一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器
技术领域
本发明涉及钨酸铅晶体领域，具体是一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器。
背景技术
近年来，对高分辨率电磁量能器要求的日益增加，此外，当今许多高精度科学仪器，如医用CT扫描仪、核工业地质勘探及考古领域中所用设备的核心探测元件也需要大量使用高质量的闪烁晶体材料，这使得探索新一代闪烁材料(钨酸盐晶体)的工作变得十分活跃。PbWO4晶体由于其独特的发光特性和其它性质，已在大型强子对撞机(LHC)高分辨电磁量能器上使用，且可应用于正电子发射断层扫描(PET)等医学成像方面。至今，理想的钨酸铅晶体已发现的结构有三种：四方白钨矿晶体、单斜黑钨矿晶体以及高压下钨酸铅晶体。
在大部分制备操作中，晶体的生成过程都需要严格控制温度，温度一般根据所需要的产物以及配方，选择在70-500摄氏度。要求加热要均匀，不能够对局部进行直接加热，故多采用水浴或者油浴，这一加热控制是较为成熟的。
但是在许多反应中，例如典型的单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备中，一种方法包括在其中一种反应原料在反应溶剂中预热到适当温度后，另一反应原料或促进剂的加入，将启动晶体的形成，这一加入过程，为了不扰动溶液，并不破坏温度，对所加入的溶剂原料的温度及加入方式都有严苛的要求，例如以0.8-2.0ml/min的速度滴加加入。但是在具体操作中，匀速的滴加本身将拉长混合阶段的时间，对所要加入的溶液而言，进入恒温反应液的温度将在缓慢的滴加过程中难以维持。这对初期晶体形成很不利，对熟化过程也有不良刺激。
同时，高温度条件下边水浴/油浴边匀速滴加，不但难以精确控制，对于操作者而言也具有较大的危险，这就使得在晶体的反应初期，虽然对反应液的温度易于控制，但是对于存在滴加环节的反应而言，钨酸铅晶体反映的起初确容易因为此环节的不可控性而使结果的预料程度大打折扣，且对实验结论数据造成较大的干扰。
再有，由于反应液初期接触非常不均匀，也就是滴入位置，相对整个反应液而言非常局部，搅拌是不可以的，但是对反应混合的要求就达不到。此外，钨酸铅晶体是以氧化铅和氧化钨为原料，利用铂坩埚在单晶炉内的保温罩中生长的晶体。无论是滴加，还是混合，氧化铅和氧化钨易挥发含氧化铅的有毒气体会对研究人员的身体健康带来危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器，它反应高效，晶体生成的质量好，且全自动混合无有害物质泄漏，保护人员安全。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
包括反应炉，所述反应炉内设有加热腔，所述加热腔的开口设置炉门，所述加热腔及炉门内壁上设置保温棉，所述反应炉的底部设有保温槽，保温槽的两侧均设置保温棉垫，所述保温槽内设有反应盒，所述反应盒靠近炉门一侧设有与底侧铰接的门板，所述反应盒上沿深度方向设有多个均等设置的隔断，所述隔断之间为抽拉槽，所述抽拉槽内抽拉配合有滑板，所述滑板上沿其长度方向设有若干个安装孔，所述安装孔内活动插接有反应管，在反应盒的顶壁上，对应每个抽拉槽设有窗口，所述窗口用于将插入滑板后的反应管的管口暴露出来，所述保温棉垫的顶侧端面设置安装面，所述安装面上固定有前后延深度方向延伸的支撑架，
左侧的所述支撑架上设有左导轨，右侧的所述支撑架上设有右导轨，所述左导轨在右导轨的下方位置，所述左导轨和右导轨均沿着反应炉的深度方向延伸，左侧的所述支撑架上还设有与左导轨并列设置且同方向延伸的伸缩丝杠，所述伸缩丝杠通过电机驱动，在支撑架上设有能够沿着支撑架前后滑动的L型滑动架，所述伸缩丝杠上的丝母固定在滑动架左端，所述左导轨上的滑块固定在滑动架的左端，所述右导轨上的滑块固定在滑动架的右侧顶端，所述滑动架为右侧具有直角且向上延伸的L型，所述滑动架上设有左右水平延伸的平移导轨，所述平移导轨内设有与其并列设置，同向延伸的平移丝杠，所述平移丝杠通过电机驱动，所述平移丝杠上的丝母以及平移导轨上的滑块都固定在升降架上，所述升降架上设有升降导轨，所述升降导轨上上下滑动配合有升降台，所述升降架上安装有电推杆，所述电推杆的输出端与升降台连接，所述升降台上设有吸液盒，所述吸液盒的底面设有移液管，用于吸取和滴液。所述盒体上安装精密注射泵，用于对移液管的吸吐进行控制。
所述抽拉槽的侧壁上设有左右对称的支撑条，所述支撑条的延伸方向与抽拉槽的深度方向相一致，所述支撑条上安装有托轮，所述托轮的顶部周面暴露在支撑条的顶侧端面，且滚动方向为前后滚动，也与抽拉槽的深度方向相一致，所述滑板的长度与抽拉槽的深度相适应，所述滑板的宽度与抽拉槽的宽度相适应，且大于两个支撑条之间的距离，能够担在支撑条的上方，与托轮前后滑动配合实现抽拉。
具体的，所述L型滑动架包括左右水平延伸的导轨架，和右侧向上延伸的吊轨架，所述右导轨上的滑块固定在吊轨架的顶端，所述左导轨上的滑块固定在导轨架的左端。
