二氧化硅气凝胶球型颗粒的常压制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶无机材料技术领域,尤其涉及一种二氧化硅气凝胶球型颗粒的常压制备方法。
背景技术
二氧化硅氧化硅气凝胶作为一种功能材料，具有特异的光学性能、介电性能及光学性能，广泛地应用于电子、建筑保温等各方面。目前市场日渐成熟的二氧化硅气凝胶产品包括二氧化硅气凝胶粉体材料、二氧化硅气凝胶保温毡、二氧化硅气凝胶成型体、二氧化硅气凝胶涂料等。其中二氧化硅粉体材料目前只有粒度为10微米左右的粉体，在厚浆保温腻子中需要多层挂涂，由于多层挂涂造成涂层性能下降，影响了二氧化硅涂料市场进一步应用。
现有的一些制备二氧化硅气凝胶颗粒的方法采用硅酸钠为原料，通过离子交换先制备成硅溶胶，然后将硅溶胶滴入油柱中，凝胶后采用经过有机溶剂洗涤除油、然后制备成醇溶胶，经超临界干燥制备成球状二氧化硅气凝胶，除油过程和超临界干燥都是影响其成本的关键，造成成本较高，且通常只能制备小粒度的二氧化硅气凝胶颗粒。
可见，本领域中需要一种能够克服现有技术的上述缺陷的二氧化硅气凝胶球型颗粒的制备方法。
发明内容
根据本发明的实施例，提供了一种二氧化硅气凝胶球型颗粒的常压制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将硅酸钠加水配制成硅酸钠水溶液，将硫酸加水配制成硫酸水溶液，两者沉降备用；
（2）将所述硅酸钠水溶液加入表面活性剂搅拌均匀，然后采用高压泵将硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH值，生成湿球；
（3）将所述湿球收集水中，熟化后,采用自来水进行洗涤；
（4）将步骤（3）产生的物料加入置换釜，加入正丁醇，加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，然后出料；
（5）采用真空干燥箱对步骤（4）产生的物料进行真空干燥，从而制得球状二氧化硅气凝胶。
根据本发明的实施例的常压制备二氧化硅气凝胶球型颗粒的方法，采用工业硅酸钠为原料，工艺简单、成本低廉更加利于产业化，且形成的气凝胶颗粒的粒径可达1-5mm。
附图说明
图1示出了根据本发明的实施例的二氧化硅气凝胶球型颗粒的流程图。
具体实施方式
下面参照附图详细描述本发明的实施例。在下面的描述中，阐述了许多具体细节以便使所属技术领域的技术人员更全面地了解本发明。但是，对于所属技术领域内的技术人员明显的是，本发明的实现可不具有这些具体细节中的一些。此外，应当理解的是，本发明并不限于所介绍的特定实施例。相反，可以考虑用下面的特征和要素的任意组合来实施本发明，而无论它们是否涉及不同的实施例。因此，下面的方面、特征、实施例和优点仅作说明之用而不应被看作是权利要求的要素或限定，除非在权利要求中明确提出。本说明书中涉及的各术语的含义一般为本领域中的通常含义，或者为本领域技术人员在阅读本说明书之后所正常理解的含义。本说明书中的用语“包括”、“包含”是开放式的，即除了所提及的各要素外，还可能包括其他未提及的要素。本说明书中描述的各成分含量的具体数值仅用来表示各成分含量之间的比例关系，并不是用于将各成分含量限定于任何绝对数值。本说明书中描述的各成分含量的具体数值以及各工艺参数的具体数值用来表示该数值上下的一个范围，例如该数值上下15%的范围，而不是用于将其限定于一个精确的数值。
现参照图1，其示出了根据本发明的实施例的一种二氧化硅气凝胶球型颗粒的常压制备方法。如图1中所示，该方法包括如下步骤：
（1）将硅酸钠加水配制成硅酸钠水溶液，将硫酸加水配制成硫酸水溶液，两者沉降备用；
（2）将所述硅酸钠水溶液加入表面活性剂搅拌均匀，然后采用高压泵将硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH值，生成湿球；
（3）将所述湿球收集水中，熟化后,采用自来水进行洗涤；
（4）将步骤（3）产生的物料加入置换釜，加入正丁醇，加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，然后出料；
（5）采用真空干燥箱对步骤（4）产生的物料进行真空干燥，从而制得球状二氧化硅气凝胶。
在一些实施例中，在所述步骤（1）中，将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计15-20%wt的硅酸钠水溶液，将硫酸加水配制成20-30%wt的硫酸水溶液，两者沉降48小时备用。
在一些实施例中，在所述步骤（2）中，所述表面活性剂的加入量为二氧化硅的0.5-1%，然后在25-30℃下，采用高压泵在2-3kg/cm2压力下将硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH8-9，生成湿球。
在一些实施例中，在所述步骤（3）中，将所述湿球收集在PH9-10的水中，升温至80-90℃，熟化40-60分钟，然后采用自来水进行洗涤，洗涤至水电阻率1000Ω/cm以下。
在一些实施例中，在所述步骤（4）中，将步骤（3）产生的物料加入置换釜，加入正丁醇后，以5-10℃/分钟的升温速度加热，当加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，当硅胶中水含量小于10%wt时，停止加热并出料。
