一种利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，尤其涉及一种利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法。
背景技术
碳化硅外延生长是指在碳化硅衬底上生长一层有一定要求的、与衬底晶向相同的单晶层，犹如原来的晶体向外延伸了一段。生长外延层的方法有多种，其中最常用的是气相外延工艺，具体是把衬底放在反应室内加热，并通入含硅反应气体进行高温反应，使含硅反应气体还原或热分解，所产生的硅原子在衬底片表面上外延生长。
一般的碳化硅外延生长设备中，在进行SiC的外延生长过程中，衬底片通常是放置在石墨载盘上的，为了提高外延生长环境的洁净程度，避免石墨载盘自身在高温环境下析出杂质元素，需要用涂层将石墨载盘覆盖。
现有的石墨载盘上一般是涂覆TaC涂层的，虽然其具有耐高温且稳定的优点，但是需要使用专用的涂层制备设备，且原料昂贵，因此制备成本高；另外，TaC涂层与石墨载盘结合不够牢固，容易在热循环中脱落。
为此，如果用SiC涂层替代TaC涂层作为石墨载盘上的表面涂层，由于SiC本身也是高温稳定的，且与石墨材质可以牢靠结合，可以经受更多的热循环次数而不会开裂或者脱落，那么可以提高石墨载盘的使用寿命；而且制备SiC涂层的原料价格较低，可降低制备成本，如果能够使用现成碳化硅外延生长设备进行制备，那么还可以进一步降低成本。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法，包括步骤：
A.把石墨载盘放入碳化硅外延生长设备的外延生长室；
B.把石墨载盘升温至第一预设温度，保持外延生长室压力为第一预设压力，以氢气为载气通入硅源和碳源，使之在石墨载盘上发生化合反应并沉积形成SiC涂层；第一预设温度为1550℃～1750℃，第一预设压力为150托～250托；
C.保持通入氢气并关闭硅源和碳源，将温度降低至第二预设温度，该第二预设温度为600℃～800℃；
D.重复预设次数的步骤B、C；
E.将温度降至第二预设温度以下时关闭氢气，继续降温至室温；
F.取出石墨载盘。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，在步骤A之前还包括步骤：
A1.在石墨载盘上表面开设用于放置衬底片的定位槽。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，所述第一预设温度为1650℃。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，所述第一预设压力为200托。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，所述第二预设温度为700℃。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，步骤D中，所述预设次数为2次～3次。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，步骤F前还包括步骤：
F1.把石墨载盘翻转180°，并重复步骤B～E。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，把石墨载盘翻转180°后、重复步骤B～E前，把石墨载盘1绕中心轴转动180°
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，步骤F后还包括步骤：
G.将外延生长室重新升温至第三预设温度，保持外延生长室压力为第二预设压力，以氢气为载气通入清洗气体，对生长室进行清洗；第三预设温度为1550℃～1750℃，第二预设压力为150托～250托。
所述的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，所述第三预设温度为1650℃，所述第二预设压力为200托，所述清洗气体包括HCl气体。
有益效果：
本发明提供的一种利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法，具有以下优点：
1.在石墨载盘上制备SiC涂层，以取代昂贵的TaC涂层，降低了制备成本；
2.采用现成的碳化硅外延生长设备来对石墨载盘制备SiC涂层，无需另外配置专门的涂层制备设备，可进一步降低成本；
3.经多次升温、覆盖、降温的循环，可大大地提高SiC涂层与石墨载盘结合的牢固程度，大大地提高了石墨载盘的使用寿命。
附图说明
图1为本发明提供的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法的流程图。
图2为本发明提供的利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法中，石墨载盘的温度变化曲线图。
图3为碳化硅外延生长设备的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