所述升降架的顶端设有摄像模块，用于对下方的反应情况进行录像。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
通过本装置反应，滴加操作从以往的对某一个反应组进行滴加，改为对多个反应组进行轮流滴加，大大提高了反应效率。同时可以使得单组反应的容量减小，在每个反应管内反应，从而滴加后混合的效果提高，提高晶体生成质量。且混合在密封环境下，保证无有害物质泄漏，保护人员安全。
附图说明
附图1是本发明的结构立体图。
附图2是本发明的立体剖视图。
附图3是本发明的反应盒结构立体图。
附图4是本发明反应盒结构立体图。
附图5是本发明的A部放大图。
附图中所示标号：
1、反应炉；2、炉门；3、保温棉垫；4、反应盒；5、门板；6、隔断；7、支撑条；8、托轮；9、滑板；10、反应管；11、窗口；12、支撑架；13、左导轨；14、右导轨；15、滑动架；16、平移导轨；17、升降导轨；18、摄像模块；19、吸液盒。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例：一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用高效反应器
包括反应炉1，所述反应炉1内设有加热腔，所述加热腔的开口设置炉门2，所述加热腔及炉门2内壁上设置保温棉。反应炉1闭合后为密封加热环境，温度能够加到到700度。
所述反应炉1的底部设有保温槽，保温槽的两侧均设置保温棉垫3，用来增加局部的恒温效果，保证反应温度的均衡。
所述保温槽内设有反应盒4，所述反应盒4靠近炉门2一侧设有与底侧铰接的门板5，所述反应盒4上沿深度方向设有多个均等设置的隔断6，所述隔断6将反应盒4分隔为6行独立的小室，定义为抽拉槽，所述抽拉槽的侧壁上设有左右对称的支撑条7，所述支撑条7的延伸方向与抽拉槽的深度方向相一致，所述支撑条7上安装有托轮8，所述托轮8的顶部周面暴露在支撑条7的顶侧端面，且滚动方向为前后滚动，也与抽拉槽的深度方向相一致，方便与滑板9配合让抽拉更加的顺滑。
所述抽拉槽内设有与其抽拉配合的滑板9，所述滑板9上沿其长度方向设有8个安装孔，所述安装孔内活动插接有反应管10，所述反应管10的管口设有档件，向外凸起，用于将反应管10的管口限制在安装孔的上方，所述滑板9的长度与抽拉槽的深度相适应，所述滑板9的宽度与抽拉槽的宽度相适应，且大于两个支撑条7之间的距离，能够担在支撑条7的上方，与托轮8前后滑动配合实现抽拉。
所述反应管10内用于盛放反应溶剂或反应物。
在反应盒4的顶壁上，对应每个抽拉槽设有窗口11，所述窗口11用于将插入滑板9后的反应管10的管口暴露出来。方便吸取液体和滴加液体。
所述保温棉垫3的顶侧端面设置安装面，所述安装面上固定有前后延深度方向延伸的支撑架12，左侧的所述支撑架12上设有左导轨13，右侧的所述支撑架12上设有右导轨14，所述左导轨13在右导轨14的下方位置，所述左导轨13和右导轨14均沿着反应炉1的深度方向延伸，左侧的所述支撑架12上还设有与左导轨13并列设置且同方向延伸的伸缩丝杠，所述伸缩丝杠通过电机驱动，
在支撑架12上设有能够沿着支撑架12前后滑动的L型滑动架15，
所述伸缩丝杠上的丝母固定在滑动架15上，所述左导轨13上的滑块固定在滑动架15的左端，所述右导轨14上的滑块固定在滑动架15的右侧顶端，所述滑动架15为右侧具有直角且向上延伸的L型，具体的，所述L型滑动架15包括左右水平延伸的导轨架，和右侧向上延伸的吊轨架，所述右导轨14上的滑块固定在吊轨架的顶端，所述左导轨13上的滑块固定在导轨架的左端，这种结构在滴液中能够减少共振，保持滴液的精密度。
所述导轨架上设有左右水平延伸的平移导轨16，所述平移导轨16内设有与其并列设置，同向延伸的平移丝杠，所述平移丝杠通过电机驱动，所述平移丝杠上的丝母以及平移导轨16上的滑块都固定在升降架上，所述升降架上设有升降导轨17，所述升降导轨17上上下滑动配合有升降台，所述升降架上安装有电推杆，所述电推杆的输出端与升降台连接，控制升降，所述升降架的顶端设有摄像模块18，用于对下方的反应情况进行录像。记录反应过程。
所述升降台上设有吸液盒19，所述吸液盒19的底面设有移液管，用于吸取和滴液。所述盒体上安装Nanomite精密注射泵，用于对移液管的吸吐进行控制。
在某一排或两排的反应管10内置入反应溶液，在多排的反应管10中置入反应物，通过移液管抽取反应溶液后，在多排多个反应管10之间交替进行滴液，滴液速度可以达到每秒20ul，从交替在多个反应管10之间滴液，并保持每个反应管10的滴速是符合反应要求的。
通过本装置反应，滴加操作从以往的对某一个反应组进行滴加，改为对多个反应组进行轮流滴加，大大提高了反应效率。同时可以使得单组反应的容量减小，在每个反应管10内反应，从而滴加后混合的效果提高，提高晶体生成质量。且混合在密封环境下，保证无有害物质泄漏，保护人员安全。
