一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石制备技术领域，特别是涉及一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法。
背景技术
单晶金刚石具有优异的物理化学性能，在机械、电子和珠宝等领域具有重要的应用价值，为了拓展这些应用，需要制备出大颗粒金刚石。
在各种金刚石制备方法中，微波等离子体化学气相沉积法以其等离子体功率密度高、无电极放电污染和性能稳定等特性成为制备高品质金刚石的首选方法，当前方法生产大颗粒单晶金刚石的工艺过程中，普遍采用将金刚石籽晶固定在沉积台上，通过冷却沉积台对籽晶进行温度控制，在籽晶向着等离子体的一面进行单向生长，由于晶体侧边与中心的生长环境差异，往往引起边缘出现多晶或非晶碳化，位错越来越多并向生长面蔓延，导致单晶生长面越来越小，需要反复清洗切割后再生长或拼接生长，严重影响生产效率与产品质量。
鉴于上述技术问题，有必要提出一款新的金刚石制备装置及其制备方法，以更好的解决上述技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法，本发明提供的制备装置，其结构简单，设计合理，便于大颗粒金刚石的制备；本发明提供的制备方法，其工艺简单，可有效控制金刚石籽晶生长过程中的温度，制得的金刚石产品质量高。
本发明采用的技术方案是：
一种大颗粒金刚石的制备装置，包括生长腔室、样品托和微波单元，样品托装设于生长腔室内，微波单元与生长腔室连接，还包括工艺气体单元和旋转调节单元，工艺气体单元与生长腔室连通，旋转调节单元与样品托连接。
进一步地，样品托设有用于放置金刚石样品的凹槽，凹槽内侧设为弧面型。
进一步地，还包括冷却装置，冷却装置位于样品托下方，冷却装置通过通入冷却介质进行冷却，冷却装置设有冷却介质进口和冷却介质出口。
进一步地，还包括加热装置，加热装置与样品托连接。
进一步地，凹槽内侧设为半球状弧面型。
进一步地，凹槽内侧设为飞碟状弧面型。
进一步地，凹槽边沿处向内收缩形成有限位台。
进一步地，生长腔室设有用于通入工艺气体的进气口和用于通出工艺气体的出气口，进气口与工艺气体单元连接。
采用上述大颗粒金刚石的制备装置制备大颗粒金刚石的方法，包括如下步骤：
步骤一：将球形金刚石籽晶放置于凹槽内，通过旋转调节单元调整样品托变速转动，使球形金刚石籽晶在凹槽内随样品托三维滚动；
步骤二：使微波单元产生的等离子体包覆于金刚石籽晶上方；
步骤三：控制晶体的生长温度和压力，制得大颗粒金刚石。
进一步地，在步骤三中，通过控制微波单元的功率和通过控制工艺气体单元的进气气体温度，来控制晶体的生长温度，通过控制工艺气体单元的进气量和出气量来调节生长腔室内的腔压。
本发明的有益效果如下：
1、本发明包括生长腔室、样品托和微波单元，样品托装设于生长腔室内，微波单元与生长腔室连接，还包括工艺气体单元和旋转调节单元，工艺气体单元与生长腔室连通，旋转调节单元与样品托连接，本发明结构简单，设计合理，通过旋转调节单元调整样品托变速转动，球形金刚石籽晶在旋转调节单元的带动下，在样品托的凹槽内受控滚动，并通过控制微波单元的功率和通过控制工艺气体单元的进气气体温度，来控制晶体的生长温度，通过控制工艺气体单元的进气量和出气量来调节生长腔室内的腔压，使得金刚石籽晶在各个方向可获得均等生长机会与生长条件，金刚石晶体可以在三维方向均衡生长，从而减少内应力，避免生长过程中因应力造成的崩裂，可连续长时间生长，制备出高质量的大颗粒金刚石。
2、本发明的制备方法，其工艺简单，满足工业化的生产需求，同时，本发明在制备过程中，对金刚石籽晶的生长温度控制精准，不仅制备效率高，且制得的大颗粒金刚石质量好。
附图说明
图1为本发明的制备装置的结构示意图；
附图标记说明：1.球形金刚石籽晶、2.样品托、3.旋转调节单元、4.生长腔室、5.冷却介质进口、6.冷却介质出口、7.微波单元、8.进气口、9.出气口。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明。
