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具有分区加热功能的离心超重力定向熔铸系统及方法

2021-04-08 16:46:56

具有分区加热功能的离心超重力定向熔铸系统及方法

  技术领域

  本发明涉及材料制备、定向凝固技术领域,尤其涉及一种具有分区加热功能的离心超重力定向熔铸系统及方法。

  背景技术

  高压涡轮工作叶片作为航空发动机和燃气轮机热端部件关键组成部分之一,服役时长期工作在高温、高压、高转速、交变负载等耦合加载条件下,是发动机中工作条件最恶劣的转动部件,其使用可靠性直接影响整机性能。在高温合金的发展过程中,工艺对高温合金的发展起着很大的推动作用。通常为了提高高温合金的综合力学性能,采用两种途径:其一是加入大量合金化元素,通过合理的热处理工艺使之产生固溶强化、沉淀强化及晶界强化等,从而保证高温合金具有从室温到高温的良好强度、表明稳定性和较好的塑性;其二是从凝固工艺入手,采用定向凝固工艺,制备晶界平行于主应力轴从而消除有害横向晶界的柱状晶高温合金或制备消除所有晶界的单晶高温合金。定向及单晶叶片由于消除横向晶界或完全消除晶界,晶体沿[001]特定方向生长,提高初熔温度及固溶处理窗口温度,增加γ数量并细化,大幅度提高了性能,提高使用温度。目前,几乎所有先进航空发动机均采用单晶高温合金。工业上广泛应用的快速凝固法制备单晶合金,其温度梯度只能达到100K/cm左右,凝固速率很低,导致凝固组织粗大,偏析严重,致使材料的性能千里没有得到充分发挥。微重力下的晶体生长,由于重力加速度减小而有效的抑制了重力造成的无规则热质对流,从而获得溶质分布高度均匀的晶体,但由于成本太高,无法工业化。超重力下的晶体生长,通过增大重力加速度而加强浮力对流,当浮力对流增强到一定程度时,就转化为层流状态,即重新层流化,同样抑制了无规则的热质对流。在加速旋转过程中造成液相强迫对流,由于极大的改变热质传输过程而引起了界面形貌的显著变化,导致糊状区宽度显著减小。液相快速流动引起界面前沿液相中的温度梯度极大的提高,非常有利于液相溶质的均匀混合和材料的平界面生长,枝晶生长形态发生显著的变化,由原来具有明显主轴的枝晶变为无明显主轴的穗状晶,穗状晶具有细密的显微组织。但超重力环境下制备单晶合金的关键是,必须研发适合超重力下的定向凝固装置,发展超重力凝固工艺技术。

  发明内容

  为了解决上述高速旋转状态下如何实现定向凝固的技术问题,本发明提供了一种具有分区加热功能的离心超重力定向熔铸系统及方法,解决了超重力定向凝固过程中温度梯度难控制的关键难题。

  本发明采用的技术方案:

  一、一种具有分区加热功能的离心超重力定向熔铸系统:

  系统包括挂杯、加热装置、坩埚装置和保温装置;挂杯中安装保温装置,保温装置中装有加热装置,加热装置中装有坩埚装置,挂杯顶部两侧设有吊耳,挂杯通过两侧的吊耳铰接地悬挂在超重力离心机的旋转臂端部上。

  所述的保温装置包括保护壳、上段气凝胶层、上段陶瓷纤维层、上固定环隔热层、中段气凝胶层、外侧中段陶瓷纤维层、最外层钼合金隔热层、次外层钼合金隔热层、内层钼合金隔热层、下固定环隔热层、下段陶瓷纤维层、下段气凝胶层、底座陶瓷纤维层、隔热支撑座、保温盖和炉顶气凝胶层;保护壳放置在挂杯中,保护壳的内周壁布置有环状沿圆周一圈的气凝胶层,气凝胶层从下到上分为下段气凝胶层、中段气凝胶层和上段气凝胶层,下段气凝胶层和中段气凝胶层之间设有下环形间隔,下环形间隔处布置下段加热结构的下段固定环;中段气凝胶层和上段气凝胶层之间设有上环形间隔,上环形间隔处布置上段加热结构的上段固定环;下段气凝胶层所在的保护壳中央固定有隔热支撑座,隔热支撑座和下段气凝胶层之间填充有底座陶瓷纤维层;底座陶瓷纤维层之上的上段气凝胶层和中段气凝胶层的内周壁布置有环状沿圆周一圈的陶瓷纤维层,陶瓷纤维层从下到上分为下段陶瓷纤维层、中段陶瓷纤维层和上段陶瓷纤维层,下段陶瓷纤维层、中段陶瓷纤维层和上段陶瓷纤维层分别位于紧贴下段气凝胶层、中段气凝胶层和上段气凝胶层的内周壁;中段陶瓷纤维层和下段陶瓷纤维层内部嵌装有环状的隔热层,隔热层从外到内分别依次为最外层钼合金隔热层、次外层钼合金隔热层和内层钼合金隔热层,上段固定环和隔热层之间设有上固定环隔热层,下段固定环和隔热层之间设有下固定环隔热层;中段陶瓷纤维层和下段陶瓷纤维层之间内嵌设有分别上下布置的下进线安装环道和下出线安装环道,下进线安装环道布置下段进电接线环,下出线安装环道布置下段出电接电环,下进线安装环道和下出线安装环道之间通过下段绝缘环隔绝;上段陶瓷纤维层和中段陶瓷纤维层之间内嵌设有分别上下布置的上进线安装环道和上出线安装环道,上进线安装环道布置上段进电接线环,上出线安装环道布置上段出电接电环,上进线安装环道和上出线安装环道之间通过上段绝缘环隔绝;上段陶瓷纤维层上端口形成阶梯口,阶梯口安装保温盖,在保护壳上端口安装炉顶气凝胶层,炉顶气凝胶层底面紧贴于保温盖和上段陶瓷纤维层的顶面;底座陶瓷纤维层之上的中段陶瓷纤维层和下段陶瓷纤维层内周形成加热内腔,加热内腔中安装坩埚装置。

