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冷氢化渣浆零排放处理系统

2021-01-31 20:32:02

冷氢化渣浆零排放处理系统

  技术领域

  本实用新型涉及渣浆零排放处理系统,特别是涉及冷氢化渣浆零排放处理系统。

  背景技术

  改良西门子法的生产流程是利用氯气和氢气合成HCl,HCl和金属硅粉在一定温度下合成SiHCl3气体,合成气经除尘、洗涤、冷凝等工序后将氯硅烷液体送至TCS提纯装置。在TCS提纯装置中通过精馏的方法分离出高纯度三氯氢硅(TCS)、四氯化硅(STC)及二氯二氢硅(DCS)。STC送至冷氢化装置,使其在高温高压及催化剂条件下发生热分解和加氢反应得到TCS,并送至TCS提纯装置。DCS送至反歧化装置,STC与DCS按一定比例混合后送至歧化反应器,在催化剂的作用下反应生成TCS,并送至TCS提纯装置。TCS送至还原装置,将其送入TCS汽化器,通过蒸汽加热汽化、过热后与尾气回收车间送来的循环氢气进入混合器。氢气和三氯氢硅以一定的比例混合后,按程序控制适宜流量供入每台还原炉,在炉内通电的高温硅芯(硅棒)的表面,三氯氢硅被氢气还原成晶体硅沉积于硅芯(硅棒)表面,使硅棒直径不断长大,直至达到规定的尺寸,定期开炉卸出多晶硅棒。多晶硅棒送去产品整理装置经破碎、清洗、包装后外售。

  冷氢化生产过程是利用氢气和汽化的四氯化硅在流化床里与金属硅粉进行气固相反应,流化床顶部设旋风分离器回收反应尾气里的硅粉,并返回流化床。随着反应的进行,硅粉的颗粒逐步变小,被反应尾气从流化床顶部带出,进入急冷塔被氯硅烷喷淋除尘捕集下来,排到汽提塔,间断排到渣浆搅拌罐。该生产过程中,冷氢化装置每天排出大量含5%以上硅粉的四氯化硅渣浆废弃物,直接外排污染环境。目前多晶硅企业一般是将该含硅粉的渣料直接适当干燥,得到泥状硅渣,然后用石灰乳进行水解。水解之后排出大量含渣水解物,需进行压滤分出二氧化硅渣料,并要处理大量的高氯离子和钙离子的废水。目前没有较好的处理方法,环保形势非常严峻,随时可能影响正常生产运行。

  实用新型内容

  本实用新型的目的在于提供了一种提高物料的收率,降低多晶硅生产成本,实现高沸物残液零排放,减小对环境的影响的冷氢化渣浆零排放处理系统。

  本实用新型由如下技术方案实施:冷氢化渣浆零排放处理系统,其包括搅拌罐、干燥机、过滤器、缓冲罐、闪蒸釜、高沸物储罐、冷凝器A、冷凝器B、中间储罐A、中间储罐B、精馏塔、除酸冷却机和高沸物处理装置;

  所述搅拌罐的硅浆出口与所述干燥机的物料进口连接,所述干燥机的物料出口与除酸冷却机的进料口连接,所述干燥机的气体出口与冷凝器A的进气口连接、所述冷凝器A的出液口与所述中间储罐A的进口连接;

  所述搅拌罐的上清液出口与所述过滤器的进口连接,所述过滤器的出口与所述缓冲罐的进口连接,所述缓冲罐的出口与所述闪蒸釜的进口连接,所述闪蒸釜的高沸物出口与所述高沸物储罐进口连接,所述闪蒸釜的气相出口与所述冷凝器B的进口连接,所述冷凝器B的出口与所述中间储罐B的进口连接,所述中间储罐B的出口与所述精馏塔的进口连接;所述高沸物储罐的出口与所述高沸物处理装置的进口连接。

