个。
上述方案中，所述内导流管下端部设置支撑台，所述支撑台上表面和所述外导流管的底座底面的形状一致且紧密配合。
上述方案中，所述外导流管下端部的侧流流道呈流线型，且和内导流管的外壁面光滑过渡。
上述方案中，所述导流装置的材质为石墨或钼或钨。
上述方案中，所述导流装置的载气为氮气或氩气或氦气。
本发明还提供一种用于晶硅铸锭炉的载气导流装置的载气导流方法，包括如下步骤：A. 装料阶段：将内、外导流管上移至最高处，为硅料填充提供充足的空间，内、外导流管载气流量均为0 L/min；B. 加热阶段：坩埚出口处回流会引入坩埚外部杂质，所以下移内导流管至坩埚盖板下部0-60 mm处，增大内导流管载气流量为10-30 L/min，下移外导流管至坩埚盖板下部0-60 mm处，增大外导流管载气流量为20-40 L/min；C. 熔化阶段：随着硅料的熔化，逐渐下移内导流管至熔体自由表面上方40-60 mm处，增大内导流管载气流量至20-40 L/min，保持外导流管在坩埚盖板下部0-60 mm处，增大外导流管载气流量至40-60 L/min，从而抑制化学反应并将坩埚盖板处生成的杂质排出坩埚内部；D. 长晶前中期：保持内导流管距熔体自由表面40-60 mm，保持内导流管载气流量为20-40 L/min，下移外导流管至熔体自由表面50-70 mm，从而在熔体自由表面上方形成一层干净的载气流，将回流载气和熔体自由表面蒸发的杂质隔离开来，减小外导流管载气流量为20-40 L/min；E. 长晶后期和退火阶段：底部出流载气会增大硅表面附近的横向温度梯度，从而影响硅结晶界面的稳定性并增大硅锭中热应力，此时下移内导流管至硅表面20-40 mm处，减小内导流管载气流量为10-30 L/min，下移外导流管至硅表面30-50 mm，增大外导流管载气流量为40-60 L/min；F. 冷却阶段：硅锭内温度趋于一致，通过载气冷却减少硅锭冷却时间，保持内导流管距硅锭20-40 mm处，增大内导流管载气流量为40-60 L/min，改变外导流管位置，使其距硅锭表面20-200 mm，保持外导流管载气流量为40-60 L/min。
本发明的有益效果：（1）通过内、外导流管的上移，为装料提供充足的空间，使得导流装置的正常使用不影响装料；通过下移内导流管使得载气对硅熔体表面的载气剪切力增大，同时降低熔体自由表面中心附近的温度，进而强化熔体的马兰戈尼对流，两者均有利于强化熔体对流；此外下移内导流管还可降低杂质气体在熔体自由表面处的饱和蒸气压，有利于熔体中的SiO和CO杂质在熔体自由表面处的蒸发。（2）通过上移外导流管，使得侧部出流载气冲刷坩埚盖板下表面，从而在坩埚盖板附近形成指向坩埚出口的载气流，一方面在坩埚盖板附近形成新鲜载气流，抑制含SiO气体的载气与盖板的化学反应，另一方面使得反应生成的CO杂质气体尽快随横向载气流流出坩埚内部；通过下移外导流管，使得载气横向流出，抑制载气回流的同时，在回流载气和熔体自由表面之间形成新鲜载气流，阻隔杂质的质量交换。（3）导流套筒和外导流管中的凸台设计，使得内、外导流管上下高度可以独立调节，减少了对石墨材料结构强度的要求；通过内导流管支撑台对外导流管提拉和旋转的设计，实现内导流管对外导流管高度的调节。（4）本发明的导流装置结构简单且稳定可行，只需要改造导流套筒内部结构，增加外导流管及可上下移动的内导流管，不会对铸锭炉的隔热笼、加热器和坩埚等结构造成影响；本发明导流装置的导流方法，只需要根据不同生长阶段，调节内、外导流管载气流量及高度，不需要改变生长工艺，改造成本低、难度小。
附图说明
图1是传统晶硅铸锭炉的结构图。
图2是传统晶硅铸锭炉中载气导流装置的装配图。
图3是一种带有本发明中所述载气导流装置的晶硅铸锭炉的结构图。
图4是本发明中所述载气导流装置的装配图。
图5是图4中的进气管接头112的剖视图。
图6是图4中的导流套筒21的剖视图。
图7是图6中的A-A方向剖视图。
图8是图4中的外导流管22的剖视图。
图9是图8中的B-B方向剖视图。
图10是图8中的C-C方向剖视图。
