SiC单晶制造装置和SiC单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶制造装置和SiC单晶的制造方法。
本申请基于2018年11月14日在日本提出申请的专利申请2018-213902号主张优先权，将其内容引用于此。
背景技术
碳化硅(SiC)的绝缘击穿电场比硅(Si)大1个数量级，带隙比硅(Si)大3倍。另外，SiC具有热传导率比Si高3倍左右等特性。因此，期待SiC应用于功率器件、高频器件、高温工作器件等。
作为制造SiC单晶的方法之一，众所周知的是升华法。升华法是在坩埚内将碳化硅原料加热到高温产生升华气体，在温度相对低的SiC单晶构成的籽晶上使该升华气体再结晶化从而生长SiC单晶的方法。为了降低与结晶生长相伴的成本，希望进行生长的高速化和长尺寸化。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2009-23880号公报
发明内容
在升华法中，通过使碳化硅原料与籽晶或单晶的生长面的距离接近，能够谋求结晶生长的高速化，但距离随着结晶生长而缩短，所以无法兼顾SiC单晶的长尺寸化。
专利文献1中，作为能够进行SiC单晶的长尺寸化的手段，记载了一种具备以下结构的碳化硅单晶的制造装置，其能够通过使用升降装置来使构成坩埚的坩埚上部和坩埚下部中的坩埚上部进行上下移动，来将碳化硅原料与生长面的距离保持为恒定。
图5表示专利文献1所公开的碳化硅单晶的制造装置的概略图。图5(a)是坩埚上部12被升起之前的构成，图5(b)是坩埚上部12被升起之后的构成，图5(c)是用旋转轴部51和旋转轴引导件52包围的空间附近的放大图。
坩埚1包含坩埚上部12和坩埚下部11。坩埚上部12包含配置有籽晶3的基座12a、底部12b、小径部12e和大径部12f。另一方面，坩埚下部11包含底部11a和侧壁11c。
使坩埚上部12上下移动的升降机构5具备：保持坩埚下部11的旋转轴部51、沿着旋转轴部51的侧壁面在轴向上上下移动的旋转轴引导件52、以及使旋转轴引导件52上下移动的升降驱动装置53。通过坩埚上部12的大径部12f中的开口部12c侧的端部嵌入旋转轴引导件52的大径部52b的开口端，坩埚上部12被固定于旋转轴引导件52，旋转轴引导件52上下移动时坩埚上部12进行上下移动。
在此，坩埚上部12的大径部12f的内周面与坩埚下部11的侧壁11c的外周面之间具有若干间隙(参照图5(c))，以使得坩埚上部12能够上下移动。另外，在旋转轴引导件52的大径部52b的内周面与旋转轴部51的凸缘部51b的外周面之间也具有若干间隙(参照图5(c))，以使得旋转轴引导件52能够上下移动。
专利文献1所公开的、调整碳化硅原料2与籽晶3或单晶4的生长面的距离的构成中，随着结晶生长，原料气体在存在于相对移动的面间的间隙漏出(参照图5(c))，进入到由旋转轴部51和旋转轴引导件52围成的空间S中，以跨越旋转轴部51和旋转轴引导件52的方式形成多晶沉积物。预想由于该多晶沉积物，旋转轴引导件52的上下移动变得困难。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供能够兼顾高速化和长尺寸化的SiC单晶生长装置和SiC单晶的制造方法。
本发明为了解决上述课题，提供以下手段。
(1)本发明一方案的SiC单晶制造装置，是在配置于坩埚内的籽晶的生长面上进行结晶生长从而制造SiC单晶的SiC单晶制造装置，所述坩埚包含坩埚下部和坩埚上部，所述坩埚下部具有底部和侧部，且能够在内部收纳SiC单晶用原料，所述坩埚上部具有顶部和侧部，在所述顶部设置有籽晶设置部，在所述坩埚下部的侧部的外周设置阳螺纹，在所述坩埚上部的侧部的内周设置与所述阳螺纹螺合的阴螺纹，所述SiC单晶制造装置具备旋转机构，所述旋转机构使所述坩埚上部和所述坩埚下部中的至少一者旋转，使所述坩埚上部和所述坩埚下部相对地上下移动。