  进一步,所述高沸物处理装置包括:铝离子液体搅拌罐、除铝柱、汽化器、加热器、气相除铝柱、分离塔和裂解反应釜;

  所述高沸物储罐的出口与所述铝离子液体搅拌罐的进口连接,所述铝离子液体搅拌罐的出口与所述除铝柱的进口连接,所述除铝柱的出口分别与所述汽化器的进口和所述加热器的进口连接,所述加热器的出口与所述铝离子液体搅拌罐的进口连接,所述汽化器的出口与所述气相除铝柱的进口连接,所述气相除铝柱的出口与所述分离塔的进口连接,所述分离塔的高沸物出口与所述裂解反应釜的进口连接,所述裂解反应釜的出口与分离塔的进口连接;分离塔18的塔顶出口与精馏塔11进口连接。

  进一步,所述过滤器的反吹气进口与不含高沸物的氯硅烷管线连接,所述过滤器的反吹物料出口与所述搅拌罐的进口连接。

  进一步,所述搅拌罐的罐体外壁上设有冷却夹套,所述冷却夹套上设有冷却介质进口和冷却介质出口,所述冷却介质进口连接冷却介质进口管线;所述冷却介质出口连接冷却介质出口管线。

  本实用新型的优点在于,来自冷氢化装置的含硅粉的液体氯硅烷经本实用新型系统处理后,可分离回收硅粉外售,增加产品附加值;同时,通过分离、干燥、蒸发、冷凝等工艺处理后,回收大量氯硅烷;进一步经除铝、裂解工艺,除去物系中的氯化铝,并将高沸物裂解成三氯氢硅、四氯化硅等氯硅烷;回收的氯硅烷回用于多晶硅生产系统中,节省多晶硅生产原材料,提高物料的收率,降低多晶硅生产成本;实现高沸物残液零排放,减小对环境的影响。

  采用本实用新型后,不再产生废水,减轻环保压力;回收氯硅烷,变废为宝,提高物料的利用率;该过程还可得到微硅粉,产生一定经济价值。

  附图说明

  图1为实施例1冷氢化渣浆零排放处理系统示意图。

  搅拌罐1,干燥机2,过滤器3,缓冲罐4,闪蒸釜5,高沸物储罐6,冷凝器A7,冷凝器B8,中间储罐A9,中间储罐B10,精馏塔11,除酸冷却机12,铝离子液体搅拌罐13,除铝柱14,汽化器15,加热器16,气相除铝柱17,分离塔18,裂解反应釜19,氯硅烷管线20。

  具体实施方式

  实施例1:冷氢化渣浆零排放处理系统,其特征在于,其包括搅拌罐1、干燥机2、过滤器3、缓冲罐4、闪蒸釜5、高沸物储罐6、冷凝器A7、冷凝器B8、中间储罐A9、中间储罐B10、精馏塔11、除酸冷却机12和高沸物处理装置;高沸物处理装置包括:铝离子液体搅拌罐13、除铝柱14、汽化器15、加热器16、气相除铝柱17、分离塔18和裂解反应釜19;搅拌罐1的罐体外壁上设有冷却夹套,冷却夹套上设有冷却介质进口和冷却介质出口,冷却介质进口连接冷却介质进口管线;冷却介质出口连接冷却介质出口管线。

  搅拌罐1的硅浆出口与干燥机2的物料进口连接,干燥机2的物料出口与除酸冷却机12的进料口连接,干燥机2的气体出口与冷凝器A7的进气口连接,冷凝器A7的出液口与中间储罐A9的进口连接;

  搅拌罐1的上清液出口与过滤器3的进口连接,过滤器3的出口与缓冲罐4的进口连接,过滤器3的反吹气进口与不含高沸物的氯硅烷管线20连接,过滤器3的反吹物料出口与搅拌罐1的进口连接;

