一种高品质半导体硅材料耗材生长方法
技术领域
本发明属于硅晶体材料生长技术领域。
背景技术
硅材料由于具有单方向导电性、热敏特性、光电特性以及掺杂特性等优良性能，可以生长为大尺寸高纯度晶体，故而成为全球应用广泛的重要集成电路基础材料。
半导体硅材料按照应用场景划分，可以分为芯片用单晶硅材料和蚀刻用硅材料。其中芯片用单晶硅材料是制造半导体器件的基础原材料，芯片用单晶硅材料经过一系列晶圆制造工艺形成极微小的电路结构，再经切割、封装、测试等环节成为芯片，并广泛应用于集成电路下游市场。蚀刻用硅材料则是加工制成半导体级硅部件，用于蚀刻设备上的硅电极，由于硅电极在硅片氧化膜刻蚀等加工工艺过程会逐渐腐蚀并变薄，当硅电极厚度减少到一定程度后，需要更换新的硅电极，因此硅电极是晶圆制造蚀刻环节所需的核心耗材。硅材料耗材中的杂质不仅会降低材料的使用寿命，更严重的是会污染正在加工的晶片，因此硅材料耗材要求极低的金属杂质及碳氧杂质含量，其纯度要求远远高于目前批量生产的太阳能硅晶体，这对制备工艺提出全新的挑战。
现有技术方案都是采用均匀加热将坩埚中的原料熔化，然后通过提升加热体或热屏，辅之以温控方式降温，使坩埚中液态硅由下向上结晶，待完全结晶后，冷却开炉。但是该方案也存在缺陷，包括：1、提升加热体或热屏会使坩埚上方的热场件产生运动，附着在上的沉积物会散落进坩埚内，造成污染，导致成品杂质含量高；2、只是简单的熔化-再结晶过程，产品杂质含量较高；3、采用固定点测量温度，温度控制方式降温，具有不准确性，固液界面控制不合理，晶体质量较差。
故，需要一种新的技术方案以解决上述问题。
发明内容
发明目的：本发明提供一种高品质半导体硅材料耗材生长方法，目的为能够使操作简单、自动化程度高、制成的硅材料纯度更高、梯度更合理。
本发明还提供使用所述半导体硅材料耗材生长炉的硅材料制备方法。
技术方案：为达到上述目的，本发明可采用如下技术方案：
一种高品质半导体硅材料耗材生长方法，包括以下步骤：
(1)、化料：将300-350kg高纯多晶硅原料置于坩埚内，在真空条件下控制上、中、下三段加热器的功率配比在(1.6～2.2)：(1.7～2.4)：(1～1.1)进行化料；在原料完全熔化后维持功率1～2h后，将上、中、下三段加热器的功率配比调节为生长比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)，坩埚旋转速度0.3-0.5rpm；。
(2)晶体生长：将坩埚以0.1～0.12mm/h的速度下降，在坩埚下方形成冷源造成过冷，坩埚底部中心区域熔液开始结晶；同时上、中、下三段加热器按照生长功率比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)开始降功率；坩埚旋转速度降低至0.1-0.2rpm；
(3)等径生长：待晶体生长至坩埚侧壁，进入等径生长阶段，坩埚旋转速度0.1-0.2rpm；上、中、下三段加热器按照生长功率比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)继续降功率；坩埚继续下降，且坩埚的下降速度为0.12～0.14mm/h，维持固液界面相对加热器位置不变；
(4)冷却：液态硅完全结晶，晶体生长结束，进入冷却，上、中、下三段加热器按照生长功率比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)开始降功率，总速率为8000～9000w/h，当总功率缓慢降低到预定值时，直接切断电源，24～36h后充入高纯氩气，整个晶体生长周期结束。
进一步的，步骤(1)中，真空条件为气压580mbar。
进一步的，步骤(2)中，上、中、下三段加热器总的功率降幅为总功率的0.08‰-0.1‰。
进一步的，步骤(3)中，上、中、下三段加热器总的功率降幅为总功率的0.1‰-0.12‰。
进一步的，步骤(4)中，总功率缓慢降低到的预定值为20kw。
进一步的，所述上、中、下三段加热器中，上段加热器位于坩埚上方，中段加热器及下段加热器围绕坩埚设置，且中段加热器位于下段加热器之上。
有益效果：相对于现有技术，本发明技术方案的优点为：