  所述的加热装置包括结构尺寸相同的上段加热结构和下段加热结构以及陶瓷盖,上段加热结构和下段加热结构分别上下同轴对接成一段构成总加热结构,总加热结构置于隔热支撑座之上的陶瓷纤维层内腔中,总加热结构内部安装坩埚装置,并在顶端安装陶瓷盖。

  上段加热结构包括上发热体、上加热管、上隔热腔体、上段进电接线环、上段出电接电环和上段固定环;上加热管的管壁内部中间开设有螺旋形卡槽,上发热体安装在螺旋形卡槽中,螺旋形卡槽的相邻槽道之间形成螺旋形凸台,上发热体和螺旋形凸台摩擦接触,上加热管的管壁内侧面开设有沿螺旋形卡槽间隔布置的热辐射孔,上发热体产生的热量透过热辐射孔以热辐射形式加热坩埚装置;安装了上发热体的上加热管再安装在上隔热腔体的内圈腔中,上隔热腔体管壁中部沿周向间隔开设有多个圆弧布置的隔热孔,隔热孔轴向贯通,隔热孔与内圈腔联通,内圈腔经螺旋形卡槽和热辐射孔连通,使得隔热孔与热辐射孔联通;上隔热腔体顶端周围设有上段进电接线环、上段出电接电环和上段固定环,上发热体的两端分别和上段进电接线环和上段出电接电环电连接,上段进电接线环和上段出电接电环再连接到地面供电系统;上段进电接线环、上段出电接电环外周围还设有上段固定环,上段固定环布置于保温装置结构内。

  下段加热结构包括下发热体、下加热管、下隔热腔体、下段进电接线环、下段出电接电环和下段固定环;下加热管的管壁内部中间开设有螺旋形卡槽,下发热体安装在螺旋形卡槽中,螺旋形卡槽的相邻槽道之间形成螺旋形凸台,下发热体和螺旋形凸台摩擦接触,下加热管的管壁内侧面开设有沿螺旋形卡槽间隔布置的热辐射孔,下发热体产生的热量透过热辐射孔以热辐射形式加热坩埚装置;安装了下发热体的下加热管再安装在下隔热腔体的内圈腔中,下隔热腔体管壁中部沿周向间隔开设有多个圆弧布置的隔热孔,隔热孔轴向贯通,隔热孔与内圈腔联通,内圈腔经螺旋形卡槽和热辐射孔连通,使得隔热孔与热辐射孔联通;下隔热腔体顶端周围设有下段进电接线环、下段出电接电环和下段固定环,下发热体的两端分别和下段进电接线环和下段出电接电环电连接,下段进电接线环和下段出电接电环再连接到地面供电系统;下段进电接线环、下段出电接电环外周围还设有下段固定环,下段固定环布置于保温装置结构内。

  所述的坩埚装置包括坩埚和坩埚保护筒;坩埚装在坩埚保护筒中,坩埚保护筒再装在总加热结构的加热管中;坩埚两侧的外壁面均开设有竖直的条形槽,竖直方向较短一侧的条形槽作为上段热电偶固定槽,竖直方向较长一侧的条形槽作为下段热电偶固定槽,热电偶穿过陶瓷盖上的通孔放置在上段热电偶固定槽里检测上段加热结构的温度,热电偶穿过陶瓷盖上的通孔放置在下段热电偶固定槽里检测上段加热结构的温度。

  所述的保护壳顶部和底部外壁面均设有多个护栏,多个护栏沿圆周间隔均布用于保护壳放入和取出挂杯。

  所述的保护壳的上半部分的壳壁开设有散热孔。

  所述的最外层钼合金隔热层、次外层钼合金隔热层、内层钼合金隔热层中层壁间隔均布地开设有减重孔。

  将上发热体和下发热体的材料类型设置为不同,使上加热管和下加热管的升温速率、降温速率、温度不同,采用两端分区加热控制温度梯度。

  所述的加热装置采用上段和下段分体加热进行上下分区加热和控温,可以实现上段加热结构和下段加热结构的顶端加热温度均低于或高于底端加热温度,上段加热结构和下段加热结构的加热温度均从顶端到底端逐渐渐变,上段加热结构的底端加热温度低于下段加热结构的顶端加热温度,在上加热管和下加热管内部形成温度场分布。

