一种砷化镓单晶结晶潜热释放装置
技术领域
本实用新型涉及单晶生长领域，具体涉及一种砷化镓单晶结晶潜热释放装置。
背景技术
如Si、GaAs和InP等重要的半导体材料通常都是使用熔体生长技术进行制备的，例如：提拉(Cz)、部分液体封装技术(LEC)和垂直梯度凝固技术(VGF)等。晶体中结晶缺陷的属性与所选用的生长技术密切相关，采用不同的生长技术或方法生长的晶体，往往有着特定的结晶缺陷，这就构成了晶体结晶缺陷的多样性。例如：对于坩埚下降法生长的晶体来说，包裹体是主要的结晶缺陷，它包括杂质粒包裹体、被包裹物质在高温下升华而在晶体中留下的空洞等；对于熔体籽晶提拉法生长的晶体来说，包裹体不再是主要的结晶缺陷，取而代之的是螺旋位错、刃型位错、晶界(只有多晶体中存在)等。每一种方法或技术都与晶体生长的热力学和动力学有着各自的关系。
晶体生长中一般可分为三个阶段：动力学阶段、体扩散阶段和潜热释放阶段。对于GaAs单晶生长，第三阶段潜热释放是决定晶体生长速率的关键，也是影响固-液界面角度的重要因素。潜热释放阶段是指在晶体化过程中产生的热量，通过辐射、热传导等途径释放。VGF单晶采用的是炉体加热，熔体边缘离加热器距离近，温度较高，而中间部分离加热器距离远，温度低；但在释放潜热的过程中，熔体中间的热量更难释放，会形成相对热量聚集。因此，晶体生长的固-液界面角度取决于这两种趋势的均衡。坩埚下部温度逐渐降低后，坩埚壁局部过冷区域形成晶核并释放结晶潜热。通常，过冷度较小时晶体正常生长，过冷度较大时结晶潜热易形成，如果不能有效释放的话容易出现枝蔓生长，形成孪晶或星型结构等缺陷。采用垂直布里奇曼法(VB)、坩埚下降法和VGF制备晶体都需要在晶体生长完后进行原位退火来减小热应力。普遍采用的退火方式是当熔体全部结晶完成后，将PBN坩埚移至恒温去区域，在900～1100℃范围内保温几十个小时来消除晶体内部的应力，然后控制降温速率为30～70℃/h，降至室温，周期较长。因此，如何有效释放结晶潜热是砷化镓单晶生长中的一个难点。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种砷化镓单晶结晶潜热释放装置，该装置结构设计简单，能够方便、有效地释放结晶潜热。
为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案如下：
一种砷化镓单晶结晶潜热释放装置，包括石英安瓿瓶、支撑底座和支撑平台；所述石英安瓿瓶置于支撑底座上端，支撑底座放置在支撑平台上，并与支撑平台固定连接；所述支撑底座内设有炉芯；所述炉芯设有散热棒，且散热棒插入炉芯内，并与支撑平台可拆卸连接，装炉时散热棒的上端与石英安瓿瓶的下端瓶口保持距离，散热棒向上运动时与石英安瓿瓶的下端瓶口接触。
该装置结构简单，成本较低，晶体等径生长至50mm时，利用散热棒向上与石英安瓿瓶的下端瓶口接触，通过热辐射和热传导的方式将结晶潜热多余的热量缓慢放出，获得的晶棒热应力较小，晶体生长完后无需进行原位退火。
优选地，所述支撑底座为石墨支撑底座。
优选地，所述支撑底座由内到外依次套设有炉芯、内石英管、内炉套、外石英管和外炉套，所述内石英管与内炉套之间、内炉套与外石英管之间、外石英管与外炉套之间均设有间隙。更优选地，所述间隙为4-5mm。
本实用新型的支撑底座采用炉套和石英管双层交替组合形成，石英管质地比较硬，主要作用是用来支撑石英安瓿瓶和坩埚。石英管与炉套之间均设有空隙，一方面能够防止石英管热胀冷缩，在坩埚下降过程中出现卡管，停止坩埚下降的现象，另一方面多余的热量可以通过间隙以对流的形式缓慢传出，确保热场和固液界面的稳定，达到良好的长晶效果。
优选地，装炉时所述散热棒的上端与石英安瓿瓶的下端瓶口距离50-60mm。
优选地，所述支撑底座上端设有石英棉，所述石英安瓿瓶置于石英棉上，散热棒向上运动，穿破石英棉并与石英安瓿瓶的下端瓶口接触。