如图1所示，本实施例所述的大颗粒金刚石的制备装置，包括生长腔室4、样品托2和微波单元7，样品托2装设于生长腔室4内，微波单元7与生长腔室4连接，还包括工艺气体单元和旋转调节单元3，工艺气体单元与生长腔室4连通，旋转调节单元3与样品托2连接，本发明结构简单，设计合理，通过旋转调节单元3调整样品托2变速转动，球形金刚石籽晶1在旋转调节单元3的带动下，在样品托2内受控滚动，并通过控制微波单元7的功率和通过控制工艺气体单元的进气气体温度，来控制晶体的生长温度，通过控制工艺气体单元的进气量和出气量来调节生长腔室4内的腔压，使得金刚石球形籽晶表面上的每个点朝向等离子体的机会均等，形成均衡的同质外延金刚石生长条件，从而解决金刚石晶体生长面与侧边的生长环境差异，减少内应力，使得晶体可以在三维方向均衡生长，避免生长过程中因应力造成的崩裂，本发明可连续长时间生长，制备出高质量的大颗粒金刚石，作为优选实施例，在本实施例的基础上，可以在样品托2可设置用于放置金刚石样品的凹槽，并将凹槽内侧设为弧面型，这样的设置，更利于球形金刚石籽晶的受控滚动，从而进一步确保金刚石球形籽晶表面上的每个点朝向等离子体的机会均等，减少金刚石晶体生长面与侧边的生长环境差异，制备出高质量金刚石。
在一些具体实施例中，还包括冷却装置，冷却装置位于样品托2下方，冷却装置设有冷却介质进口5和冷却介质出口6，具体地，本实施例中的冷却装置设于样品托2底部，本实施例通过控制冷却装置冷却介质的进入量及冷气介质的温度，可以对样品托2进行降温控制，并配合微波单元7及工艺气体单元对生长腔室4的温度控制，可实现更为精准的温度控制，从而有效确保本发明的金刚石晶体生长条件均衡，制备出高质量的大颗粒金刚石。
一些具体实施例中，还包括加热装置，加热装置与样品托2连接，具体地，本实施例中的加热装置设于样品托2底部，本实施例通过设置加热装置，可以对样品托2进行加温控制，并配合微波单元7、工艺气体单元及冷却装置对生长腔室4的温度控制，可实现更为精准的温度控制，从而有效确保本发明的金刚石晶体生长条件均衡，制备出高质量的大颗粒金刚石，具体地，对于本实施例中的加热装置，可配合上述实施例中的冷却装置设置，将冷却装置贴合样品托2底部的中间位置设置，将加热装置贴合样品托2的周边设置，这样更利于对样品托2中间受热相对多的区域进行降温冷却，对样品托2边缘受热较少的地方，通过加热装置加热，进行热量补充，从而进一步减少金刚石晶体生长面与侧边的生长环境差异，制备出高质量金刚石。
在一些可选具体实施例中，凹槽内侧设为半球状弧面型或飞碟状弧面型，并在凹槽边沿处向内收缩形成有限位台，在本实施例中，具体将凹槽内侧设为半球状或飞碟装，主要是便于球体金刚石籽晶的滚动，带通过凹槽边沿处向内收缩形成有限位台，主要是为了防止转速过大时，球形金刚石籽晶1飞离样品托2。
另一些具体示例中，生长腔室4设有用于通入工艺气体的进气口8和用于通出工艺气体的出气口9，工艺气体单元与进气口8连接，具体地，本实施例中，可在进气口8和出气口9分别设置流量计，来调节和控制气体量，本实施例结构简单，设计合理，便于控制工艺气体的进气量和出气量，可随着球形金刚石籽晶1的长大，逐步增加生长腔室4的腔压，以维持良好的生长条件。
使用上述制备装置制备大颗粒金刚石的方法，包括如下步骤：
步骤一：将球形金刚石籽晶1放置于凹槽内，通过旋转调节单元3调整样品托2变速转动，使球形金刚石籽晶1在凹槽内随样品托2三维滚动；
步骤二：使微波单元7产生的等离子体包覆于金刚石籽晶上方；
步骤三：控制晶体的生长温度和压力，制得大颗粒金刚石。
在步骤三中，通过控制微波单元7的功率和通过控制工艺气体单元的进气气体温度，来控制晶体的生长温度，通过控制工艺气体单元的进气量和出气量来调节生长腔室4内的腔压。
本发明的制备方法，其工艺简单，满足工业化制备生产，其在制备大颗粒金刚石过程中，通过旋转调节单元3调整样品托2变速转动，球形金刚石籽晶1在旋转调节单元3的带动下，在样品托2的凹槽内受控滚动，并通过控制微波单元7的功率和通过控制工艺气体单元的进气气体温度，来控制晶体的生长温度，通过控制工艺气体单元的进气量和出气量来调节生长腔室4内的腔压，使得金刚石籽晶在各个方向可获得均等生长机会与生长条件，金刚石晶体可以在三维方向均衡生长，从而减少内应力，避免生长过程中因应力造成的崩裂，可连续长时间生长，制备出高质量的大颗粒金刚石。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
