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一种四氟化碳的合成装置

2021-02-01 02:41:09

一种四氟化碳的合成装置

  技术领域

  本实用新型涉及四氟化碳制备领域,具体涉及一种四氟化碳的合成装置。

  背景技术

  四氟化碳是目前微电子工业中用量最大的等离子蚀刻气体,因其相对低廉的价格,广泛用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻,在电子器件表面清洗、太阳能电池的生产、激光技术、低温制冷、气体绝缘、泄漏检测剂、印刷电路生产中的去污剂、润滑剂及制动液等方面也有大量应用。四氟化碳的合成方法包括1、氟与碳源直接接触反应得到,但该反应剧烈,不易控制;2、烷烃直接氟化法,虽然操作简单、原料易得,但反应不易控制、反应温度高、产物复杂、收率低;3、氟氯甲烷或氢氟甲烷氟化法,氟氯甲烷选择性高但原料价格昂贵,氢氟甲烷工艺简单、无需催化剂但产物选择性低、副产物较多。

  发明内容

  本实用新型的目的是提供一种四氟化碳的合成装置,一步合成四氟化碳,且反应的副产物少、反应温度低、收率高,操作简单。

  为达到上述目的,本实用新型采用的技术方案是:一种四氟化碳的合成装置,包括无碳氰胺化钙储罐、氟化铯储罐、氟气储罐、第一冷凝器、反应釜、第二冷凝器、第三冷凝器以及四氟化碳储罐,所述反应釜设有进口A、进口B、进口C以及出口,所述无碳氰胺化钙储罐的出口连接至所述反应釜的进口A,所述氟化铯储罐的出口连接至所述反应釜的进口B,所述氟气储罐的出口连接至所述第一冷凝器的物料入口,所述第一冷凝器的物料出口连接至所述反应釜的进口C,所述反应釜的出口连接至所述第二冷凝器的物料入口,所述第二冷凝器的物料出口连接所述第三冷凝器的物料入口,所述第三冷凝器的物料出口连接至所述四氟化碳储罐。

  进一步的,所述反应釜为钢制反应釜或镍合金制反应釜或蒙乃尔合金制反应釜。

  进一步的,所述反应釜设有加热机构。

  进一步的,所述加热机构为加热夹套。

  进一步的,所述反应釜内设有用于搅拌所述反应釜内物料的搅拌机构。

  进一步的,所述第二冷凝器的尾气出口还连接至氮气回收装置。

  进一步的,所述第三冷凝器的尾气出口还连接至氟气回收装置。

  进一步的,所述四氟化碳储罐还设有冷却机构。

  进一步的,所述冷却机构为冷却夹套。

  由于上述技术方案运用,本实用新型与现有技术相比具有下列优点:本实用新型公开的四氟化碳的合成装置,一步合成四氟化碳,操作简单,副反应少;反应温度低,反应可以较好地控制;合成得到的产品收率高且杂质少、纯度高。

  附图说明

  图1是本实用新型公开的四氟化碳的合成装置的组成示意图。

  具体实施方式

  结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述:

  参见图1,如其中的图例所示,一种四氟化碳的合成装置,包括无碳氰胺化钙储罐10、氟化铯储罐20、氟气储罐30、第一冷凝器40、反应釜50、第二冷凝器60、第三冷凝器70以及四氟化碳储罐80,反应釜50设有进口A、进口B、进口C以及出口,无碳氰胺化钙储罐10的出口连接至反应釜50的进口A,氟化铯储罐20的出口连接至反应釜50的进口B,氟气储罐30的出口连接至第一冷凝器40的物料入口,第一冷凝器40的物料出口连接至反应釜50的进口C,反应釜50的出口连接至第二冷凝器60的物料入口,第二冷凝器60的物料出口连接第三冷凝器70的物料入口,第三冷凝器70的物料出口连接至四氟化碳储罐80。

  本实施例中优选的实施方式,反应釜50为钢制反应釜或镍合金制反应釜或蒙乃尔合金制反应釜。

  本实施例中优选的实施方式,反应釜50设有加热机构31。

  本实施例中优选的实施方式,加热机构31为加热夹套。

  本实施例中优选的实施方式,反应釜50内设有用于搅拌反应釜内物料的搅拌机构52。

  本实施例中优选的实施方式,第二冷凝器60的尾气出口还连接至氮气回收装置90。氮气回收装置为氮气储罐。

  本实施例中优选的实施方式,第三冷凝器70的尾气出口还连接至氟气回收装置100。氟气回收装置为氟气储罐。

  本实施例中优选的实施方式,四氟化碳储罐80还设有冷却机构81。

  本实施例中优选的实施方式,冷却机构81为冷却夹套。

  上述冷凝器采用列管式冷凝器。

  无碳氰胺化钙即为氰胺化钙纯品,为已有材料,用途主要在农药、肥料上。

  下面介绍本实用新型的合成装置的使用方法:

  1、将15g无碳氰胺化钙和1.5g氟化铯加入反应釜30中;

  2、将22g氟气经过第一冷凝器20在-196℃冷凝后加入到反应釜30中,在1h内使反应釜30逐渐升温至室温,在室温下反应12h;

  3、将生成的气体产物首先经过第二冷凝器40在-188℃冷凝,除去N2 等挥发性气体;

  4、再经过第三冷凝器50在-160℃冷,除去F2等其他杂质,得到纯的四氟化碳,收率为89.7%(得14.8g四氟化碳)。

  对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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