图11是图4中的内导流管23的剖视图。
图12是现有技术的熔体自由表面上方载气流动矢量图。
图13是现有技术的熔体自由表面上方CO浓度分布图。
图14是本发明中所述载气导流方法在熔化阶段熔体自由表面上方载气流动矢量图。
图15是本发明中所述载气导流方法在熔化阶段熔体自由表面上方CO浓度分布图。
图16是本发明中所述载气导流装置作用下，内、外导流管同时深入至熔体自由表面时，熔体自由表面上方载气流场矢量图。
图17是本发明中所述载气导流装置作用下，内、外导流管同时深入至熔体自由表面时，熔体自由表面上方CO浓度分布云图。
图中，10-晶硅铸锭炉，11-传统导流装置，111-进气管，112-进气管接头，113-上导流套筒，114-下导流套筒，12-坩埚盖板，13-石墨护板，14-隔热笼，141-顶部隔热笼，142-侧部隔热笼，143-底部隔热笼，15-热交换台，16-炉壳，17-加热器，171-顶部加热器，172-侧部加热器，18-石英坩埚，19-硅料，20-改进的导流装置，21-导流套筒，211-外螺纹，212-内壁凸台，213-导流套筒管，214-凸缘，215-密封管，216-水平表面，217-凸台间隙，22-外导流管，221-外导流直管，222-侧部喷管，223-侧流底座，224-内流管通孔，225-外壁凸台，226-连接柱，227-底座底面，23-内导流管，231-内导流直管，232-支撑台，233-底部喷管，31-环形台阶，32-内螺纹，33-沉孔，34-通孔，40-牵引装置。
具体实施方式
为了阐明本专利的技术方案及目的，下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步介绍。
本实施例是在现有的晶硅铸锭炉的基础上进行的改进，现有的晶硅铸锭炉的结构如图1和图2所示，主要由传统导流装置11、坩埚盖板12、石墨护板13、隔热笼14、热交换台15、炉壳16、加热器17、石英坩埚18、硅料19等部件构成，如图1所示。其中，传统导流装置11包括进气管111、进气管接头112、上导流套筒113和下导流套筒114，如图2所示，用于输送载气至坩埚内部。坩埚盖板12位于传统导流装置11正下方，盖在石墨护板13上，从而防止坩埚内部载气携带的SiO等杂质气体直接和高温加热器等石墨制品发生反应。石墨护板13外衬在石英坩埚18四周及底部，用于防止石英坩埚在高温环境下变形。石英坩埚18内装载硅料19，装料前通常需要在坩埚内壁涂覆Si3N4等涂层材料形成缓冲层，不仅能减少坩埚内氧原子对硅锭的污染，而且可以降低硅锭与坩埚因热膨胀系数不同导致的热应力，还可便于硅锭脱模。热交换台15承载着石英坩埚18及硅料19，具有较高的导热系数，通过向周围环境散热为晶体生长提供冷源。加热器17包括顶部加热器171和侧部加热器172，用于熔化硅料并为晶体生长提供自下而上的温度梯度。隔热笼14由顶部隔热笼141、侧部隔热笼142和底部隔热笼143组成，在晶体生长过程中起隔热保温的作用，该隔热笼将生长室与炉内低温腔室分开，确保生长室内形成晶体生长所需要的高温环境。此外侧部隔热笼142可沿竖直方向按一定速率上下移动，底部隔热笼143和侧部隔热笼142的开口大小随着侧部隔热笼的移动而发生变化。随着开口的增大，不仅导致更多的高温载气流出生长室，还使得热交换台与炉内低温腔体辐射换热增强，进而增加了坩埚底部的散热量，因此可以通过控制开口大小及其变化速率调整生长室降温速率及晶体冷却速率。
本实施例提供的一种用于晶硅铸锭炉的载气导流装置，如图3-4所示，改进的导流装置20包括进气管111、进气管接头112、导流套筒21和外导流管22、内导流管23。如图5所示，所述进气管接头112包括最上部的沉孔33及其下方直径略小于沉孔33的通孔34，该沉孔33和通孔34共同形成进气管接头112顶部的环形台阶31，最下部是设置内螺纹32的通孔。如图6-7所示，所述导流套筒21包括上部的导流套筒管213和下部的密封管215。所述密封管215的外径小于坩埚盖板12中心通孔直径，便于密封管伸入坩埚盖板。所述导流套筒管213的直径小于密封管215的直径，在两者交界处形成凸缘214，起限位、固定作用。所述导流套筒管213内壁设有周向均匀分布的内壁凸台212，所述相邻内壁凸台212之间形成凸台间隙217，如图7所示。所述凸台间隙217的周向间距大于外导流管外壁凸台225周向间距，以实现外导流管外壁凸台的上下移动。所述内壁凸台212的上表面形成216水平表面，用于支撑装配外导流管22中的外壁凸台225，如图8所示。导流套筒管213上部设置外螺纹211，与进气管接头112的内螺纹32配合连接。