在石英安瓿瓶的下端瓶口与石英管之间设有石英棉堵住，一是石英棉起到保温作用，防止热量从炉套与石英管的空隙间散失；二是防止石英管磕碰损坏石英安瓿瓶以及生长结束后石英安瓿瓶容易与起支撑作用的石英管分离。
优选地，所述散热棒为石英棒或陶瓷棒。石英或陶瓷的导热系数均较为合适，但陶瓷棒的成本较高。
优选地，所述支撑平台设有用于固定散热棒的固定件，所述散热棒与固定件通过铁丝进行连接。所述固定件可选用螺钉、螺栓或固定卡件。通过固定件和铁丝对散热棒进行固定，结构简单，易操作。
优选地，所述装置还包括升降液压轴，所述升降液压轴与支撑平台连接。
优选地，所述石英安瓿瓶内放置有坩埚，优选为PBN坩埚；
所述石英安瓿瓶包括依次连接的等径部分、放肩部分和籽晶井，所述放肩部分的上端口直径等于等径部分的下端口直径，放肩部分的下端口直径等于籽晶井的上端口直径，且放肩部分的直径从上端口沿下端口方向逐渐缩小。
优选地，所述炉芯设有测温热电偶，包括用于测定籽晶下端温度的测温热电偶Tc1、用于测定籽晶上端温度的测温热电偶Tc2以及用于测定肩部等径位置温度的测温热电偶Tc3。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：
本实用新型的装置结构简单，易于制作，成本较低。晶体等径生长至50mm时，利用散热棒向上与石英安瓿瓶的下端瓶口接触，利用散热棒通过热辐射和热传导的方式将结晶潜热多余的热量缓慢放出，晶体生长完成后，无需再进行原位退火来减小热应力，既减少生长周期又节约了能源，获得的晶棒热应力较小，有利于后续晶棒的加工、晶片的加工及入库。
附图说明
图1为本实用新型的砷化镓单晶结晶潜热释放装置的结构示意图；
图2为本实用新型的支撑底座的结构示意图；
图中，1-坩埚，2-石英安瓿瓶，3-石英棉，4-散热棒，5-支撑底座，6-支撑平台，7-固定件，8-测温热电偶Tc1，9-测温热电偶Tc2，10-测温热电偶Tc3，11-升降液压轴，51-炉芯，52-内石英管，53-内炉套，54-外石英管，55-外炉套。
具体实施方式
为更好地说明本实用新型的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本实用新型进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
如图1所示，本实用新型的砷化镓单晶结晶潜热释放装置，包括石英安瓿瓶2、支撑底座5和支撑平台6；所述石英安瓿瓶2置于支撑底座5上端，支撑底座5放置在支撑平台6上，并与支撑平台6固定连接；所述支撑底座5内设有炉芯51；所述炉芯51设有散热棒4，且散热棒4插入炉芯51内，并与支撑平台6可拆卸连接，装炉时散热棒4的上端与石英安瓿瓶2的下端瓶口保持距离，散热棒4向上运动时与石英安瓿瓶2的下端瓶口接触。晶体等径生长至50mm时，利用散热棒4向上与石英安瓿瓶2的下端瓶口接触，通过热辐射和热传导的方式将结晶潜热多余的热量缓慢放出，获得的晶棒热应力较小，晶体生长完后无需进行原位退火。
在本实用新型中，所述支撑底座5为石墨一体底座。
在本实用新型中，所述支撑底座5由内到外依次套设有炉芯51、内石英管52、内炉套53、外石英管54和外炉套55，所述内石英管52与内炉套53之间、内炉套53与外石英管54之间、外石英管54与外炉套55之间均设有间隙，所述间隙的最佳优选值为4-5mm。
本实用新型的支撑底座5采用炉套和石英管双层交替组合形成，石英管质地比较硬，主要作用是用来支撑石英安瓿瓶2和坩埚1。石英管与炉套之间均设有空隙，一方面能够防止石英管热胀冷缩，在坩埚1下降过程中出现卡管，停止坩埚1下降的现象，另一方面多余的热量可以通过间隙以对流的形式缓慢传出，确保热场和固液界面的稳定，达到良好的长晶效果。
在本实用新型中，装炉时所述散热棒4的上端与石英安瓿瓶2的下端瓶口的距离优选为50-60mm。
