一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石制备的技术领域，具体来说，是一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法。
背景技术
蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，可作为一种重要的技术晶。它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域，如激光基质、衬底基片，光学元件等。
目前，人工蓝宝石的制作方法有泡生法、热交换法、导模法、提拉法等，各种方法针对不同的特点，各有利弊。蓝宝石晶体生长中，在原位退火、拉脱后，依靠炉体循环水降温，约需5天时间，才能将炉温降至开炉条件，45公斤晶体生长周期12天，就有近一半的时间在降温，因此，限制了生产效率，时间长、效率低。
本申请人是针对提拉法进行的研究和改进，通过调整装置的结构和工艺步骤及参数控制等，提供了一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法。
发明内容
针对现有技术蓝宝石生产方法降温时间长、生产质量不高等的上述不足，本发明提供一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置及方法。
本发明的技术方案为：
一种蓝宝石单晶的提拉法制备装置，包括坩埚、加热系统、驱动系统、保温系统、真空系统；
所述的加热系统包括加热器；
所述的驱动系统包括籽晶轴，该籽晶轴与旋转提升装置连接；
所述的保温系统包括保温层，保温层设置在炉壁和加热器之间，该保温层包括氧化锆隔热层、钼片隔热屏和纳米钨膜反射层；该保温系统还包括氩气供应装置，该氩气供应装置包括设置在炉壁上的供气管，与供气管连接的氩气气体储罐。
进一步的，所述的加热器包括两部分，一部分为与坩埚侧板相配合的侧壁环形加热器，另一部分为与坩埚底部相配合的底部片状加热器；采用两部分加热器，可以对不同部位的温度进行灵活控制，另外也解决了坩埚底部中心区域受热均匀的问题，为晶体的均匀生长提供了有利的温度调节条件。
进一步的，坩埚为铱坩埚，坩埚的形状为底部球冠状的圆柱体，在底部设置为球冠的形状，在晶体生长的过程中与晶体生长的界面相吻合，更有利的保证熔融液体的温度均匀性，为晶体均匀生长进一步提供有利条件。
进一步的，所述的旋转提升装置包括蜗轮蜗杆减速机、同步带、精密行星减速器、伺服电机；采用精密的传到方式，实现精确的旋转和提升，为晶体的提拉法生长提供精密的设备条件。
进一步的，籽晶轴旋转密封采用磁流体密封，垂直运动密封采用不锈钢波纹管，精密的密封，有效保持真空环境。
进一步的，在供气管上设有温度传感器和气体流量计，便于对供入的氩气控制流量和问题，为炉内降温步骤提供条件，可以大大的减少降温的时间，提供生产效率。
进一步的，真空系统采用直联旋片式真空泵和高真空插板阀，提高设备的真空度，提高了晶体的质量。
本发明的另一目的在于提供一种蓝宝石单晶的提拉法制备方法，包括原料准备步骤、抽真空步骤、加热熔化步骤、晶体生长步骤、冷却步骤，具体如下：
原料准备步骤：采用纯度为5级的高纯氧化铝粉和碎晶的混合物，两者的重量比为5:1，碎晶需要经过超声波多次清洗，高纯氧化铝粉需要压制为圆柱状料块；压制后可以尽量排出原料中含有的气体，提高原料的质量，另外，在底部放置碎晶，原料质量好，利于底部熔体结晶时的质量提高。
抽真空步骤：对炉内进行抽真空，真空度为1-5×10-4Pa。
加热熔化步骤：开启加热，升温至2000-2500℃，保温1-3小时，确保原料完全熔化。
晶体生长步骤：下降籽晶轴开始引晶，控制温度为1800-2300℃，晶体经过缩颈、放肩、生长至合适的尺寸，再进行退火；籽晶轴的转速为3-15r/min。
冷却步骤：通过供气管将氩气通入炉内，对晶体进行降温，降温时间持续1.5-3小时。通过通入氩气降温，适当加快了降温速度，缩短了降温时间，有效提高了生产效率。
进一步的，加热熔化步骤：升温至2400-2500℃，保温1.5小时，确保原料完全熔化，研究中发现，保持保温温度高，保温时间适当缩短，有利于后期晶体的生长，并且结晶质量更加均匀，晶体的完整性和光学透过率显著提高。
本发明的有益效果在于，
本发明的装置，对加热器的结构、驱动系统的驱动方式、保温系统等进行优化和改进，并设置氩气降温方式，有效缩短了冷却的时间，预计可将降温时间由5天缩短2天，将45公斤晶体生长周期由原来12天降至10天，每炉次可节电1500度，每炉年可多产出晶体5个。