所述外导流管22，如图8所示，包括外导流直管221、侧部喷管222和侧流底座223。所述外导流直管221上端部外壁面设置周向均匀分布的外壁凸台225，如图9所示。其中外壁凸台225的凸台宽度要小于导流套筒21中内壁凸台212之间形成的凸台间隙217间距，以便于外导流管22的上下移动和旋转。该外壁凸台225的下表面形成水平挂壁。所述水平挂壁用于挂靠装配在导流套筒21的内壁凸台212的水平表面216上。所述侧部喷管222位于外导流直管最下端，由外导流直管221流线型过渡到水平型喷管。所述侧流底座223包括内流管通孔224，其直径略大于内导流管23外径，使内导流管23可以上下移动并限制水平位移。所述侧流底座223与外导流直管221同轴使用螺栓或连接柱226连接，如图8和图10所示。所述侧流底座223与侧部喷管222共同形成流线型载气横向出口。所述侧流底座223下表面为平整的底座底面227，和内导流管的支撑台232上表面相契合。
所述内导流管23，如图11所示，包括上部的内导流直管231、下部成喇叭口状的底部喷管233和两者交接处的支撑台232构成。所述的内导流直管231上部与炉壳上方的牵引装置40固定连接，用于实现内导流管23的上下移动和旋转。所述的底部喷管233为喇叭口形状，且其直径要小于坩埚盖板12的中心通孔孔径，用于实现底部载气出流。所述支撑台232上表面和外导流管22的底座底面227相契合。
在实际应用中，如图4所示，所述导流套筒21上端部穿过顶部隔热笼141中部的通孔，和设置在顶部隔热笼141上方的进气管接头112轴向螺纹装配。所述进气管111同轴装配在进气管接头112顶端的环形台阶上。所述外导流管22沿导流套筒21的凸台间隙217从底部伸入导流套筒21，通过外导流管22的外壁凸台225固定在导流套筒21的内壁凸台212上。所述内导流管23从底部同轴安装在外导流管22中，最上端和炉壳上方牵引装置40固定连接。所述进气管111、进气管接头112、导流套筒21、外导流管22和内导流管23的材质为石墨，优选地为等静压石墨，也可以是成本较高的金属钼或钛等。
本发明的改进的导流装置20通过内导流管23和外导流管22实现载气底部出流及侧部出流。为实现外导流管22的轴向位置调节，可提拉内导流管23使支撑台232紧密接触外导流管22的底座底面227后，继续提拉一小段后旋转内导流管23，直至外导流管22的外壁凸台225位于导流套筒21的凸台间隙217位置，然后提拉或降低内导流管23位置，直至外壁凸台225的下表面位于下一个内壁凸台212的上表面为止，再次旋转内导流管23，将外导流管22挂靠在导流套筒21的内壁凸台212上。其中，内导流管和外导流管的载气流量实行独立控制。
本发明的一种用于晶硅铸锭炉的载气导流装置的导流方法。包括以下步骤：
A装料阶段：由于晶体硅密度小于熔体硅，且硅料间存在大量间隙，导致装料期间硅料体积较大，占据大量坩埚内部空间。所以在此阶段，将内、外导流管上移至坩埚盖板处，为硅料填充提供充足空间，而此时硅料处于常温状态，没有杂质从硅料中蒸发出来，所以内、外导流管载气流量为0 L/min。
B加热阶段：硅料温度逐渐升高，但依然处于固体状态，体积不发生改变，坩埚出口处回流会引入坩埚外部杂质，所以下移内导流管至坩埚盖板下部0-60 mm处，增大内导流管载气流量为10-30 L/min，下移外导流管至坩埚盖板下部0-60 mm处，增大外导流管载气流量为20-40 L/min。
