一种磁控直拉单晶超导磁体系统
技术领域
本发明涉及超导磁体技术领域，特别是涉及一种磁控直拉单晶超导磁体系统。
背景技术
硅单晶材料是重要的半导体材料，广泛应用于太阳能器件、大规模集成电路等高技术产业。随着经济产业的快速发展扩大，系统对半导体的生产提出了更高的要求，需要生产出更大直径、更高纯度质量的单晶硅棒材。
CZ直拉法是一种适合大规模生产硅单晶棒材的主流制备技术，为了适应大规模生产高纯度单晶硅产品的需求，通过在炉体外附加磁场技术干预材料形核过程是提高CZ直拉法单晶硅产品纯度的一种有效技术。对于8英寸以下单晶硅片制备设备，一般可采用永磁体或铜线圈导流产生磁场。但是由于磁场强度低、功耗高，永磁体或铜线圈导流产生磁场无法用于12英寸及以上大尺寸晶体生长设备。而超导磁体具有低功耗、高场强、重量轻、体积小等优势特点(功率仅十几千瓦，磁场强度从几千到十几万高斯)，使材料凝固液面更加稳定，材料纯度更高，更能够保证大尺寸晶体生长品质。目前国际上12英寸及以上单晶硅制备全部采用超导磁场直拉单晶技术完成。
CZ直拉法制备单晶硅的外加磁场类型可以分为横向磁场、垂直磁场和勾形磁场，如图1～3所示。垂直磁场结构出现在早期CZ直拉法中，由于垂直磁场对于抑制沿单晶棒的轴向对流及氧含量不均匀方面作用有限，目前已较少使用；横向磁场能够更好地保持生长界面的平整性，勾形磁场对流动和传热具有更好的均匀性，所以横向磁场和勾形磁场在晶体生长领域的作用同样重要，一直在齐头并进地研究和开发。然而，CZ直拉法制备单晶材料的外加磁场技术目前还存在着各自问题：螺线管勾形磁场和螺线管横向磁场的磁场利用效率低，鞍形横向磁场的非对称线圈结构强度低、绕制工艺复杂，这些问题会导致超导磁体设计难度提高、工艺技术复杂、制造成本提高。因此，亟需提出一种新的超导磁体结构实现CZ直拉法制备大尺寸单晶硅的同时，提高磁场利用效率，降低超导磁体成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的磁控直拉单晶超导磁体系统实现CZ直拉法制备大尺寸单晶硅的同时，提高磁场利用效率，降低超导磁体成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种磁控直拉单晶超导磁体系统，包括用于保持低温真空环境的真空容器、悬置于所述真空容器内的超导线圈、设置于所述超导线圈外围的冷屏、安装于所述真空容器上的低温制冷机、设置于所述真空容器外的磁屏蔽外壳以及与所述超导线圈电连接的超导电源；所述超导线圈采用无液氦传导冷却方式制冷；所述超导线圈为由两个斜螺管线圈交叉绕制在金属骨架表面上形成的二极磁体线圈，且两个所述斜螺管线圈内的电流方向相反；所述超导线圈为空心结构，且所述超导线圈的孔内形成有一直径大于单晶棒直径的拉晶区，所述拉晶区内能够形成与所述超导线圈的内孔中轴线垂直的横向磁场，与所述横向磁场垂直的另外两个方向的磁场强度均不大于所述横向磁场的强度的1/5。
可选的，所述超导线圈为空心圆柱体，两个所述斜螺管线圈呈180°对称布置在所述超导线圈的内孔中轴线两侧；所述拉晶区为圆柱形拉晶区，且所述拉晶区与所述超导线圈的内孔中轴线同轴设置，所述拉晶区的高度位于两个所述斜螺管线圈的导线交叉区域内。
可选的，所述斜螺管线圈内的每匝线圈形状均为椭圆面，各椭圆面与所述超导线圈的内孔中轴线的夹角均相等，且夹角范围为10°-80°。
可选的，所述横向磁场的磁场强度不均匀度小于25％，磁场强度范围为0-5000高斯。
可选的，所述真空容器为无磁不锈钢真空容器，所述超导线圈和所述冷屏分别通过拉杆悬吊安装在所述真空容器内。