  所述的陶瓷盖盖在上加热管的顶端,陶瓷盖底面中心固定设有凸台,凸台位于上加热管中心的空腔内。

  上下段加热结构的供电系统和温控系统是相互独立的,分别通过上段热电偶固定槽和下段热电偶固定槽中的热电偶检测上下段加热结构的实时温度,并反馈独立控制上下段加热结构的加热温度。

  二、一种分区加热的离心超重力定向熔铸方法:

  第一步:根据合金类型,确定上发热体和下发热体的类型。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)低于1200℃,上下发热体材料可以选择镍铬-镍硅等,对真空度没有要求;如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)在1000℃-1700℃,上下发热体材料可以选择钨钼合金等,要求真空度不低于5Pa。

  第二步:根据合金类型,确定坩埚材料类型。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)低于1200℃,且离心加速度不高于1500g,坩埚选择是石墨坩埚。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)低于1200℃,且离心加速度高于1500g,坩埚选择是热等静压各向同性高强石墨坩埚。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)高于1200℃,离心加速度高于1500g,坩埚选择钼合金坩埚。

  第三步:根据实验温度确定发热体类型和坩埚类型组装加热装置,在保护壳内依次安装保温装置、加热装置和坩埚装置,将保护壳安装到挂杯中,再将挂杯安装在离心主机上;

  第四步:将加热装置的电线与外部的地面供电系统连接,将热电偶的控制线与外部的地面控温系统相连。

  第五步:离心机动平衡测试:

  坩埚装置的坩埚内放置合金试样,启动真空系统,使坩埚装置的实验腔内的真空度达到10-2Pa;当实验腔内的真空度达到10-2Pa后,启动加热装置;当加热炉管内的温度达到合金熔点的0.8倍时,启动离心主机,一边加热,一边启动离心主机;当离心主机转速达到实验预先设定的转速后,持续加热直到合金完全熔化,并在设计的离心主机转速下保持分钟;

  第六步:开始定向凝固:

  在加热阶段,根据加热装置的上段加热结构和下段加热结构分区控制温度家人,通过加热装置使得坩埚装置的坩埚上下区同时加热直到坩埚中的试样材料完全熔化;

  在定向凝固阶段,根据设定的温度梯度,通过加热装置分别独立控制上下区的供电功率,在坩埚从形成一个从坩埚底部到顶部的温度梯度,实现熔化材料从坩埚底部到顶部的顺序凝固;

  定向凝固过程中,通过改变超重力大小、上下区供电功率、坩埚形状及材料、凝固时间等措施,获得不同的温度梯度要求,以此控制凝固界面的位置,从而在凝固前沿的液-固界面形成所需的温度梯度;并且温度信号实时传给信号采集器,信号采集器通过滑环与地面测控中心连接,从而获得实验过程中温度- 时间曲线;

  第七步:当试样完全凝固后,关闭加热装置;

  第八步:当温度降低到合金固相线温度以下时,关闭离心主机;

  第九步:当温度降低到200℃以下时,关闭真空系统;

  第十步:从离心机上取下挂杯,从挂杯从取出保护壳,最后从坩埚中取出试样。

  本发明的装置能在抗高温环境和超重力耦合作用下有效完成超重力凝固实验,高强度轻量化,结构模块化设计,实验准备周期短,实验过程安全可靠,实验参数可控可调。

  本发明的有益效果是:

  本发明为离心超重力环境下的凝固实验提供了一种熔铸系统及方法,在凝固阶段,通过控制上加热管和下加热管的降温速率,具备制备等轴晶、定向柱晶、单晶组织材料,有利于根据制备材料组织需求,控制温度场,解决了超重力熔铸过程中材料组织可控制备面临的冷却速率难控制的关键难题。

  本发明为离心超重力环境下的凝固实验提供了一种熔铸系统及方法,具备利用功率降低法实现超重力定向凝固功能,解决了超重力定向凝固过程中温度梯度难控制的关键难题。

  本发明适合1500g-50000g超重力环境,炉温从室温-1700℃,冷却速率和温度梯度可调可控,结构紧密,操作方便且安全系数高。

  附图说明

  图1是本发明的离心超重力定向熔铸系统的结构剖视图;

  图2是挂杯的结构剖视图;

  图3是机载装置为臂式离心机时挂杯的布置示意图;

  图4是机载装置为鼓式离心机时挂杯的布置示意图;

  图5是熔铸系统除去挂杯的总体结构剖视图;

  图6是保温装置结构示意图;

  图7是保温装置的保护壳的结构示意图;其中:

  图7(a)是保护壳结构俯视图;

  图7(b)是保护壳结构侧视剖视图;

  图8是钼合金隔热层展开的结构示意图;

  图9是加热装置结构示意图;

  图10是加热管的结构示意图;

  图11是隔热腔体的结构示意图;其中:

  图11(a)是坩埚结构的侧视图;

  图11(b)是坩埚结构的俯视图;

  图12是坩埚结构示意图;其中:

  图12(a)是坩埚结构俯视图;

  图12(b)是坩埚结构侧视剖视图;

  图13是超重力凝固工艺路线示意图。

  图中的附图标记如下:

  挂杯61:吊耳61-1。

  加热装置62:上发热体62-1、上加热管62-2、上隔热腔体62-3、下发热体 62-4、下加热管62-5、下隔热腔体62-6、上段进电接线环62-7、上段出电接电环62-8、下段进电接线环62-9、下段出电接电环62-10、上段固定环62-11、下段固定环62-12、陶瓷盖62-13;螺旋形卡槽62-2-1、螺旋形凸台62-2-2、热辐射孔62-2-3;内圈腔62-3-1、隔热孔62-3-2。

  坩埚装置63:坩埚63-1、坩埚保护筒63-2、上段热电偶固定槽63-1-1、下段热电偶固定槽63-1-2。

  保温装置64:保护壳64-1、上段气凝胶层64-2、上段陶瓷纤维层64-3、上段绝缘环64-4、上固定环隔热层64-5、中段气凝胶层64-6、外侧中段陶瓷纤维层64-7、最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9、内层钼合金隔热层64-10、下段绝缘环64-11、下固定环隔热层64-12、下段陶瓷纤维层64-13、下段气凝胶层64-14、底座陶瓷纤维层64-15、隔热支撑座64-16、保温盖64-17、炉顶气凝胶层64-18、上进线安装环道64-19、上出线安装环道64-20、上环形间隔64-21、下进线安装环道64-22,下出线安装环道64-23、下环形间隔64-24;护栏64-1-1、散热孔64-1-2;减重孔64-8-1。

  具体实施方式

  下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

  如图1和图5所示,具体实施包括挂杯61、加热装置62、坩埚装置63和保温装置64;挂杯61为上端开口的杯状结构,挂杯61中安装保温装置64,保温装置64中装有加热装置62,加热装置62中装有坩埚装置63,如图2所示,挂杯61顶部两侧设有吊耳61-1,挂杯61通过两侧的吊耳61-1铰接地悬挂在超重力离心机的旋转臂端部上。

  具体实施中,挂杯61中安装加热装置62、坩埚装置63和保温装置64,采用钛合金、高强钢等材料整体锻造加工而成,内表面采用电抛光处理,同时能够承受高速旋转产生的离心应力,具有很高强高温强度和刚度。

  实验过程中为了保持动平衡,对于臂式离心机,需采用2个挂杯61同时做实验(如图3);对于鼓式离心机,需采用圆周对称结构做实验时,采用挂杯61 的数量为偶数,具体挂杯数量取决于鼓式离心机的有效载荷和空间体积(如图4)。

  保温装置64的功能是维持加热装置62的高温环境,防止热量散失。

  如图6所示,保温装置64包括保护壳64-1、上段气凝胶层64-2、上段陶瓷纤维层64-3、上固定环隔热层64-5、中段气凝胶层64-6、外侧中段陶瓷纤维层 64-7、最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9、内层钼合金隔热层64-10、下固定环隔热层64-12、下段陶瓷纤维层64-13、下段气凝胶层64-14、底座陶瓷纤维层64-15、隔热支撑座64-16、保温盖64-17和炉顶气凝胶层64-18;保护壳64-1放置在挂杯61中,保护壳64-1的内周壁布置有环状沿圆周一圈的气凝胶层,气凝胶层从下到上分为下段气凝胶层64-14、中段气凝胶层64-6和上段气凝胶层64-2,下段气凝胶层64-14和中段气凝胶层64-6之间设有下环形间隔64-24,下环形间隔64-24处布置下段加热结构的下段固定环62-12;中段气凝胶层64-6和上段气凝胶层64-2之间设有上环形间隔64-21,上环形间隔64-21 处布置上段加热结构的上段固定环62-11;下段气凝胶层64-14所在水平空间的保护壳64-1中央固定有隔热支撑座64-16,隔热支撑座64-16和下段气凝胶层 64-14之间填充有底座陶瓷纤维层64-15;隔热支撑座64-16、底座陶瓷纤维层 64-15顶面和下段气凝胶层64-14的顶面平齐位于同一水平面;底座陶瓷纤维层 64-15之上的上段气凝胶层64-2和中段气凝胶层64-6的内周壁布置有环状沿圆周一圈的陶瓷纤维层,陶瓷纤维层从下到上分为下段陶瓷纤维层64-13、中段陶瓷纤维层64-7和上段陶瓷纤维层64-3,下段陶瓷纤维层64-13、中段陶瓷纤维层64-7和上段陶瓷纤维层64-3分别位于紧贴下段气凝胶层64-14、中段气凝胶层64-6和上段气凝胶层64-2的内周壁;中段陶瓷纤维层64-7和下段陶瓷纤维层64-13内部嵌装有环状的隔热层,隔热层从外到内分别依次为最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9和内层钼合金隔热层64-10,上段固定环 62-11和隔热层的最外层钼合金隔热层64-8之间设有上固定环隔热层64-5隔热,下段固定环62-12和隔热层之间设有下固定环隔热层64-12隔热;

