一种双效结晶法磷酸氢二钠大颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸氢二钠大颗粒的制备方法，具体为一种采用双效结晶法生产磷酸钠盐,以双效结晶的方式对磷酸钠盐产品进行结晶，结合二次加酸加碱的重结晶工艺，生产出二水磷酸氢二钠大颗粒产品。
背景技术
传统的磷酸钠盐生产工艺流程是：将中和工序制备的磷酸氢二钠中和液，通过进料泵送至浓缩釜中，同时开启浓缩釜搅拌，注意浓缩釜液位，进料的同时开启浓缩釜大气冷凝器供水泵，关上浓缩釜排空阀。进料结束后，用蒸汽反冲进料管道，停止进料泵和浓缩釜进料阀，开启浓缩釜列管加热器蒸汽阀门，开始浓缩。浓缩待有大量颗粒生成时，将循环水泵关掉并放空。开启浓缩釜放料阀将物料放入结晶釜中，自然冷却至65～80℃后，再取出脱水。
这种间断进料浓缩的工艺存在以下缺陷：1、易造成结晶颗粒波动大，影响产品合格率；2、蒸汽也是间断使用，不利于生产系统蒸汽平衡；3、蒸汽用量大，增加蒸汽消耗。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中磷酸钠盐生产时采用间断进料浓缩的工艺，结晶颗粒波动大，蒸汽消耗量也大的缺陷，提供一种连续进料浓缩的双效结晶法磷酸氢二钠大颗粒的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一、物料流程：
一种双效结晶法磷酸氢二钠大颗粒的制备方法，具体如下：
S1、磷酸氢二钠稀溶液通过进料泵送至二效分离器，随后在二效循环泵获得动能后进入二效加热器的管程，加热至沸点后进入二效分离器，完成溶剂汽化和汽液分离，二效分离器的液相进入二效循环泵，经二效循环泵加压后的二效完成液进入下一个循环；
S2、二效完成液经二效出料泵加压后进入一效蒸发结晶器，随后进入一效循环泵，在一效循环泵获得动能后进入一效加热器管程，加热到沸点后，进入一效蒸发结晶器，再次完成溶剂汽化和汽液分离；
S3、在一效蒸发结晶器中，同时再次加入磷酸和烧碱中和，进行二次重结晶，使得一效蒸发结晶器中细小的结晶颗粒继续成长为中粗颗粒，从而生产出二水磷酸氢二钠大颗粒产品。
二、蒸汽及不凝气流程
一效蒸发一效蒸发结晶器产生的一效二次蒸汽一部分进入TVR热泵，TVR热泵以生蒸汽为动力对一效二次蒸汽进行热压缩；TVR热泵的压缩蒸汽进入一效加热器的壳程，为系统蒸发提供有效传热温差；
另一部分一效二次蒸汽进入二效加热器的壳程，成为二效蒸发的热源；二效蒸发产生的二效二次蒸汽进入冷凝器的壳程，与冷凝器管程的冷却水进行热交换，使二效二次蒸汽在冷凝器壳程得到冷凝。
系统的不凝气从一效加热器和二效加热器的壳程排出，与二效二次蒸汽一起进入冷凝器的壳程，进行冷凝；剩余不凝气由真空泵抽吸排至大气。
三、冷凝水流程
二效加热器、一效加热器和冷凝器的冷凝水集中进入冷凝水罐，最后经冷凝水泵加压后排出系统。
进一步的，所述二效加热器和一效加热器均为强制循环式加热器。
进一步的，所述一效蒸发结晶器的下部集成有增稠器，一效蒸发结晶器的母液相通过底流管道进入增稠器后沉降至增稠器的底部成为增稠晶浆，经安装在晶浆循环管道上的密度计在线检测，当检测密度达到设定值时排出系统；密度较小的一效蒸发结晶器母液在增稠器的上部集聚，随后进入一效循环泵，经一效循环泵加压后进入一效加热器的管程继续浓缩结晶。
有益效果：
本发明采用双效结晶法来制备磷酸氢二钠大颗粒，一方面由于可以连续进料浓缩，从而保证结晶颗粒稳定，提高产品合格率，产品合格率由传统工艺的50％左右，提高至本专利的80％，由保证系统蒸汽平衡稳定，并且降低蒸汽消耗，蒸汽消耗由传统工艺2.5t/h降低至2t/h；另一方面，双效浓缩结晶工艺结合二次加酸加碱的重结晶工艺，使得细小的结晶颗粒继续成长为中粗颗粒，可生产出二水磷酸氢二钠大颗粒产品。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明涉及的双效结晶法制备磷酸氢二钠大颗粒的系统示意图；