(2)在上述(1)所述的SiC单晶制造装置中，可以构成为：所述旋转机构具有圆筒体和侧部突起部，所述圆筒体的内径大于所述坩埚上部的外径，且具有从上端和下端中的至少一者切入的槽部，所述侧部突起部位于所述坩埚上部的侧部的外周，在所述侧部突起部被插入到所述圆筒体的槽部中的状态下，使所述坩埚上部相对于所述坩埚下部相对地旋转。
(3)在上述(1)所述的SiC单晶制造装置中，可以构成为：所述旋转机构具有所述坩埚上部的顶部的上表面和板，所述板具有嵌入所述顶部突起部的嵌合部，在所述顶部突起部被插入到所述板的嵌合部中的状态下，使所述坩埚上部相对于所述坩埚下部相对地旋转。
(4)本发明其他方案的SiC单晶的制造方法，是使用上述方案的SiC单晶制造装置制造SiC单晶的方法，具有以下工序：在SiC单晶的生长中，以所述顶部与所述底部的距离变大的方式使所述坩埚上部和所述坩埚下部中的至少一者旋转，使所述坩埚上部和所述坩埚下部相对地上下移动。
根据本发明的SiC单晶制造装置，能够提供可兼顾高速化和长尺寸化的SiC单晶生长装置。
根据本发明的SiC单晶的制造方法，能够提供可兼顾高速化和长尺寸化的SiC单晶的制造方法。
附图说明
图1是本发明一实施方式的SiC单晶制造装置的截面示意图，图1(a)是坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对上下移动前的构成，图1(b)是坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对上下移动后的构成。
图2是为了说明结晶生长后的沉积物状况而在图1(b)所示SiC单晶制造装置的截面示意图中示意性地示出沉积物的图。
图3是用于说明旋转机构一例的示意图，图3(a)是示出坩埚1和旋转机构10的立体示意图，图3(b)是旋转机构10的截面示意图。
图4是用于说明旋转机构另一例的示意图，图4(a)是示出坩埚上部1B(和设置在其上表面的旋转机构20的一部分)的立体示意图，图4(b)是旋转机构20(和坩埚1的一部分)的截面示意图。
图5是专利文献1所公开的碳化硅单晶的制造装置的截面概略图，图5(a)是坩埚上部12被升起之前的构成，图5(b)是坩埚上部12被升起之后的构成，图5(c)是由旋转轴部51和旋转轴引导件52围成的空间附近的放大图。
附图标记说明
1 坩埚
1A坩埚下部
1Aa 底部
1Ab 侧部
1AA 外周
1AAa阳螺纹
1B坩埚上部
1Ba 顶部
1Bb 侧部
1BaA上表面
1BbA外周
1BB 内周
1BBa阴螺纹
1Bc 基座
10旋转机构
10A 侧部突起部
10B 圆筒体
10Ba槽部
10C 圆筒体支持构件
10D 旋转驱动单元(旋转单元)
10E 连结单元
20旋转机构
10F 炉腔的地面和壁面
20A 顶部突起部
20B 板
20Ba嵌合部
20C 连结单元
20D 旋转驱动单元(旋转单元)
20E 连结单元
30旋转轴
D0单晶的生长面与SiC原料的距离
K 反应空间
M SiC单晶用原料粉末
SCSiC单晶
SDSiC籽晶
具体实施方式
以下，适当参照附图，对应用本发明的SiC单晶生长装置和SiC单晶生长方法进行详细说明。
再者，为了容易理解本发明的特征，以下说明中使用的附图有时出于方便起见而将成为特征的部分放大表示，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。另外，以下说明中例示的材质、尺寸等为一例，本发明不限定于此，在发挥其效果的范围能够适当变更地实施。