  中段陶瓷纤维层64-7和下段陶瓷纤维层64-13之间内嵌设有分别上下布置的下进线安装环道64-22和下出线安装环道64-23,下进线安装环道64-22布置下段进电接线环62-9,下出线安装环道64-23布置下段出电接电环62-10,下进线安装环道64-22和下出线安装环道64-23之间通过下段绝缘环64-11隔绝,使得下段进电接线环62-9和下段出电接电环62-10之间通过下段绝缘环64-11绝缘;上段陶瓷纤维层64-3和中段陶瓷纤维层64-7之间内嵌设有分别上下布置的上进线安装环道64-19和上出线安装环道64-20,上进线安装环道64-19布置上段进电接线环62-7,上出线安装环道64-20布置上段出电接电环62-8,上进线安装环道64-19和上出线安装环道64-20之间通过上段绝缘环64-4隔绝,使得上段进电接线环62-7和上段出电接电环62-8之间通过上段绝缘环64-4绝缘;上段陶瓷纤维层64-3上端口形成上端大下端小的阶梯口,阶梯口安装保温盖 64-17,在保护壳64-1上端口安装炉顶气凝胶层64-18,保温盖64-17和上段陶瓷纤维层64-3的顶面平齐位于同一水平面,炉顶气凝胶层64-18底面紧贴于保温盖64-17和上段陶瓷纤维层64-3的顶面;底座陶瓷纤维层64-15之上的中段陶瓷纤维层64-7和下段陶瓷纤维层64-13内周形成加热内腔,加热内腔中安装坩埚装置63;

  保护壳64-1采用高强合金钢制备,比如镍基高温合金等,具有很高的熔点和强度。

  如图7所示,保护壳64-1顶部和底部外壁面均设有多个护栏64-1-1,多个护栏64-1-1沿圆周间隔均布用于保护壳64-1放入和取出挂杯61;将保护壳64-1 向挂杯61中安装时,利用具有六个推杆的动力装置顶住六个护栏64-1-1,把保护壳64-1推到其底部与挂杯61的底部接触;实验结束后,从挂杯61中取出保护壳64-1时,利用具有六个拉杆的动力装置抓住六个护栏64-1-1,把保护壳64-1 从挂杯61中取出。

  如图7所示,保护壳64-1的上半部分的壳壁开设有散热孔64-1-2。当保温装置64出现异常,造成保护壳64-1壳体温度剧增,通过散热孔64-1-2散热,降低保护壳64-1壳体温度,否则高温降低保护壳64-1强度,威胁实验安全,同时散热孔64-1-2也可以减轻保护壳64-1的重量。

  如图8所示,最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9、内层钼合金隔热层64-10中层壁间隔均布地开设有减重孔64-8-1,以进行减重并同时系数热膨胀产生的热应力。

  上段气凝胶层64-2、上段陶瓷纤维层64-3、上固定环隔热层64-5、保温盖 64-17和炉顶气凝胶层64-18给加热装置62组成一个上段保温层。上段气凝胶层 64-2直接与保护壳64-1内壁接触,上段陶瓷纤维层64-3安装在保温盖64-17和上段气凝胶层64-2之间,并通过炉顶气凝胶层防止热量向外散失。由于上段陶瓷纤维层具64-3有一定的韧性,在超重力下可以吸收部分能量,防止实验过程中陶瓷保温盖64-17在外力作用下破坏。由于陶瓷纤维隔热性能好,且具有弹性,上段陶瓷纤维层64-3和上固定环隔热层64-5直接安装在上加热管62-2的外壁,起到隔热保温和保护作用。

  中段气凝胶层64-6、外侧中段陶瓷纤维层64-7、最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9、内层钼合金隔热层64-10、陶瓷纤维层64-13给加热装置62组成一个中段保温层。中段气凝胶层64-6直接与保护壳64-1内壁接触,中段气凝胶层64-6与内层钼合金隔热层64-10之间通过外侧中段陶瓷纤维层 64-7隔热,上段固定环62-11、下段固定环62-12和外侧中段陶瓷纤维层64-7 均为金属材料,上段固定环62-11和外侧中段陶瓷纤维层64-7之间用上固定环隔热层64-5隔热;下段固定环62-12和外侧中段陶瓷纤维层64-7之间用下固定环隔热层64-12隔热。

  最外层钼合金隔热层64-8紧靠外侧中段陶瓷纤维层64-7安装,预留一些空隙,安装次外层钼合金隔热层64-9,再预留一些空隙,安装内层钼合金隔热层 64-10。最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9和内层钼合金隔热层64-10之间预留一些空隙,防止金属热胀冷缩产生内应力,破坏保护壳64-1。

  下段气凝胶层64-14、底座陶瓷纤维层64-15、隔热支撑座64-16给加热装置62组成一个下段保温层。下段气凝胶层64-14安装在保护壳64-1的内壁,底座陶瓷纤维层64-15安装在下段气凝胶层64-14和隔热支撑座64-16之间。隔热支撑座64-16对整个加热装置62起支撑作用。由于试验过程中,隔热支撑座64-16 为最主要的承力部件,每次实验前,要仔细检查或应该经常更换。

  具体实施中,如果加热装置62的最高温度低于1200℃,可以只用一层钼合金隔热层,如内层钼合金隔热层64-10,可以不用最外层钼合金隔热层64-8和次外层钼合金隔热层64-9。如果加热装置62的最高温度高于1600℃,需要同时采用最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9和内层钼合金隔热层 64-10。最外层钼合金隔热层64-8、次外层钼合金隔热层64-9和内层钼合金隔热层64-10的厚度和间距根据离心机负载、最高温度、离心加速度进行设计组合,以适应不同温度、不同离心加速度环境下的熔铸要求。