直接效益：每炉次可节电1500度，每月产出晶体3炉次，40台炉每月可节电40*3*1500＝18万度，节省电费180000度*0.68元＝122400元，每年可节省电费12.24*11≈135万元。此外，年可多产出晶体40*5＝200颗，具有较好的经济效益。
本发明的方法，采用上述装置后，对原料的选择、真空度、加热熔化的温度时间、晶体生长的工艺等进行优化和创新，在提高生产效率的基础上，得到的晶体的质量显著提高，如结晶质量更加均匀，晶体的完整性和光学透过率显著提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明装置的结构示意图；
其中，1-坩埚，21-侧壁环形加热器，22-底部片状加热器，3-籽晶轴，51-氧化锆隔热层，52-钼片隔热屏，53-纳米钨膜反射层，6-氩气气体储罐，61-温度传感器，62-气体流量计，7-旋转提升装置，8-真空泵。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1蓝宝石单晶的提拉法制备装置
技术方案：包括坩埚1、加热系统、驱动系统、保温系统、真空系统；
坩埚1为铱坩埚，坩埚的形状为底部球冠状的圆柱体，在底部设置为球冠的形状，在晶体生长的过程中与晶体生长的界面相吻合，更有利的保证熔融液体的温度均匀性，为晶体均匀生长进一步提供有利条件。
所述的加热系统包括加热器；所述的加热器包括两部分，一部分为与坩埚侧板相配合的侧壁环形加热器21，另一部分为与坩埚底部相配合的底部片状加热器22；采用两部分加热器，可以对不同部位的温度进行灵活控制，另外也解决了坩埚底部中心区域受热均匀的问题，为晶体的均匀生长提供了有利的温度调节条件。
所述的驱动系统包括籽晶轴3，该籽晶轴与旋转提升装置7连接，所述的旋转提升装置包括蜗轮蜗杆减速机、同步带、精密行星减速器、伺服电机；采用精密的传到方式，实现精确的旋转和提升，为晶体的提拉法生长提供精密的设备条件。籽晶轴旋转密封采用磁流体密封，垂直运动密封采用不锈钢波纹管，精密的密封，有效保持真空环境。
所述的保温系统包括保温层，保温层设置在炉壁和加热器之间，该保温层包括氧化锆隔热层51、钼片隔热屏52和纳米钨膜反射层53；该保温系统还包括氩气供应装置，该氩气供应装置包括设置在炉壁上的供气管，与供气管连接的氩气气体储罐6，在供气管上设有温度传感器61和气体流量计62，便于对供入的氩气控制流量和问题，为炉内降温步骤提供条件，可以大大的减少降温的时间，提供生产效率。
真空系统采用直联旋片式真空泵8和高真空插板阀，提高设备的真空度，提高了晶体的质量。
实施例2蓝宝石单晶的提拉法制备方法
包括原料准备步骤、抽真空步骤、加热熔化步骤、晶体生长步骤、冷却步骤，具体如下：
原料准备步骤：采用纯度为5级的高纯氧化铝粉和碎晶的混合物，两者的重量比为5:1，碎晶需要经过超声波多次清洗，高纯氧化铝粉需要压制为圆柱状料块；压制后可以尽量排出原料中含有的气体，提高原料的质量，另外，在底部放置碎晶，原料质量好，利于底部熔体结晶时的质量提高。
抽真空步骤：对炉内进行抽真空，真空度为3×10-4Pa。
加热熔化步骤：开启加热，升温至2300-2400℃，保温2.5小时，确保原料完全熔化。
晶体生长步骤：下降籽晶轴开始引晶，控制温度为1900-2000℃，晶体经过缩颈、放肩、生长至合适的尺寸，再进行退火；籽晶轴的转速为10r/min。
冷却步骤：通过供气管将氩气通入炉内，对晶体进行降温，降温时间持续2小时。通过通入氩气降温，适当加快了降温速度，缩短了降温时间，有效提高了生产效率。
实施例3蓝宝石单晶的提拉法制备方法
包括原料准备步骤、抽真空步骤、加热熔化步骤、晶体生长步骤、冷却步骤，具体如下：
原料准备步骤：采用纯度为5级的高纯氧化铝粉和碎晶的混合物，两者的重量比为5:1，碎晶需要经过超声波多次清洗，高纯氧化铝粉需要压制为圆柱状料块；压制后可以尽量排出原料中含有的气体，提高原料的质量，另外，在底部放置碎晶，原料质量好，利于底部熔体结晶时的质量提高。
抽真空步骤：对炉内进行抽真空，真空度为5×10-4Pa。
加热熔化步骤：开启加热，升温至2500-2500℃，保温1.5小时，确保原料完全熔化。
晶体生长步骤：下降籽晶轴开始引晶，控制温度为2200-2300℃，晶体经过缩颈、放肩、生长至合适的尺寸，再进行退火；籽晶轴的转速为8r/min。
冷却步骤：通过供气管将氩气通入炉内，对晶体进行降温，降温时间持续2小时。通过通入氩气降温，适当加快了降温速度，缩短了降温时间，有效提高了生产效率。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