请参阅图1-3，本发明提供的一种利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法，包括步骤：
A. 把石墨载盘放入碳化硅外延生长设备的外延生长室。
如图3所示，碳化硅外延生长设备包括外延生长室2，保温片3，加热片4，反应气体输入装置5，以及尾气排放装置6。制备SiC涂层时，把石墨载盘1放置在外延生长室的加热片4上，以便加热片对石墨载盘1进行加热。
B. 把石墨载盘升温至第一预设温度，保持外延生长室压力为第一预设压力，以氢气为载气通入硅源和碳源，使之在石墨载盘上发生化合反应并沉积形成SiC涂层；第一预设温度为1550℃～1750℃，第一预设压力为150托～250托。
其中，硅源为含硅气体，可以但不限于是硅烷、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯氢硅等；碳源为含碳气体，可以但不限于是甲烷、乙烯、乙炔、丙烷等。
在一些优选的实施方式中，第一预设温度为1650℃，第一预设压力为200托，其生产的SiC涂层的质量最佳，使用寿命最长。
C. 保持通入氢气并关闭硅源和碳源，将温度降低至第二预设温度，该第二预设温度为600℃～800℃。
D.重复预设次数的步骤B、C。
该过程中，石墨载盘1的温度变化如图2所示，其经历了循环的升温、高温保温、降温的过程；其中高温保温过程为沉积单层SiC层的过程，温度为第一预设温度T1，其持续时间为t1，该阶段持续通入氢气、硅源和碳源。t1优选为90min～110min，其形成的单层SiC层的厚度比较适中，得到的SiC涂层的质量较好。
优选的，在各高温保温段之间，当温度降至第二预设温度T2时，不立刻升温，而是作低温保温，该低温保温过程保持温度为第二预设温度T2，其持续时间为t2，该阶段持续通入氢气并关闭硅源和碳源。当单层沉积完成后，在第二预设温度T2的环境下进行定型，可提高涂层与石墨载盘1之间的结合力。t2优选为90min～110min。
一般地，所述预设次数为2次～3次。
石墨载盘1循环升降温的过程中，在先形成的SiC层会产生一些细微的裂纹，在下一层SiC层沉降的过程中，会渗入这些裂纹处，从而使各层SiC层之间具有相互渗透的部分，可大大地提高整个SiC涂层与石墨载盘之间的结合的牢固程度。
优选的，所述第二预设温度为700℃，可使形成的细微裂纹足够多且裂纹本身的宽度不会过大，形成的SiC涂层与石墨载盘之间的结合最牢固。
E.将温度降至第二预设温度以下时关闭氢气，继续降温至室温。
完成最后一层SiC层的沉积后，不再加热和通入硅源和碳源，等石墨载盘1的温度降至第二预设温度以下时关闭氢气，然后继续降温直到降至室温。
F.取出石墨载盘。
在一些实施方式中，在步骤A之前还包括步骤：A1.在石墨载盘1上表面开设用于放置衬底片的定位槽1.1。
事实上，有些碳化硅外延生长设备在工作时（指对衬底片进行碳化硅外延生长时）是只能放置一个石墨载盘1的，其底部直接放置在加热片上，如图3所示，对于这种碳化硅外延生长设备，所用的石墨载盘1的底面没有包覆SiC涂层也不会影响对衬底片的外延层质量。
还有一些碳化硅外延生长设备在工作时是会放置多层石墨载盘1的，这些石墨载盘1在高度方向上间隔设置，石墨载盘1的底部也会与反应气体接触，因此需要对其底部进行SiC涂层的制备；对于这种石墨载盘1，步骤F前还包括步骤：F1.把石墨载盘翻转180°，并重复步骤B～E。通过翻转石墨载盘1，使其底面朝上，再重复步骤B～E，可在石墨载盘1底面形成SiC涂层。
优选地，在翻转180°后、重复步骤B～E前，把石墨载盘1绕中心轴转动180°，即把石墨载盘1的前后方向调转，从而使此前位于背风方向的一侧转至迎风方向；由于石墨载盘1的周面也是需要覆盖SiC涂层的，而在背风方向一侧的周面形成的SiC涂层会比迎风方向一侧的薄，在石墨载盘1翻转后把石墨载盘1的前后方向调转，可有效地把原先较薄的涂层加厚，从而使周面上的涂层厚度均匀。
由于是采用现成的碳化硅外延生长设备来进行石墨载盘1的SiC涂层的制备，事后碳化硅外延生长设备还需要用于正常的生产加工（即用于对衬底片进行外延生长），因此需要对外延生长室进行清洗；
具体的，步骤F后还包括步骤：
G.将外延生长室重新升温至第三预设温度，保持外延生长室压力为第二预设压力，以氢气为载气通入清洗气体，对生长室进行清洗；第三预设温度为1550℃～1750℃，第二预设压力为150托～250托。
在一些优选的实施方式中，所述第三预设温度为1650℃，所述第二预设压力为200托，所述清洗气体包括HCl气体。
由上可知，该利用碳化硅外延生长设备制备载盘涂层的方法，具有以下优点：
1.在石墨载盘上制备SiC涂层，以取代昂贵的TaC涂层，降低了制备成本；
2.采用现成的碳化硅外延生长设备来对石墨载盘制备SiC涂层，无需另外配置专门的涂层制备设备，可进一步降低成本；
3.经多次升温、覆盖、降温的循环，可大大地提高SiC涂层与石墨载盘结合的牢固程度，大大地提高了石墨载盘的使用寿命。
综上所述，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本发明，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，其方案与本发明实质上相同。
