一种锗还原定向结晶炉及结晶方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种锗还原定向结晶炉及结晶方法。
背景技术
锗是一种重要的稀散金属元素，其金属单质及其化合物在半导体、电子工业、原子能工业、国防军事等方面有着广泛的应用。二氧化锗的还原技术，普遍采用的是氢气还原熔铸技术，该技术没有充分利用热能，间断还原每次停炉冷却、再加热，能耗极高，设备占地面积大、单台产能小、频繁加热冷却寿命低；而且现有还原炉都不具备提纯功能，只是铸成锭，未能充分利用能源。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种锗还原定向结晶炉及结晶方法，实现在氢气还原气氛中还原定向结晶一体化。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种锗还原定向结晶炉，其特征在于，所述结晶炉包括：壳体、进料管、出料管、加热管、推进机构；
所述壳体为水平设置的管状结构，所述壳体一端设有进料口、另一端设有出料口，所述壳体的出料口处设有第一氢气进口，在所述壳体的进料口和出料口处均设有点火器；
所述进料管设置在壳体的一端内与进料口连接，所述出料管设置在壳体的另一端内与出料口连接；所述进料管的管壁上开有第二氢气进口，所述进料管内设有石墨舟；所述出料管的管壁上开有第三氢气进口，所述出料管外套有水冷套；
所述加热管水平设置在壳体内，所述加热管的一端与进料管的一端连接，所述加热管的另一端与出料管的一端连接；
所述推进机构设置在壳体设有进料口的一端，所述推进机构包括能够推动石墨舟进入加热管内的推杆。
根据上述的结晶炉，其特征在于，所述加热管包括两节管段，两节管段之间通过密封套连接。
根据上述的结晶炉，其特征在于，所述加热管分成依次连接的第一管段、第二管段、第三管段、第四管段。
根据上述的结晶炉，其特征在于，所述加热管为石英管。
根据上述的结晶炉，其特征在于，所述进料口和出料口处均设有炉门。
根据上述的结晶炉，其特征在于，在所述壳体的下面设有支撑架。
一种采用上述锗还原定向结晶炉的结晶方法，其特征在于，推进机构的进给速度控制在4-5mm/min；将加热管分成依次连接的四个管段，控制第一管段的加热温度为680℃-750℃；控制第二管段的加热温度为790℃-880℃；控制第三管段的加热温度为940℃-1040℃；控制第四管段的加热温度为970℃-1010℃。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种锗还原定向结晶炉及结晶方法，充分利用了还原热能，锗的熔化与结晶同时进行，还原与锗锭的提纯有机结合，节约成本，便于操作，并且结构设计紧凑。
附图说明
图1为本发明结晶炉的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种锗还原定向结晶炉，包括：壳体1、进料管2、出料管3、加热管4、推进机构5；
壳体1为水平设置的管状结构，壳体为不锈钢结构，壳体一端设有进料口6、另一端设有出料口7，进料口和出料口处均设有炉门，壳体的出料口处设有第一氢气进口8，在壳体的进料口处设有点火器9，在壳体的出料口处设有点火器10，两个点火器均为电子点火器；
进料管2设置在壳体的一端内，进料管的一端与进料口连接，进料管的管壁上开有第二氢气进口11，进料管内设有石墨舟，石墨舟可以为多个；
出料管3设置在壳体的另一端内，出料管的一端与出料口连接；出料管的管壁上开有第三氢气进口12，出料管外套有水冷套，水冷套为设有冷却水通道的套筒，用于对运行至出料管内的物料进行冷却；
加热管4为水平设置在壳体内的管状结构，加热管的一端与进料管的另一端连接，加热管的另一端与出料管的另一端连接；加热管为石英管；加热管分成依次连接的第一管段16、第二管段17、第三管段18、第四管段19；避免炉内过重，石英管碎裂，加热管由两节石英管组成，两节石英管之间通过密封套20连接，密封套为不锈钢水套；加热管外设有电炉丝，电炉丝与控制装置连接；
推进机构5包括推杆13、以及用于为推杆提供动力的减速机14，减速机设置在壳体设有进料口的一端内，推杆的一端从进料口处的炉门上的通孔伸入壳体内，并且能够与石墨舟接触，推动石墨舟进入加热管内；推杆的另一端与减速机连接；
在壳体的下面设有支撑架15，用于支撑壳体；
上述各氢气进口均通过穿过壳体的氢气管道与氢气供气装置连接。
一种采用上述锗还原定向结晶炉的结晶方法，包括：推进机构的进给速度控制在4－5mm/min(通过减速机控制)；将加热管按物料流动方向(即从进料端流向出料端)分成依次连接的四个管段，即第一管段、第二管段、第三管段、第四管段，通过控制进给速度以及各管道的加热温度，实现锗熔化成液体并且缓慢结晶，在锗液体凝固的过程中，利用杂质元素分凝系数的不同，杂质会向锗的尾部富集，从而达到定向结晶初步提纯。具体地，通过控制装置控制第一管段的加热温度为680—750℃形成低温还原段；控制第二管段的加热温度为790-880℃形成高温还原段；控制第三管段的加热温度为940-1040℃形成熔化段；控制第四管段的加热温度为970－1010℃形成保温段。
使用时，打开进料口炉门，将石墨舟内盛装待结晶物料后，装入进料管内，关闭炉门，进料口(进炉氢气燃烧火封口)电子点火器点火，打开氢气控制阀门通过进料管上管壁开有的氢气进口补入氢气；通过推进机构将石墨舟推入加热管内，控制各管道的加热温度；其中，低温还原区、高温还原区进行二氧化锗还原，还原完全的石墨舟内锗粉在熔化区熔化；控制温度在确定范围内，石墨舟内熔化的锗溶液在冷却结晶区定向缓慢移动结晶，杂质便向锗锭头尾分凝，锗液体在石墨舟内完全凝固冷却；石墨舟行至出料管，打开氢气控制阀门通过出料管上管壁开有的氢气进口以及第一氢气进口补入氢气，出料口处的点火器点火，出料口炉门打开，出石墨舟，关闭炉门。
实施例1
石墨舟内盛装二氧化锗，然后被推动到第一管段低温还原区温度为680℃进行还原，该区域还原时间长，将大部分的氧化锗还原成金属锗粉，石墨舟底部部分未还原透的二氧化锗继续运行至第二管段高温还原段温度为790℃，在此迅速还原，然后运行到第三管段温度为1040℃熔化，最后进入第四管段温度为970℃恒温，使锗液体均匀分布在石墨舟内，在4mm/min的推进速度下缓慢进行结晶。
实施例2
石墨舟内盛装二氧化锗被推动到第一管段低温还原区温度为750℃进行还原，该区域还原时间长，将大部分的氧化锗还原成金属锗粉，石墨舟底部部分未还原透的二氧化锗继续运行至第二管段高温还原段温度为880℃，在此迅速还原，然后运行到第三管段温度为940℃熔化，最后进入第四管段温度为1010℃恒温，使锗液体均匀分布在石墨舟内，在4mm/min的推进速度下缓慢进行结晶。
实施例3
石墨舟内盛装二氧化锗被推动到第一管段低温还原区温度为715℃进行还原，该区域还原时间长，将大部分的氧化锗还原成金属锗粉，石墨舟底部部分未还原透的二氧化锗继续运行至第二管段高温还原段温度为835℃，在此迅速还原，然后运行到第三管段温度为980℃熔化，最后进入第四管段温度为1010℃恒温，使锗液体均匀分布在石墨舟内，在5mm/min的推进速度下缓慢进行结晶。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