(SiC单晶制造装置)
图1是本发明一实施方式的SiC单晶制造装置具备的坩埚的截面示意图，图1(a)是坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对上下移动前的结构，图1(b)是坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对上下移动后的结构。
本发明的SiC单晶制造装置具备的坩埚1包含坩埚下部1A和坩埚上部1B，坩埚下部1A具有底部1Aa和侧部1Ab，且能够在内部收纳SiC单晶用原料M，坩埚上部1B具有顶部1Ba和侧部1Bb，顶部1Ba设有用于设置籽晶SD的籽晶设置部1Bc，在坩埚下部1A的侧部1Ab的外周1AA设置阳螺纹1AAa，并在坩埚上部1B的侧部1Bb的内周1BB设置与阳螺纹螺合的阴螺纹1BBa，所述SiC单晶制造装置具备旋转机构10，旋转机构10使坩埚上部1B和坩埚下部1A中的至少一者旋转，使坩埚上部1B和坩埚下部1A相对地上下移动(作为旋转机构的一部分，图示侧部突起部10A)。
本发明的SiC单晶制造装置具备的坩埚，在坩埚下部的侧部的至少开口端侧的外周形成有阳螺纹，并且，在坩埚上部(坩埚盖部)的侧部的至少开口端侧的内周形成有嵌合于上述阳螺纹的阴螺纹，并具有通过使坩埚上部和坩埚下部相对地绕动旋转，来使坩埚整体的长度伸缩的结构。
坩埚在螺丝拧得最紧的情况下坩埚整体的长度最短，在螺丝拧得最松的情况下坩埚整体的长度最长。前者的情况下，籽晶或在其上生长出的单晶的生长面与SiC原料的距离最小，后者的情况下，该距离最大。
使用本发明的SiC单晶制造装置制造SiC单晶(锭)的情况下，结晶生长开始时、其后的结晶生长中、结晶生长结束时，通过使坩埚的长度方向的长度缓缓变长，来在籽晶或在其上生长的单晶的生长面与SiC原料的距离D0不会过于接近的状态下(例如将距离D0设为恒定的状态下)从结晶生长的开始进行直到结束。
另外，坩埚1在阳螺纹1AAa和阴螺纹1BBa等本发明的特征部分以外，作为用于采用升华法制造SiC单晶的坩埚可以采用与公知产品同样的坩埚。作为坩埚1的材料可以使用例如石墨制、对石墨被覆了碳化钽的材料等。坩埚1在生长时变为高温，因此需要由能够耐受高温的材料形成。例如，石墨的升华温度极高、为3550℃，在生长时的高温下也能够耐受。
坩埚下部1A能够在内部收纳SiC单晶生长用原料M，包含底部1Aa和从底部1Aa立设的侧部1Ab，在侧部1Ab的外周1AA设置有阳螺纹1AAa。
在图1所示坩埚下部1A，将阳螺纹1AAa形成于侧部1Ab的外周1AA整个面，可以基于坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对移动范围，形成在适当选定的范围。
坩埚上部1B具有顶部1Ba和侧部1Bb。
在顶部1Ba的内侧中央部设置有向下方突出的籽晶设置部(基座)1Bc，在基座1Bc的一面(籽晶侧表面)接合有SiC籽晶SD。通过由坩埚上部1B覆盖坩埚下部1A(在坩埚下部1A盖上盖)，使基座1Bc与收纳于坩埚1内的SiC单晶生长用原料M相对。通过SiC单晶生长用原料M与设置在基座1Bc的籽晶SD相对，能够进行向籽晶SD的高效原料气体的供给。坩埚上部1B和基座1Bc可以由一体的构件构成，也可以是单独的构件。
基座1Bc优选设置在坩埚上部1B的左右方向中央。通过将基座1Bc设置在坩埚上部1B的左右方向中央，能够使SiC单晶SC的生长速度在左右方向上恒定。