在一些实施例中，在所述步骤（5）中，采用真空干燥箱对步骤（4）产生的物料进行真空干燥，以10-20℃/分钟的升温速度加热升温至180-200℃，干燥2小时，从而制得粒径为1-5mm的球状二氧化硅气凝胶。
在一些实施例中，在所述步骤（2）中，采用喷嘴的孔径来控制二氧化硅粒度的大小。
在一些实施例中，所述表面活性剂选自JFC、平平加oπ-10中的一种或两种。
以上参照附图描述了根据本发明的实施例的一种二氧化硅气凝胶球型颗粒的常压制备方法，应指出的是，以上描述仅为示例，而不是对本发明的限制。在本发明的其他实施例中，该方法可包括更多、更少或不同的工艺步骤，且各工艺步骤中的各成分、配比以及工艺条件和参数可以与所描述和图示的不同。
下面描述本发明的几个具体实施例：
实施例一
1、配制二氧化硅含量15%wt的硅酸钠水溶液1000g，硫酸配制成30%wt的水溶液；两者沉降48小时备用；
2、将硅酸钠水溶液中加入7.5g表面活性剂-JFC搅拌均匀，然后在25℃，2kg/cm2压力下将硅酸钠和硫酸同时加入高效混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH8，采用喷嘴的孔径0.5mm；
3、将步骤2湿球收集PH9的水中，升温至80℃，熟化60分钟，然后采用自来水进行洗涤，洗涤至水电阻率1000Ω/cm；
4、将步骤3的物料加入置换釜，加入正丁醇，以5℃/分钟的升温速度加热，当加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，当硅胶中水含量9%时，停止加热出料；
5、采用真空干燥箱对上述物料进行真空干燥，以10℃/分钟的升温速度加热升温至200℃，干燥2小时；制得1.5mm的球状二氧化硅气凝胶。
实施例二
1、配制二氧化硅含量18%wt的硅酸钠水溶液1000g，硫酸配制成25%wt的水溶液；两者沉降48小时备用；
2、将硅酸钠水溶液中加入10.8g表面活性剂-JFC搅拌均匀，然后在25℃，2.2kg/cm2压力下将硅酸钠和硫酸同时加入高效混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH8.5，采用喷嘴的孔径0.8mm；
3、将步骤2湿球收集PH9的水中，升温至82℃，熟化50分钟，然后采用自来水进行洗涤，洗涤至水电阻率950Ω/cm；
4、将步骤3的物料加入置换釜，加入正丁醇，以6℃/分钟的升温速度加热，当加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，当硅胶中水含量5%时，停止加热出料；
5、采用真空干燥箱对上述物料进行真空干燥，以15℃/分钟的升温速度加热升温至190℃，干燥2小时；制得2.2mm的球状二氧化硅气凝胶。
实施例三
1、配制二氧化硅含量20%wt的硅酸钠水溶液1000g，硫酸配制成20%wt的水溶液；两者沉降48小时备用；
2、将硅酸钠水溶液中加入10.8g表面活性剂oπ-10搅拌均匀，然后在30℃，2.8kg/cm2压力下将硅酸钠和硫酸同时加入高效混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH8.5，采用喷嘴的孔径1.0mm；
3、将步骤2湿球收集PH9.5的水中，升温至90℃，熟化40分钟，然后采用自来水进行洗涤，洗涤至水电阻率850Ω/cm；
4、将步骤3的物料加入置换釜，加入正丁醇，以10℃/分钟的升温速度加热，当加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，当硅胶中水含量5%时，停止加热出料；
5、采用真空干燥箱对上述物料进行真空干燥，以20℃/分钟的升温速度加热升温至200℃，干燥2小时；制得3.0mm的球状二氧化硅气凝胶。
实施例四
1、配制二氧化硅含量20%wt的硅酸钠水溶液1000g，硫酸配制成25%wt的水溶液；两者沉降48小时备用；
2、将硅酸钠水溶液中加入6g表面活性剂JFC和6g表面活性剂oπ-10搅拌均匀，然后在30℃，2.5kg/cm2压力下将硅酸钠和硫酸同时加入高效混合器混合均匀并经过喷嘴喷入空气中进行造粒，同时控制喷嘴出口PH8.5，采用喷嘴的孔径1.2mm；
3、将步骤2湿球收集PH9.0的水中，升温至90℃，熟化50分钟，然后采用自来水进行洗涤，洗涤至水电阻率900Ω/cm；
4、将步骤3的物料加入置换釜，加入正丁醇，以10℃/分钟的升温速度加热，当加热至沸腾时正丁醇与水形成共沸物，共沸物经过油水分离进行有机溶剂置换，当硅胶中水含量8%时，停止加热出料；
5、采用真空干燥箱对上述物料进行真空干燥，以20℃/分钟的升温速度加热升温至200℃，干燥2小时；制得3.8mm的球状二氧化硅气凝胶。
二氧化硅气凝胶物化性能测定
根据本发明的实施例的常压制备二氧化硅气凝胶球型颗粒的方法，采用工业硅酸钠为原料，工艺简单、成本低廉更加利于产业化，且形成的气凝胶颗粒的粒径可达1-5mm。
虽然本发明已经通过实施例披露如上，但本发明并非限定于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内所作的各种更动与修改，均应纳入本发明的保护范围，本发明的保护范围仅以权利要求的语言及其等价语言所限定的范围为准。