  加热装置62的功能是在离心超重力环境下给实验样品施加热量。

  如图9和图10所示,加热装置62包括同轴分别上下布置且结构尺寸相同的上段加热结构和下段加热结构以及陶瓷盖62-13,上段加热结构和下段加热结构分别上下同轴对接成一段构成总加热结构,总加热结构置于隔热支撑座64-16 之上的陶瓷纤维层内腔中,总加热结构内部安装坩埚装置63,并在顶端安装陶瓷盖62-13;

  上段加热结构包括上发热体62-1、上加热管62-2、上隔热腔体62-3、上段进电接线环62-7、上段出电接电环62-8和上段固定环62-11;加热管内安装发热体,如图10所示,上加热管62-2的管壁内部中间开设有螺旋形卡槽62-2-1,上发热体62-1安装在螺旋形卡槽62-2-1中,螺旋形卡槽62-2-1的相邻槽道之间形成螺旋形凸台62-2-2,上发热体62-1和螺旋形凸台62-2-2摩擦接触,通过螺旋形凸台62-2-2防止上发热体62-1在超重力下向下滑移,上加热管62-2的管壁内侧面开设有沿螺旋形卡槽62-2-1间隔布置的热辐射孔62-2-3,上发热体62-1 产生的热量透过热辐射孔62-2-3以热辐射形式加热坩埚装置63;如图11所示,安装了上发热体62-1的上加热管62-2再安装在上隔热腔体62-3的内圈腔62-3-1 中,上隔热腔体62-3管壁中部沿周向间隔开设有多个圆弧布置的隔热孔62-3-2,隔热孔62-3-2轴向贯通,隔热孔62-3-2与内圈腔62-3-1联通,内圈腔62-3-1经螺旋形卡槽62-2-1和热辐射孔62-2-3连通,使得隔热孔62-3-2与热辐射孔62-2-3 联通;通过上隔热腔体62-3的设置,一方面以上隔热腔体62-3外壁防止热量向炉外散失,二来通过隔热孔62-3-2与热辐射孔62-2-3联通,最大限度将上发热体62-1产生的热量通过超重力产生的热对流,在上加热管62-2内部形成一个稳定的恒温区,从而形成一个完整的上段加热过程。

  超重力的热对流下,加热管内圈内坩埚装置63周围的温度低的气流向加热装置62底部流动,加热管内圈内坩埚装置63周围的温度高的气流向加热装置 62顶部流动;然后加热装置62底部后的气流经热辐射孔62-2-3到螺旋形卡槽 62-2-1中被发热体加热后沿螺旋形卡槽62-2-1向加热装置62顶部流动,进而经陶瓷盖62-13接触冷却后形成温度低的气流,再透过热辐射孔62-2-3到加热管内圈内向加热装置62底部流动,形成热对流循环。

  上隔热腔体62-3顶端周围设有上段进电接线环62-7、上段出电接电环62-8 和上段固定环62-11,上发热体62-1的两端分别和上段进电接线环62-7和上段出电接电环62-8通过内部布设的绝热电线或者直接焊接电连接,上段进电接线环62-7和上段出电接电环62-8通过内部布设的绝热电线再连接到地面供电系统,由此通过上段进电接线环62-7和上段出电接电环62-8与地面供电系统连接形成闭环为上发热体62-1供电,地面供电系统连接温控系统;上段进电接线环62-7、上段出电接电环62-8外周围还设有上段固定环62-11,上段固定环62-11布置于保温装置64结构内;下段加热结构包括下发热体62-4、下加热管62-5、下隔热腔体62-6、下段进电接线环62-9、下段出电接电环62-10和下段固定环62-12;加热管内安装发热体,下加热管62-5的管壁内部中间开设有螺旋形卡槽62-2-1,下发热体62-4安装在螺旋形卡槽62-2-1中,螺旋形卡槽62-2-1的相邻槽道之间形成螺旋形凸台62-2-2,下发热体62-4和螺旋形凸台62-2-2摩擦接触,通过螺旋形凸台62-2-2防止下发热体62-4在超重力下向下滑移,下加热管62-5的管壁内侧面开设有沿螺旋形卡槽62-2-1间隔布置的热辐射孔62-2-3,下发热体62-4 产生的热量透过热辐射孔62-2-3以热辐射形式加热坩埚装置63;安装了下发热体62-4的下加热管62-5再安装在下隔热腔体62-6的内圈腔62-3-1中,下隔热腔体62-6管壁中部沿周向间隔开设有多个圆弧布置的隔热孔62-3-2,隔热孔 62-3-2轴向贯通,隔热孔62-3-2与内圈腔62-3-1联通,内圈腔62-3-1经螺旋形卡槽62-2-1和热辐射孔62-2-3连通,使得隔热孔62-3-2与热辐射孔62-2-3联通。

  通过下隔热腔体62-6的设置,一方面以下隔热腔体62-6外壁防止热量向炉外散失,二来通过隔热孔62-3-2与热辐射孔62-2-3联通,最大限度将下发热体62-4产生的热量通过超重力产生的热对流,在下加热管62-5内部形成一个稳定的恒温区,从而形成一个完整的下段加热过程。