坩埚上部1B和基座1Bc的材质只要能够耐受高温就没有特别限制，能够使用与坩埚1同样的材质。
SiC单晶SC的结晶生长进行的反应空间K由坩埚上部1B和坩埚下部1A形成。为了抑制原料气体的浪费，希望反应空间K为封闭空间，本实验方式中也在坩埚上部1B的侧部1Bb的内周1BB设置阴螺纹1BBa，并在坩埚下部1A的侧部1Ab的外周1AA设置阳螺纹1AAa，由此实现了封闭空间。
阳螺纹1AAa和阴螺纹1BBa的螺距没有特别限定，如果例示目标，则能够设为3mm～6mm。
另外，对于阳螺纹1AAa和阴螺纹1BBa的螺纹牙的高度和与其对应的螺纹槽的深度没有特别限定，如果例示目标则分别可以设为3mm～6mm。
图2是为了说明结晶生长后的沉积物的状况，在图1(b)所示SiC单晶制造装置的截面示意图中示意地示出沉积物的图。图2中，仅在说明所需的部位描绘出沉积物。
SiC的结晶生长中，在坩埚1的内壁和/或坩埚1内的构件也析出原料气体(Si、SiC2、Si2C等)，形成有沉积物(析出物)。这样的沉积物主要是多晶沉积物。
沉积物可能在原料气体能够进入的位置形成。如图2所示，在设置于坩埚上部1B的侧部1Bb的内周1BB的阴螺纹1BBa上也形成沉积物。不过，阴螺纹1BBa整体中的沉积物实质形成的仅为在坩埚1的内部空间露出的部分，坩埚下部1A相对于坩埚上部1B的相对移动方向(或坩埚上部1B相对于坩埚下部1A的移动方向)是与形成有沉积物的阴螺纹1BBa远离的方向。因此，对于坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对的上下移动没有影响。
沉积物由于升华气体在坩埚内的低温区域饱和而析出。因此，在位于高温区域即原料填充部周边的螺丝途中不会产生沉积物。例如，图5所示结构的SiC单晶制造装置中，在坩埚1的下部存在空间S等低温区域。
因而，升华气体在坩埚下部11和坩埚上部12嵌合的部位流动，形成沉积物。对此，本实施方式的SiC单晶制造装置1中，在接近于低温区域即籽晶SD的部分析出。即，在配置有被加热到高温的SiC籽晶原料粉末M的部位的周边即坩埚下部1A与坩埚上部1B啮合的部位，不会形成对坩埚下部1A与坩埚上部1B的相对上下移动造成影响程度的沉积物。因此，坩埚上部1B和坩埚下部1A的相对上下移动顺利地进行，能够在兼顾高速化和长尺寸化的情况下制造SiC单晶(锭)。
另外，坩埚上部与坩埚下部啮合的部位的构造，是阳螺纹1AAa与阴螺纹1BBa啮合，阳螺纹1AAa与阴螺纹1BBa的间隙为锯齿状，因此与图5所示直线状的间隙相比，原料气体难以进入。
图3是用于说明旋转机构一例的示意图，图3(a)是描绘出坩埚1和旋转机构10的立体示意图，图3(b)是旋转机构10(10A～10E)的截面示意图。在图3(b)中，标记30是以坩埚1的中心轴向为轴向，支持坩埚下部1A的旋转轴。
旋转机构10具有侧部突起部10A和圆筒体10B，侧部突起部10A位于坩埚上部1B的侧部1Bb的外周1BbA，圆筒体10B的内径大于坩埚上部1B的外径，且具有从上端切入的槽部10Ba。另外，可以还具备使支持坩埚下部1A的旋转轴30旋转的旋转驱动单元(旋转单元)10D。
图3所示例子中，还具备支持圆筒体10B的圆筒体支持构件10C。圆筒体支持构件10C以使圆筒体10B的中心轴与坩埚1的中心轴一致的方式支持圆筒体10B的下端。
旋转驱动单元10D是例如在外部设置的驱动发动机，经由连结单元10E与旋转轴30连接，能够通过旋转驱动单元10D的驱动，经由旋转轴30使坩埚下部1A旋转。圆筒体10B被支持从而不通过炉腔的地面和/或壁面(图中的标记10F)旋转。在该状态下，通过旋转驱动单元10D来使支持坩埚下部1A的旋转轴30向螺丝变松的方向旋转。再者，侧部突起部10A只能沿着圆筒体10B的侧部1Bb方向移动，所以即使坩埚下部1A旋转，坩埚上部1B也无法旋转，结果坩埚下部1A能够沿螺丝变松的方向旋转。通过使坩埚下部1A旋转，能够使坩埚上部1B相对于坩埚下部1A向上方移动。