C熔化阶段：随着温度的升高硅料不断熔化，坩埚内部空间逐渐增加，化学反应强度随炉内温度升高而增强，从而在坩埚内部的坩埚盖板下表面会发生化学反应生成大量的CO气体。逐渐下移内导流管至熔体自由表面上方40-60 mm处，增大内导流管载气流量至20-40 L/min，保持外导流管在坩埚盖板下部0-60 mm处，增大外导流管载气流量至40-60 L/min，从而抑制化学反应并将坩埚盖板处生成的杂质排出坩埚内部。
D长晶前中期：侧部隔热笼提升，炉内温度逐渐降低，化学反应强度随炉内温度降低而减弱，此时下移内导流管距熔体自由表面40-60 mm，保持内导流管载气流量为20-40L/min。由于刚从外导流管流出的载气含杂质量较小，侧部出流的载气会在熔体自由表面上方形成一层新鲜干净的载气流，将回流的载气和熔体自由表面分隔开，从而有效抑制回流中杂质通过熔体自由表面进入到熔体中，此时保持内导流管距熔体自由表面上方40-60 mm处，保持内导流管载气流量为20-40 L/min，从而提升载气对熔体自由表面附近硅的冷却效果，增加横向温度梯度从而强化熔体对流，增强杂质在熔体中输运的同时增加熔体自由表面处杂质的蒸发速率。
E长晶后期和退火阶段：长晶后期尤其是长晶收尾阶段，固液界面靠近熔体自由表面，载气的冷却会导致结晶界面的不稳定，过分冷却所导致的温度梯度会使得结晶完成后硅锭内部热应力提高，从而增加裂锭风险降低产品良率。所以此时下移内导流管至熔体自由表面上方20-40 mm处，减小内导流管载气流量为10-30 L/min，以减小底部出流载气对熔体硅结晶的影响。而此时下移外导流管至熔体自由表面上方30-50 mm，增大外导流管载气流量为40-60 L/min。由于外导流管处出流载气为水平方向，随着外导流管载气流量的增加，杂质排除效果得到强化的同时，不会明显增强其对熔体自由表面处的冷却效果。
F冷却阶段：结晶已经完成且晶硅铸锭内部温度梯度明显降低，此时加大载气对硅锭的冷却对硅锭中的热应力影响较小，保持内导流管距熔体自由表面20-40 mm处，增大内导流管载气流量为40-60 L/min，改变外导流管位置，使其距熔体自由表面20-200 mm处，保持外导流管载气流量为40-60 L/min，从而强化载气对硅锭的冷却效果。
和现有技术相比，本发明具有如下技术进步性。
1）通过内、外导流管的上移，为装料过程提供充足空间，使得导流装置使用不影响硅料装填；通过内导流管的下移，缩短底部出流和熔体自由表面距离，一方面可以强化载气对熔体自由表面附近的冷却效果，从而增加熔体自由表面附近横向温度梯度，进而强化马兰戈尼对流，加强杂质的对流扩散，另一方面降低熔体自由表面上方杂质气体的饱和蒸气压，利于SiO和CO杂质在熔体自由表面处的蒸发。
2）通过外导流管的上移，如图14-15所示，实现侧部出流载气横掠坩埚盖板下表面，将SiO杂质和反应生成的CO杂质直接冲出坩埚内部的同时，在坩埚盖板的下表面形成一层新鲜的载气流，将坩埚盖板和熔体上方含杂质载气分隔开，降低化学反应的强度和杂质含量；通过外导流管的下移，如图16-17所示，实现侧部出流载气横掠熔体自由表面，将熔体自由表面蒸发出的杂质带离的同时，形成新鲜载气层，将横掠熔体自由表面的下部出流和熔体上方载气区域分隔，减少回流载气中的杂质进入硅熔体。
3）导流套筒和外导流管的内壁凸台和外壁凸台设计，使得内、外导流管上下高度可以独立调整，降低对石墨材料强度要求的同时，也降低了改造成本，通过内导流管支撑台和外导流管底座底面契合的设计，实现内导流管对外导流管高度的调节。
4）本发明的导流装置，只需要改造导流套筒内部结构，增加外导流管并增加上下移动的内导流管，不会对铸锭炉的隔热笼、加热器和坩埚等结构造成影响。本发明导流装置的导流方法，只需要根据不同生长阶段，调节内、外导流管载气流量及高度，不需要改变生长工艺，改造成本低、难度小，结构稳定可行。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的注释说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