  超重力的热对流下,加热管内圈内坩埚装置63周围的温度低的气流向加热装置62底部流动,加热管内圈内坩埚装置63周围的温度高的气流向加热装置 62顶部流动;然后加热装置62底部后的气流经热辐射孔62-2-3到螺旋形卡槽 62-2-1中被发热体加热后沿螺旋形卡槽62-2-1向加热装置62顶部流动,进而经陶瓷盖62-13接触冷却后形成温度低的气流,再透过热辐射孔62-2-3到加热管内圈内向加热装置62底部流动,形成热对流循环。

  下隔热腔体62-6顶端周围设有下段进电接线环62-9、下段出电接电环62-10 和下段固定环62-12,下发热体62-4的两端分别和下段进电接线环62-9和下段出电接电环62-10通过内部布设的绝热电线或者直接焊接电连接,下段进电接线环62-9和下段出电接电环62-10通过内部布设的绝热电线再连接到地面供电系统,由此通过下段进电接线环62-9和下段出电接电环62-10与地面供电系统连接形成闭环为下发热体62-4供电,地面供电系统连接温控系统;下段进电接线环62-9、下段出电接电环62-10外周围还设有下段固定环62-12,下段固定环 62-12布置于保温装置64结构内。

  上段固定环62-11和下段固定环62-12分布安装在上加热管62-2和下加热管62-5连接,增加整个加热腔的刚度,防止它在超重力下晃动和变形。

  由此,上段加热结构的上加热管62-2和下段加热结构的下加热管62-5同轴对接,上段加热结构的上隔热腔体62-3和下段加热结构的下隔热腔体62-6同轴对接,上段加热结构和下段加热结构组成一个完整的分区加热的加热装置62,使得超重力产生的热对流向配合完成更均匀的温度场。

  上加热管和下上加热管采用高性能陶瓷材料制备,如空心球氧化铝陶瓷等。

  具体实施中,将上发热体62-1和下发热体62-4的材料类型设置为不同,使上加热管62-2和下加热管62-5的升温速率、降温速率、温度不同,采用两端分区加热控制温度梯度。

  加热装置62采用上段和下段分体加热进行上下分区加热和控温,可以实现上段加热结构和下段加热结构的顶端加热温度均低于或高于底端加热温度,上段加热结构和下段加热结构的加热温度均从顶端到底端逐渐渐变,上段加热结构的底端加热温度低于下段加热结构的顶端加热温度,通过多点控温在上加热管62-2和下加热管62-5内部形成温度场分布。

  具体实施过程中:

  (A)制备等轴晶合金材料,在加热阶段,上加热管62-2和下加热管62-5 升温速率相同,且控制的最高温度相同,以确保坩埚63-1中合金熔体在上下两区具有均匀的温度分布;在凝固阶段,上加热管62-2和下加热管62-5的降温速率也相同。

  (B)制备定向柱晶合金材料或单晶组织材料,且熔体凝固方向与离心超重力方向相反,在加热阶段,上加热管62-2和下加热管62-5升温速率相同,且控制的最高温度相同,以确保坩埚63-1中合金熔体在上下两区具有均匀的温度分布;在凝固阶段,必须确保下加热管62-5的降温速率大于上加热管62-2的降温速率,形成一个在坩埚63-1底部温度低、坩埚63-1顶部温度高的温度梯度分布,使柱状晶生长方向与超重力方向相反。

  (C)制备定向柱晶合金材料或单晶组织材料,且熔体凝固方向与离心超重力方向相同,在加热阶段,上加热管62-2和下加热管62-5升温速率相同,且控制的最高温度相同,以确保坩埚63-1中合金熔体在上下两区具有均匀的温度分布;在凝固阶段,必须确保上加热管62-5的降温速率大于下加热管62-2的降温速率,形成一个在坩埚63-1顶部温度低、坩埚63-1底部温度高的温度梯度分布,使柱状晶生长方向与超重力相同。

  连接线、发热体与地面电源连接电缆必须满足超重力的要求,防止设备运行过程中电缆损伤造成整个线路断路,从而影响实验。为了确保强度、抗氧化性能和导电性性能,接线环采用GH4169等金属材料制备。

  陶瓷盖62-13盖在上加热管62-2的顶端,防止热端散失;陶瓷盖62-13底面中心固定设有凸台,凸台位于上加热管62-2中心的空腔内,保温并防止陶瓷盖62-13在超重力下下沉,同时防止加热腔在超重力下左右摇晃。

  具体实施中,上隔热腔体62-3和下隔热腔体62-6采用高强度陶瓷材料制备,如复合氮化硼陶瓷材料。

  陶瓷盖62-13用高强耐热压缩性能好的氧化铝陶瓷制备。

  坩埚装置63的功能是用来放置熔化的试样。

  坩埚装置63包括坩埚63-1和坩埚保护筒63-2;坩埚63-1装在坩埚保护筒 63-2中,坩埚保护筒63-2再装在总加热结构的加热管中;如图12所示,坩埚 63-1两侧的外壁面均开设有竖直的条形槽,竖直方向较短一侧的条形槽作为上段热电偶固定槽63-1-1,竖直方向较长一侧的条形槽作为下段热电偶固定槽 63-1-2,用来检测并反馈控制上段加热结构的热电偶穿过陶瓷盖62-13上的通孔放置在上段热电偶固定槽63-1-1里检测上段加热结构的温度,用来检测并反馈控制下段加热结构的热电偶穿过陶瓷盖62-13上的通孔放置在下段热电偶固定槽63-1-2里检测上段加热结构的温度;