在本实用新型中，所述支撑底座5上端设有石英棉3，所述石英安瓿瓶2置于石英棉3上，散热棒4向上运动，穿破石英棉3并与石英安瓿瓶2的下端瓶口接触。通过在石英安瓿瓶2的下端瓶口与石英管之间设有石英棉3堵住，一是石英棉3起到保温作用，防止热量从炉套与石英管的空隙间散失；二是防止石英管磕碰损坏石英安瓿瓶2以及生长结束后石英安瓿瓶2容易与起支撑作用的石英管分离。
在本实用新型中，所述散热棒4为石英棒或陶瓷棒，优选为石英棒。石英或陶瓷的导热系数均较为合适，但陶瓷棒的成本较高。
在本实用新型中，所述支撑平台6设有用于固定散热棒的固定件7，所述散热棒4与固定件7通过铁丝进行连接。所述固定件7可选用螺钉、螺栓或固定卡件，通过固定件和铁丝对散热棒进行固定，结构简单，易操作。
在本实用新型中，所述装置还包括升降液压轴11，所述升降液压轴11与支撑平台6连接。
在本实用新型中，所述石英安瓿瓶2内放置有坩埚1，优选为PBN坩埚。
在本实用新型中，所述石英安瓿瓶2包括依次连接的等径部分、放肩部分和籽晶井，所述放肩部分的上端口直径等于等径部分的下端口直径，放肩部分的下端口直径等于籽晶井的上端口直径，且放肩部分的直径从上端口沿下端口方向逐渐缩小。所述石英安瓿瓶2的形状与PBN坩埚的形状对应。
在本实用新型中，所述炉芯51设有测温热电偶。测温热电偶包括测温热电偶Tc18、测温热电偶Tc2 9和测温热电偶Tc3 10。其中，TC1用于测定籽晶下端温度，TC2用于测定籽晶上端温度，TC3用于测定肩部等径位置温度。
利用上述装置有效释放砷化镓单晶结晶潜热的方法，包括以下步骤：
(1)将砷化镓籽晶、氧化硼和砷化镓多晶料装入坩埚1后，将坩埚1置于底部放有砷的石英安瓿瓶2中，在抽真空的条件下密封石英安瓿瓶2；
(2)将支撑底座5置于炉膛的中心区域，将石英安瓿瓶2置于支撑底座5上端，将散热棒4伸入炉芯51内并固定在支撑平台6上，散热棒4与石英安瓿瓶2的下端瓶口保持距离；
(3)依次完成熔料、引晶和放肩工序，等径生长到50mm后，使散热棒4向上运动，当散热棒4与石英安瓿瓶2的下端瓶口接触后，将散热棒4再次固定在支撑平台6上，通过热辐射和热传导的方式将结晶潜热多余的热量缓慢放出；
(4)待籽晶下端温度Tc1下降5～10℃，籽晶上端温度Tc2下降3～5℃，肩部等径位置温度Tc3下降0.5～2℃，散热棒一端继续与石英安瓿瓶的下端口保持接触，再按照设定的梯度继续进行等径生长和冷却，待炉温降到300℃以下时关炉，自然冷却。
在本实用新型中，所述步骤(2)中，在支撑底座5的上端铺设石英棉3后，再将石英安瓿瓶2置于石英棉3上。
在本实用新型中，在本实用新型中，所述内炉套53和外炉套55均为表面涂覆耐高温水泥的湿毡圆筒，外炉套55的外径为5.0英寸、内径为4.5英寸，内炉套53的外径为4.0英寸、内径3.5英寸。内石英管52和外石英管54的厚度4～6mm，长度60～80mm，内石英管52的内径比晶体的最大直径大22±1mm。
所述支撑底座5的制备方法具体包括以下步骤：
1)选择所需尺寸和厚度的湿毡，在湿毡的表面涂抹耐高温水泥后，形成圆筒，去除水分后，分别得到内炉套53和外炉套55；
2)由内到外依次套设炉芯51、内石英管52、内炉套53、外石英管54和外炉套55，形成支撑底座5。
用本装置生产的4条晶棒的单晶成品率约75％，入库率达到了约70％左右，比目前普遍生产的单晶成品率要高出约15％；其生产的4条晶棒的性能参数如表1所示。
表1
可见，采用本装置能够有效地释放结晶潜热，制备的砷化镓单晶成品率高，长晶效果良好，晶棒热应力较小，在冷却阶段无需再进行原位退火来减小热应力，这样既缩短生长周期又节约了能源。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对本实用新型保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的实质和范围。