可选的，所述超导线圈为偶数层线圈；两个所述斜螺管线圈的层数相等，且各为所述超导线圈总层数的一半。
可选的，所述金属骨架的材料为紫铜或铝合金，所述金属骨架的外圆面上按照超导线圈绕制走向加工有线槽，超导线绕制固定在所述线槽内；所述金属骨架与所述超导线圈之间垫有绝缘材料层。
可选的，所述冷屏的材料为紫铜或铝合金，且所述冷屏的外表面包覆有多层超级绝热膜；所述磁屏蔽外壳为高磁导率金属外壳。
可选的，所述超导线圈上安装有用于失超保护的温度计和加热带，并与二极管和控制主机构成失超保护回路。
可选的，所述低温制冷机的冷头为二级制冷结构，所述二级制冷结构的一级冷头和二级冷头分别通过导冷结构与所述冷屏和所述超导线圈连接；所述导冷结构为软连接结构。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
(1)提供均匀横向磁场。本发明提出在磁控直拉单晶设备中采用交叉绕制二极磁体线圈结构，在拉晶区内实现均匀横向磁场，有助于抑制熔体液面翻滚，抑制了垂直方向空气和熔体间的对流，使液面保持平静，提高结晶质量。
(2)磁场效率高。常见永久磁铁所产生的磁场强度极限，可以通过对常规电磁体增加电流，进而突破限度。但由于铜、铁的电阻和磁滞特性，更大的电流意味着更多热耗的产生，要获得更高磁场就需要更高功率的冷却设备，这就限制了高强度磁场的产生，而超导磁体所产生的磁场强度，可达几千到十几万高斯。并且，本发明的交叉绕制二极磁体线圈结构将单晶炉围绕在螺管线圈内孔中，能够有效利用磁体产生的高磁场区域，并与外部磁屏蔽外壳配合使用，使这种磁体结构漏磁更小。
(3)超导线圈结构强度好，绕制工艺较简单。超导线圈绕制在圆柱形骨架上，骨架能够承担支和撑绕制应力；并且线圈固化后成为一个空心圆柱体线圈结构整体，保证了线圈强度。这种线圈结构的整体力学强度条件优于现有技术中的鞍形线圈直拉单晶磁体为非圆柱形磁体结构。骨架采用数控机加工而成，并可以在骨架上提前加工线槽，导线可以直接绕在线槽内，绕制工艺较为简单。并且，超导线固定于线槽内，阻断了线圈匝间洛伦兹力的累积，减小线圈应力，可用于高温超导材料和低温超导材料绕制工艺。
(4)无液氦冷却超导磁体，操作简便。本发明采用无液氦的传导冷却方式制冷，取代了传统的液氦制冷超导磁体方式，不受液氦、液氮等低温液体条件的限制，操作更加简便，运行成本降低。同时，由于超导体可承载的电流密度比普通铜线的电流密度高出很多倍，采用超导磁体与普通电磁铁比较，装置体积和重量都显著减小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有CZ直拉法制备单晶硅的外加横向磁场；
图2为现有CZ直拉法制备单晶硅的外加垂直磁场；
图3为现有CZ直拉法制备单晶硅的外加勾形磁场；
图4为本发明磁控直拉单晶超导磁体系统的整体结构示意图；
图5为本发明超导线圈的结构示意图；
图6为本发明双斜螺管线圈产生的磁场分量示意图；
其中，附图标记为：1-超导线圈、2-冷屏、3-真空容器、4-低温制冷机、5-磁屏蔽外壳、6-超导电源、7-坩埚、8-加热层、9-隔热层、10-晶料、11-单晶棒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
如图4-6所示，本实施例提供一种磁控直拉单晶超导磁体系统，包括超导线圈1、冷屏2、真空容器3、低温制冷机4、磁屏蔽外壳5、超导电源6等，磁体系统结构布局具体如下:
真空容器3为无磁不锈钢材料，整体为空心圆柱体形状。真空容器3的中轴线处有一个同轴的圆柱形通孔，通孔内安装有坩埚7、加热层8、隔热层9等直拉单晶炉等部件。真空容器3内部装载超导线圈1和冷屏2，并保持低温真空环境。真空容器3的内壁上安装有多个拉杆分别用于悬吊和固定超导线圈1和冷屏2。冷屏2为金属板制成的薄壁圆筒，位于真空容器3内和超导线圈1外，三者之间表面无触碰，并且三者位置保持同轴；冷屏2的作用是将真空容器3和超导线圈1进行物理隔离，减少散热。冷屏2材料包括但不限于紫铜、铝合金，冷屏2外表面靠近真空容器3的一侧包覆有多层的超级绝热膜。
超导线圈1采用无液氦传导冷却方式制冷。真空容器3上安装有制冷机4的冷头、真空阀门、真空计探头、电流引线、测控线插头等；其中，低温制冷机4冷头穿过低温容器3端板分别与内部的冷屏2和超导线圈1连接，低温制冷机4为G-M型或脉管型低温制冷机，采用二级制冷结构，其中一级冷头采用高纯铜导冷结构与冷屏2连接进行制冷，二级冷头采用高纯铜导冷结构与超导线圈1连接进行制冷，导冷结构为软连接，少量的位移不会影响连接对象的正常功能。软连接方式包括但不限于铜丝簇、铜丝编织带、薄铜片簇。
真空容器3的外圆柱面外安装有磁屏蔽外壳5，以屏蔽真空容器3外部发散的磁场，减少对周边设备和人员的影响。磁屏蔽外壳5材料为高磁导率金属材料，包括但不限于纯铁；超导线圈1经过磁屏蔽后，真空容器3外部发散磁场的5高斯线和超导线圈1磁场中心的距离不大于3米。现实中普遍认可5高斯磁场对设备和人员已不构成影响。
超导线圈1为磁控直拉单晶超导磁体系统的核心部件。如图3所示，超导线圈1整体为空心圆柱形。超导线圈1是由两个斜螺管线圈交叉绕制在圆柱形的骨架表面上形成的二极磁体线圈，且超导线圈1的两极对称布置在超导线圈1内孔中轴线两侧，相位差180°；超导线圈1为二、四、六层等偶数层，且两个斜螺管线圈层数相等，即各为超导线圈1总层数的一半；且两个斜螺管线圈以超导线圈1内孔中轴线对称分布，相位差180°；斜螺管线圈内的每匝线圈形状近似为一个椭圆面，且每个椭圆面与超导线圈1内孔中轴线夹角大小相等，夹角范围为10-80°。
超导线圈1中的两个斜螺管线圈的电流方向相反，分别为顺时针和逆时针方向，也即超导线圈1同一位置上的各层电流方向的轴向分量均指向超导线圈1内孔中轴线的同一端，如图6所示。超导线圈1中导线串联起来采用一台超导电源6供电。
超导线圈1的孔内有一个圆柱形拉晶区，该拉晶区位于超导线圈1内孔中心，并与超导线圈1内孔中轴线同轴，其高度位于两个斜螺管线圈的导线交叉区域内，即位于超导线圈1磁场中心平面XOY的上下对称位置，如图5和图6所示。拉晶区直径大于单晶棒11直径。
在拉晶区域内可形成与超导线圈1内孔中轴线垂直的均匀横向磁场，磁场方向从二极磁体线圈的一极指向另一极，如图6所示。与横向磁场垂直的另外两个方向磁场强度较小，不大于横向磁场强度的1/5。所述的拉晶区域内的横向磁场强度的不均匀度小于25％；横向磁场强度范围为0-5000高斯，并可以通过电流值进行调节。
超导线圈1绕制在金属骨架上面，骨架材料包括但不限于紫铜、铝合金；骨架外圆面上按照设计的超导线圈1绕制位置走向，采用数控机床加工有线槽，超导线可以绕制固定在线槽内。将超导线固定于线槽内，可以阻断线圈匝间洛伦兹力的累积，减小线圈应力，可用于高温超导材料和低温超导材料绕制工艺。骨架与超导线之间垫有绝缘材料层，绝缘材料包括但不限于聚酰亚胺、聚酯、聚四氟乙烯、玻璃丝；线圈绕制在骨架上之后通过固化工艺固化为一个空心圆柱体线圈结构整体。固化工艺包括但不限于湿绕、真空压力浸渍；采用的固化材料包括但不限于环氧树脂、石蜡。