1，一效蒸发结晶器；2，二效分离器；3，一效加热器；4，二效加热器；5，冷凝器；6，冷凝水罐；7，清液槽；8，进料泵；9，二效循环泵；10，二效出料泵；11，一效循环泵；12，晶浆循环泵；13，冷凝水泵；14，真空泵；15，TVR热泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种双效结晶法磷酸氢二钠大颗粒的制备方法，具体如下：
一、物料流程：
S1、干物含量43.7％的磷酸氢二钠稀溶液通过进料泵8送至二效分离器2，随后在二效循环泵9获得动能后进入二效加热器4的管程，二效加热器4为强制循环式加热器，物料在二效加热器4管程进行强制循环流动，在流动的过程中与壳程的蒸汽进行热交换，利用壳程蒸汽冷凝放出的潜热将物料加热到沸点，被加热到沸点的物料进入二效分离器2完成溶剂汽化和汽液分离，二效分离器2的液相进入二效循环泵9，经二效循环泵9加压后的二效完成液进入下一个循环；
S2、二效完成液经二效出料泵10加压后进入一效蒸发结晶器1，随后进入一效循环泵11，在一效循环泵11获得动能后进入一效加热器3管程，加热到沸点后，进入一效蒸发结晶器，再次完成溶剂汽化和汽液分离；
一效加热器3为强制循环式加热器，物料在一效加热器3管程进行强制循环流动，在流动的过程中与壳程的蒸汽进行热交换，利用壳程蒸汽冷凝放出的潜热将物料加热到沸点。
一效蒸发结晶器1的下部集成一个一体式增稠器，一效蒸发结晶器1的液相通过底流管道进入增稠器，密度较大的结晶颗粒在重力作用下沉降至增稠器的底部成为增稠晶浆。经安装在晶浆循环管道上的密度计在线检测，当检测密度达到设定值(约1.83kg/L)时，合格的增稠晶浆在晶浆循环泵12获得动能后排出系统。密度较小的母液在增稠器的上部集聚，随后进入一效循环泵11，经一效循环泵11加压后进入一效加热器3的管程继续浓缩结晶。
S3、在双效浓缩结晶基础上，在一效蒸发结晶器1中，同时再次加入80％磷酸和32％烧碱中和，进行二次重结晶，使得一效蒸发结晶器1中细小的结晶颗粒继续成长为中粗颗粒，从而生产出二水磷酸氢二钠大颗粒产品；
二、蒸汽及不凝气流程：
一效蒸发结晶器1产生的一效二次蒸汽一部分进入TVR热泵15，TVR热泵15以生蒸汽为动力对一效二次蒸汽进行热压缩；TVR热泵15的压缩蒸汽进入一效加热器3的壳程，为系统蒸发提供有效传热温差；
另一部分一效二次蒸汽进入二效加热器4的壳程，成为二效蒸发的热源；二效蒸发产生的二效二次蒸汽进入冷凝器5的壳程，与冷凝器管程的冷却水进行热交换，使二效二次蒸汽在冷凝器5壳程得到冷凝；
系统的不凝气从一效加热器3和二效加热器4两台加热器和的壳程排出，与二效二次蒸汽一起进入冷凝器5的壳程，通过与管程冷却水进行热交换，使不凝气携带的水蒸汽得到彻底冷凝。最终不凝气由真空泵14抽吸排至大气，保证系统在设计的真空状态下运行。
三、冷凝水流程
二效加热器4、一效加热器3和冷凝器5的冷凝水集中进入冷凝水罐6，最后经冷凝水泵13加压后排出系统。
对比实验：
通过对比实验比较本发明的双效结晶法磷酸氢二钠大颗粒制备方法生产二水磷酸氢二钠与传统的间断进料浓缩的工艺生产二水磷酸氢二钠进行对比。
模拟生产装置，在实验室采用二次加酸加碱的重结晶工艺，生产出二水磷酸氢二钠大颗粒产品，具体包括以下步骤：
①取二水磷酸氢二钠中和液约22L，放入70L陶瓷反应釜中，反应釜夹套通低压蒸汽伴热，确保整个反应过程温度在80℃左右，整个反应过程搅拌一直开。
②先取75％磷酸约2.2L，加入到反应釜中，控制时间在10分钟内加完，调节母液PH在6.54，母液固液比在18％。
③酸加完后，取50％氢氧化钠约2.65L，加入到反应釜中，控制时间在约30分钟内加完，调节母液PH在8.43，母液比重在1.65g/ml。因反应釜蒸发速率快，造成母液固液比偏高在50％，后加热水进行稀释调节。
注：碱添加要缓慢，控制添加速率在3mL/s，且碱加入管要插入液面以下。
④碱加完后，反应停留时间10分钟，将反应液取出至离心机进行脱水，脱水后物料进行烘干，制得的样品送化验室进行分析。
试验结果与传统的间断进料浓缩的工艺对比分析
两种工艺获得的产品的分析报告单：
由上表可见，本发明的工艺能够获得二水磷酸氢二钠大颗粒产品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