  中间储罐A9的出口与缓冲罐4的出口均与闪蒸釜5的进口连接,闪蒸釜5的高沸物出口与高沸物储罐6进口连接,闪蒸釜5的气相出口与冷凝器B8的进口连接,冷凝器B8的出口与中间储罐B10的进口连接,中间储罐B10的出口与精馏塔11的进口连接;高沸物储罐6的出口与铝离子液体搅拌罐13的进口连接,铝离子液体搅拌罐13的出口与除铝柱14的进口连接,除铝柱14的出口分别与汽化器15的进口和加热器16的进口连接,加热器16的出口与铝离子液体搅拌罐13的进口连接,汽化器15的出口与气相除铝柱17的进口连接,气相除铝柱17的出口与分离塔18的进口连接,分离塔18的高沸物出口与裂解反应釜19的进口连接,裂解反应釜19的出口与分离塔18的进口连接;分离塔18的塔顶出口与精馏塔11进口连接。

  来自冷氢化装置的含硅粉的液体氯硅烷进入带冷却夹套的搅拌罐1进行搅拌冷却然后静置分层。目的是将物料进行冷却,有利于硅粉聚集后进行分离,得到干净的上层清液和含硅粉的浆料;上清液进入过滤器3过滤,该过滤器3带反冲洗装置,防止过滤器3时间使用过长导致过滤器3堵塞。上清液进一步进入闪蒸釜5,除去高沸物杂质。经闪蒸釜5蒸发出的气相氯硅烷经冷凝器B8冷凝得到的氯硅烷返回到多晶硅生产系统的精馏塔11进行精馏。

  含硅粉的浆料进入干燥机2进行干燥,干燥后的硅粉进入除酸冷却机12,并加入适量的除酸剂去除残留的氯硅烷,得到成品硅粉包装外售。含硅粉的液体氯硅烷经过在搅拌罐1静置分层,分离出大量的上清液,可以大大减少干燥机2的负荷。经干燥机2蒸发出的气相氯硅烷经冷凝器A7冷凝后进入闪蒸釜5,与上清液一同进行闪蒸去除氯硅烷中的高沸物杂质。

  闪蒸釜5分离出的高沸物杂质进入高沸物储罐6,然后经由原料泵进入铝离子液体搅拌罐13。铝离子液体搅拌罐13内配有搅拌装置,并对物料加温、加压后,经由高温循环泵去除铝柱14。除铝柱14内部装有除铝剂,进行液相除铝,并将除铝过程中产生的固相过滤捕集;经过液相除铝后的物料一部分采出进入汽化器15,一部分经过加热器16后返回至铝离子液体搅拌罐13。进入汽化器15的物料闪蒸气化后进入气相除铝柱17,气相除铝柱17为塔盘结构,在塔盘上放置除铝剂。气相氯硅烷穿过塔盘时,氯化铝等金属氯化物被离子液体捕集,其余气相部分从塔顶排出后进入分离塔18。分离塔18塔釜采用蒸汽加热,塔顶采用循环水和深冷两级冷凝。在塔顶得到三氯氢硅、四氯化硅等氯硅烷,并返回到多晶硅生产系统的精馏塔11进行精馏。塔釜得到高沸物通过泵进入裂解反应釜19,裂解反应釜19内的氯硅烷与氯化氢发生反应,得到氯硅烷单体,由泵返回至分离塔18。

  本实施例涉及的搅拌罐1,干燥机2,过滤器3,缓冲罐4,闪蒸釜5,高沸物储罐6,冷凝器A7,冷凝器B8,中间储罐A9,中间储罐B10,精馏塔11,除酸冷却机12,铝离子液体搅拌罐13,除铝柱14,汽化器15,加热器16,气相除铝柱17,分离塔18,裂解反应釜19均为常规设备,其具体结构在本申请中不再赘述。除铝柱14及气相除铝柱17采用湖北瑞邦设备有限公司生产的固定床填充柱。除酸机由常州中实三水机械科技有限公司生产,向回收的微硅粉里加入碱性物质进行混合除酸。

  以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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