超导线圈1上安装有用于失超保护的温度计和加热带。温度计和加热带与线圈外部的保护二极管、真空容器3外的控制主机构成失超保护回路。在磁体励磁运行过程中，温度计一旦探测到超导线圈1的局部运行温度超过设定的失超检测温度值，控制主机根据程序主动触发保护二极管，对超导线圈1上的加热带进行通电加热，诱发超导线圈1内部大范围同时失超使电流归零，从而保护超导线圈1不会损坏，避免超导线圈1局部温度过热与大电流同时存在造成超导线圈1局部烧毁的出现。
真空容器3的圆柱形通孔用于安装直拉单晶炉部件。孔内部从内往外同轴安装有单晶炉的坩埚7、加热层8、隔热层9等。
本实施例的工作原理如下：
本实施例采用由两个斜螺管线圈交叉绕制而成的二极超导磁体线圈产生直拉单晶所需的外加磁场。
假设超导线圈1采用两层理想长斜螺管线圈交叉绕制在圆柱筒表面上，每匝线圈形状近似为一个椭圆，沿轴向均匀分布，两层线圈倾角α(线圈椭圆面与孔中心轴线夹角)方向相反，电流大小相同，方向分别为顺时针和逆时针，具体如图6所示。
当线圈励磁时，每层线圈产生两个磁场分量：横向磁场分量(By)和轴向磁场分量(Bz)。根据毕奥-萨伐尔定律可以推导出每层斜螺管线圈产生的两个磁场分量。在线圈孔内，横向磁场分量(By)为：
轴向磁场分量(Bz)为：
其中，μ0＝4π×10-7H/m，I0是励磁工作电流，w是匝间距，α是线圈椭圆面与孔中心轴线的夹角。
将两层线圈产生的横向磁场分量相互叠加，轴向螺线管磁场分量(By)相互抵消。斜螺管线圈的导线直线段交叉区域横截面电流密度满足cos-theta分布，沿轴向各高阶谐波分量积分为零，从而产生了一个纯二极磁场(沿y方向的横向磁场)，其数值大小为2By。同理，超导线圈若采用四层、六层等双数的对称多层斜螺管线圈交叉绕制，同样可以得到上述磁场结果。
在工程实际中，由于上述的二极超导磁体线圈长度有限，在线圈中心区域一定范围内，除了产生较强的横向磁场外，也会存在与之垂直的另外两个方向磁场，但磁场强度较弱。
下面对本实施例的使用方法作具体说明：
该磁控直拉单晶超导磁体系统用于磁控直拉单晶工艺从熔料、拉晶到晶棒凝固的整个拉晶过程。具体方法步骤如下：首先对真空容器3进行抽真空低至10-2Pa以下，开启低温制冷机4对系统进行降温；在降温过程中将晶料10放入坩埚7内并进行加热熔化；当磁体系统温度计显示超导线圈1的温度稳定在4.2K以下时，启动超导电源6对磁体系统进行励磁，在励磁过程中监测超导线圈1的端电压和温度，并调整励磁速度；当电流达到设计值时，横向磁场达到预定磁场强度，开始拉晶过程，单晶棒11缓慢提拉，期间保持横向磁场强度稳定不变，也可以根据每一步工艺的具体要求，调节励磁电流从而对横向磁场强度进行调节；当拉晶完毕、单晶棒11完全凝固后，通过超导电源6对磁体缓慢降电流退磁，直至电流降为零。
当该系统用于生产12英寸单晶硅棒时，与之直拉单晶炉配套的磁控直拉单晶超导磁体系统的真空容器3的圆柱形通孔的直径为1400-1600mm(优选1600mm)，高度1300-2000mm(优选1900mm)；炉内拉晶区域中心的横向(平行于X或Y轴，这里以Y为例)磁场强度设计值3000-5000高斯(优选中心横向磁场4030高斯)，另外的X轴和Z轴方向的磁场强度小于Y轴磁场强度1/5，磁场不均匀度小于25％；超导线圈1采用NbTi低温超导线绕制而成，为由两个斜螺管线圈交叉绕制在圆柱形的骨架表面上形成的二极磁体线圈；超导线圈1的内直径1700mm，高度1600mm，运行电流170A，拉晶区尺寸Φ800mm×400mm，拉晶区内横向磁场不均匀度±13.97％，拉晶区内与横向磁场垂直的另外两个方向磁场强度最大750高斯。满足直拉单晶炉外加磁场的基本要求。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