采用在坩埚下方来制造过冷度，避免了坩埚上方热场件上的沉积物散落进坩埚内的可能，避免造成污染，提高晶体品质；整个晶体生长过程中，通过下降坩埚以及控制多段加热器的降温比例，共同营造出一个合理的固液生长界面，有利于结晶时排杂的同时，降低了晶体生长过程中产生的热应力，提高了晶体品质、缩短了生产周期，通过对坩埚下降速度、多段加热器的降温比例及降温速度的调节，保持固液生长界面形状及相对加热器位置不变，保证固液生长界面处的热场环境的稳定，，有利于晶体生长，便于工艺控制；整个晶体生长降温过程，采用功率控制方式，较传统温度控制方式更直接、更准确。
附图说明
图1为本发明中使用的生长炉的结构示意图。
具体实施方式
本实施例公开一种高品质半导体硅材料耗材生长方法，该方法中需要提供上、中、下三段加热器。上段加热器位于坩埚上方，中段加热器及下段加热器围绕坩埚设置，且中段加热器位于下段加热器之上。具体的，可以采用图1中的生长炉，包括侧保温屏1、上保温屏2、底保温屏3、.上加热器4、中加热器5、下加热器6、坩埚轴7、.石墨坩埚8、石英坩埚9、上电极10、下电极11、中电极12、侧炉体13、上炉体14、下炉体15、溢流盘16、底隔热板17、坩埚盖18。上加热器4位于坩埚8、9上方；中加热器5及下段加热器6围绕坩埚8、9设置。
该生长方法包括以下步骤：
(1)化料：将300-350kg高纯多晶硅原料置于坩埚内，在真空条件下(580mbar)控制上中下三段加热器的功率配比在(1.6～2.2)：(1.7～2.4)：(1～1.1)进行化料，此时上中加热器功率较下加热器高，符合固体硅密度小于液体硅密度的物理特性，熔化时，固态硅始终漂浮于液态硅上方，上中部更热可以加快熔化速度，减少熔化时间，减少石墨热场中碳进入熔体可能，提高成品品质；在原料完全熔化后维持功率1～2h后，将上中下三段加热器的功率配比调节为生长比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)，营造适合晶体生长的热场环境；坩埚旋转速度0.3-0.5rpm。
(2)晶体生长：将底隔热板和坩埚同时以0.1～0.12mm/h的速度下降，使底隔热板和底保温屏之间打开距离，形成冷源，造成过冷，坩埚底部中心区域熔液开始结晶，下降底隔热板和坩埚，避免了坩埚上方热场件上的沉积物散落进坩埚内的可能，避免造成污染；同时上中下三段加热器按照生长功率比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)开始降功率，总的功率降幅为总功率的0.08‰-0.1‰，采用功率控制降温，可以比温度控制更直接、更准确地控制固液界面；坩埚旋转速度降低至0.1-0.2rpm，减少熔体中的扰动。
(3)等径生长：待晶体生长至坩埚侧壁，进入等径生长阶段，坩埚旋转速度0.1-0.2rpm；由于晶体直径增大，结晶时释放的结晶潜热增大，需要提高晶体散热，上中下三段加热器按照生长功率比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)继续降功率，总的功率降幅为总功率的0.1‰-0.12‰；底隔热板和坩埚的下降速度为0.12～0.14mm/h，维持固液界面相对加热器位置不变，便于功率降温控制，同时维持生长界面处的热场环境不发生变化；在热场形成的过冷和加热体降温的共同作用下，固液界面形成一种由下方固体凸向上方液体的形态，凸出角度为135°(合理范围120°-150°，小于120°，晶体应力过大，加工已裂，大于150°，排杂不利，杂质易集中于固液界面中心)，便于结晶时排杂。
(4)冷却：液态硅完全结晶，晶体生长结束，进入冷却，由于等径生长时，固液界面形状及位置控制精确，晶体几乎没有残余应力，不需要专门的退火工艺，可以直接进行冷却；上中下三段加热器按照生长功率比例(2.9～3.2)：(1.9～2.4)：(0.8～1)开始降功率，总速率为8000～9000w/h，当总功率缓慢降低到20kw时，直接切断电源，24～36h后充入高纯氩气，整个晶体生长周期结束。
本发明具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
