一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法
【技术领域】
本发明属于碳酸钙制备领域，具体涉及一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法。
【背景技术】
碳酸钙是一种重要的无机化工产品，广泛用于橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等行业。特别是微纳米碳酸钙，将其用于橡胶、造纸、塑料等能使制品表面光艳、拉伸强度大、抗张力高、耐弯曲和耐龟裂性好等。在高级油墨中具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。在涂料工业，主要用于合成树脂涂料，汽车漆等，改善体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐沾污性，并具有很好的防沉降作用；添加于汽车底盘漆中有许多优异的功能，如附着力强，抗冲击，抗刮痕，坚固耐用。在密封粘结材料工业中，可以加速胶的交联反应，增强胶的稳定性，提高胶的机械性能，达到填充及补强双重作用，同时能使胶料表面光亮细腻。在微纳米碳酸钙的生产中，碳酸钙结晶粒子大小、结晶形状、粒度分布及分散性能是其重要性能指标。粒度小、分布均匀、分散性能好的产品具有更高经济利用价值和更加广阔的市场前景。
反相微乳法是一种油相、水相、表面活性剂等组成的油包水型分散体系。它作为一种新兴的制备方法，设备、工艺简单，能提供一个纳米级的微反应器，能较精确的控制粒子的大小和形貌，很好的避免其它制备方法过程中可能引起的微纳米粒子的团聚、氧化等现象发生，而且制备的纳米粒子具有粒径小、分散性好、不含杂质等优点。因此微乳法是近年来发展起来的一种制备微纳米颗粒的有效方法。是一种非常好的化学反应介质，通过人为控制“微水池”的大小，进而控制产物的粒径及其它性质。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法。所述方法安全性能高，简单合理，能耗低，原料易得、价格低廉，所述铁饼状微米碳酸钙具有很好的粒度分布和稳定性，分散度良好，具有广阔的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)反相微乳液的制备：将水、油、助表面活性剂和表面活性剂按体积比充分混合配制成澄清的反相微乳液；所述的水相是氯化钙水溶液，所述的油相是环己烷，所述的助表面活性剂是正辛醇，所述的表面活性剂是OP-10；
2)铁饼状微米碳酸钙的制备：在搅拌状态下，将二氧化碳通入步骤1)的反相微乳液中反应一定时间，直至不再产生沉淀，然后停止通入二氧化碳气体，结束搅拌，在室温下静置、陈化后离心分离，将所得沉淀进行烘干即得所述铁饼状微米碳酸钙。
进一步地，所述水、油、助表面活性剂和表面活性剂的体积比为4:50:15:15。
进一步地，所述步骤2)中，二氧化碳通入步骤1)的反相微乳液中反应时间为30min。
进一步地，所述步骤2)中，陈化时间为24h。
进一步地，所述步骤2)中，烘干处理为在80℃的烘箱中烘干24h。
本发明中，所述氯化钙水溶液由以下方法制得：称取氯化钙，然后用浓度为25％的氨水及少量的水溶解，完全溶解后加水定容成0.5mol/L的溶液。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法安全性能高，简单合理，能耗低，原料易得、价格低廉，所述铁饼状微米碳酸钙具有很好的粒度分布和稳定性，分散度良好，具有广阔的应用前景。
【附图说明】
图1：实施例中制备的铁饼状微米碳酸钙的扫描电镜图；
图2：实施例中制备的铁饼状微米碳酸钙的X射线衍射图；
图3：对比例中制备的微米碳酸钙的扫描电镜图；
图4：对比例中制备的微米碳酸钙的X射线衍射图；
图5：球霰石和方解石的标准X射线衍射图谱中的主要特征峰。
【具体实施方式】
本发明的具体实施方案和效果将通过以下实施例说明，但不以此限定本发明的实施范围。
实施例
一种铁饼状微米碳酸钙的制备方法，包含以下步骤：
1)氯化钙水溶液的制备：用电子天平称取5.5278g氯化钙、用移液管量取7ml浓度为25％的氨水加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用；
2)反相微乳液的制备：分别量取15mlOP-10、15ml正辛醇、50ml环己烷和4ml步骤1)的氯化钙水溶液配置成反相微乳液；
3)铁饼状微米碳酸钙的制备：将盛有步骤2)所制的反相微乳液的烧杯置于磁力搅拌器上，进行搅拌，接着将二氧化碳通入所述反相微乳液中，反应30min，不再产生沉淀；然后结束通入二氧化碳，结束搅拌，在室温下静置、陈化24h后进行离心分离，将所得沉淀进行烘干即得所述铁饼状微米碳酸钙。
所得样品如图1和图2所示，从图1中可以观察到本发明制备的微米碳酸钙形似铁饼状，且形貌均一，分散度良好；从图2中可以看到衍射角2θ位于20.81°、24.81°、26.92°、32.60°、43.75°、49.87°、55.70°附近存在衍射峰，这与球霰石标准图谱(如图5)一致，说明制备的微米碳酸钙晶型基本为球霰石型。
另外，发明人在实验中发现，在反相微乳液的制备过程中，如将正辛醇替换为正丁醇，则不会得到铁饼状微米碳酸钙晶型，具体见下列对比例。
对比例
一种微米碳酸钙的制备方法，包含以下步骤：
1)氯化钙水溶液的制备：用电子天平称取5.5278g氯化钙、用移液管量取7ml浓度为25％的氨水加少量的水溶解于烧杯中，完全溶解后转移至100ml的容量瓶中定容，得到0.5mol/L的氯化钙水溶液，备用；
2)反相微乳液的制备：分别量取15mlOP-10、15ml正丁醇、50ml环己烷和4ml步骤1)的氯化钙水溶液配置成反相微乳液；
3)微米碳酸钙的制备：将盛有步骤2)所制的反相微乳液的烧杯置于磁力搅拌器上，进行搅拌，接着将二氧化碳通入所述反相微乳液中，反应30min，不再产生沉淀；然后结束通入二氧化碳，结束搅拌，在室温下静置、陈化24h后进行离心分离，将所得沉淀进行烘干即得所述微米碳酸钙。
所得样品如图3和图4所示，从图3可以观察到该制备方法下所制的碳酸钙形貌为球形，无铁饼状结构；从图4中可以看到衍射角2θ位于24.84°、27.05°、32.78°、48.85°、49.91°附近存在衍射峰，这与球霰石标准图谱(如图5)相符，说明所制备的微米碳酸钙晶型基本为球霰石。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