  上下段加热结构的供电系统和温控系统是相互独立的,分别通过上段热电偶固定槽63-1-1和下段热电偶固定槽63-1-2中的热电偶检测上下段加热结构的实时温度,并反馈独立控制上下段加热结构的加热温度。

  根据熔化材料不同,坩埚63-1选择不同材料,如高强石墨、氧化铝、钼合金等。

  功率降低法在超重力下实现温度梯度的具体使用过程:

  在加热阶段,给坩埚加热的上下两区同时加热直到坩埚中的材料完全熔化,根据设定的温度梯度与温控系统配合,分别独立控制上下段加热结构的供电功率,进而控制上下发热体62-1/62-4分区加热,在坩埚从形成一个从坩埚底部到顶部的温度梯度,使得熔化材料从坩埚底部到顶部的顺序凝固。试验过程中,通过改变超重力大小、上下区供电功率、坩埚形状及材料、凝固时间等措施,进行不同的温度梯度实施。

  在坩埚63-1外面套上一个坩埚保护筒63-2后能防止超重力凝固过程中坩埚 63-1破裂,发生高温熔体外流及意外。坩埚保护筒63-2采用高熔点钼合金制备。坩埚63-1为耗材,尤为对陶瓷坩埚,需要经常更换。

  如果熔铸合金的密度小于5g/cm3,且离心加速度不高于1000g(g=9.8m/s2),选择高强石墨坩埚,可以不需要坩埚保护筒63-2。

  如果熔铸合金的密度大于5g/cm3,且离心加速度高于1000g(g=9.8m/s2),如果选择母合金坩埚,可以不需要坩埚保护筒63-2。

  如图13所示,本发明系统下进行样品性能测试的具体方法过程:

  第一步:根据合金类型,确定上发热体62-1和下发热体62-4的类型。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)低于1200℃,上下发热体材料可以选择镍铬-镍硅等,对真空度没有要求;如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)在1000℃-1700℃,上下发热体材料可以选择钨钼合金等,要求真空度不低于5Pa。

  第二步:根据合金类型,确定坩埚材料类型。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)低于1200℃,且离心加速度不高于1500g,坩埚63-1选择是石墨坩埚。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)低于1200℃,且离心加速度高于1500g,坩埚63-1选择是热等静压各向同性高强石墨坩埚。

  如果合金熔点(或需要熔化合金的最高温度)高于1200℃,离心加速度高于1500g,坩埚63-1选择钼合金坩埚。

  第三步:根据实验温度确定发热体类型和坩埚类型组装加热装置62,在保护壳64-1内依次安装保温装置64、加热装置62和坩埚装置63,将保护壳64-1 安装到挂杯61中,再将挂杯61安装在离心主机上;

  第四步:将加热装置62的电线与外部的地面供电系统连接,将热电偶的控制线与外部的地面控温系统相连。

  第五步:离心机动平衡测试:

  坩埚装置63的坩埚63-1内放置合金试样,启动真空系统,使坩埚装置63 的实验腔内的真空度达到10-2Pa;当实验腔内的真空度达到10-2Pa后,启动加热装置62;当加热炉管内的温度达到合金熔点的0.8倍时,启动离心主机,一边加热,一边启动离心主机;当离心主机转速达到实验预先设定的转速后,持续加热直到合金完全熔化,并在设计的离心主机转速下保持10分钟;

  第六步:开始定向凝固:

  在加热阶段,根据加热装置62的上段加热结构和下段加热结构分区控制温度家人,通过加热装置62使得坩埚装置63的坩埚63-1上下区同时加热直到坩埚中的试样材料完全熔化;

  在定向凝固阶段,根据设定的温度梯度,通过加热装置62分别独立控制上下区的供电功率,在坩埚从形成一个从坩埚底部到顶部的温度梯度,实现熔化材料从坩埚底部到顶部的顺序凝固;

  定向凝固过程中,通过改变超重力大小、上下区供电功率、坩埚形状及材料、凝固时间等措施,获得不同的温度梯度要求,以此控制凝固界面的位置,从而在凝固前沿的液-固界面形成所需的温度梯度;并且温度信号实时传给信号采集器,信号采集器通过滑环与地面测控中心连接,从而获得实验过程中温度- 时间曲线;

  第七步:当试样完全凝固后,关闭加热装置;

  第八步:当温度降低到合金固相线温度以下时,关闭离心主机;

  第九步:当温度降低到200℃以下时,关闭真空系统;

  第十步:从离心机上取下挂杯61,从挂杯61从取出保护壳63-1,最后从坩埚63-1中取出试样。

《具有分区加热功能的离心超重力定向熔铸系统及方法.doc》
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