旋转驱动单元10D的驱动速度以例如SiC单晶用原料粉末M的表面与籽晶或在其上生长出的单晶的生长面的距离变为恒定的方式，对应于SiC单晶的生长速度进行调整，使得坩埚上部1B相对于坩埚下部1A向上方移动。
侧部突起部10A的形状或构造只要是在插入到槽部10Ba的状态下能够稳定旋转的构造就没有特别限制。作为侧部突起部10A的材质，可以使用与坩埚同样的材料。
圆筒体支持构件10C的材质也可以使用与坩埚同样的材料。
图3所示例子中，是使圆筒体10B从坩埚下部1A侧通过并在圆筒体10B的槽部10Ba插入侧部突起部10A的状态的结构，但可以是使圆筒体10B从坩埚上部1B侧通过并在圆筒体10B的槽部10Ba插入侧部突起部10A的状态的结构。
另外，图3所示例子中，位于坩埚上部1B的侧部1Bb的外周的侧部突起部是2个，与此相伴地，圆筒体10B具备的槽部也是2个，但侧部突起部的数目和与此相伴的槽部的数目没有特别限制。
旋转机构可以是如图3所例示地使旋转轴30旋转的结构，也可以使圆筒体10B旋转。
图4是用于说明旋转机构的另一例的示意图。图4(a)是描绘出坩埚上部1B和在其顶部1Ba的上表面1BaA设置的顶部突起部20A(旋转机构20的一部分)、以及具有嵌入顶部突起部20A的嵌合部20Ba的板20B等的立体示意图。图4(b)是旋转机构20和坩埚1的一部分的截面示意图。
旋转机构20具有：顶部突起部20A、以及具有嵌入顶部突起部20A的嵌合部20Ba的板20B。另外，旋转机构20可以还具备旋转驱动单元(旋转单元)20D。
板20B被连结单元20C支持从而无法通过炉腔的顶棚和壁面旋转。在将坩埚上部1B的顶部突起部20A嵌合于板20B的嵌合部20Ba的状态下，使固定于坩埚下部1A的旋转轴30通过旋转单元20D沿着使螺丝变松的方向旋转。于是，坩埚下部1A相对于坩埚上部1B旋转，板20B和顶部突起部20A沿上下方向摩擦，同时坩埚上部1B相对于坩埚下部1A向上方移动。
旋转驱动单元20D是例如设置在外部的驱动发动机，驱动速度以例如SiC单晶用原料粉末M的表面与籽晶或在其上生长的单晶的生长面的距离变为恒定的方式对应于SiC单晶的生长速度进行调整以使得坩埚上部1B相对于坩埚下部1A向上方移动。
顶部突起部20A的形状或构造只要是在插入到嵌合部20Ba中的状态下能够稳定旋转的构造就没有特别限制。作为顶部突起部20A的材质，可以使用与坩埚同样的材料。
板20B的材质也可以使用与坩埚同样的材料。
另外，图4所示例子中，位于坩埚上部1B的顶部1Ba的上表面1BaA的顶部突起部20A是1个，与此相伴地，板20B具备的嵌合部20Ba也是1个，但顶部突起部的数目和与此相伴的嵌合部的数目没有特别限制。
旋转机构可以如图4中例示地使旋转轴30旋转，也可以使板20B旋转。在使板20B旋转的结构的情况下，连结单元20C不具有以板20B不旋转的方式支持板20B的结构。
本发明的SiC单晶制造装置在如以上说明的本发明的特征性的坩埚和旋转机构以外，可以具备公知的单元和构件，例如隔热材料、高频线圈等加热单元等。
(SiC单晶的制造方法)
本发明一实施方式的SiC单晶的制造方法是使用如上所述的本发明的SiC单晶制造装置来制造SiC单晶的方法，在SiC单晶的生长中，具有以顶部与底部的距离变大的方式使坩埚上部和坩埚下部中的至少一者旋转，从而使坩埚上部和所述坩埚下部相对地上下移动的工序。
