一种石墨烯薄膜卷对卷生产装置
技术领域
本实用新型总体来说涉及石墨烯薄膜生产技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯薄膜卷对卷生产装置。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子堆积而成的二维蜂窝状结构的新型碳材料，具有超高的电子迁移率(～105cm2 V-1s-1)、良好的导热性(～5000W m-1K-1)、高透光性(97.7％)、优异的机械性能(～1.1Tpa)和良好的柔性。这些优异的性质使得石墨烯在诸多领域具有广阔的应用前景，诸如光电探测、透明导电膜、太阳能电池等。石墨烯走向实际应用的关键是真正实现石墨烯的大规模制备。在石墨烯众多的制备方法中，卷对卷动态生长可实现石墨烯薄膜的大批量、规模化制备，且拥有其他方法无可比拟的价格优势。
然而，卷对卷动态生长的石墨烯薄膜卷材长达几百到上千米，故整个卷材产品生长过程较久，给石墨烯薄膜质量的评估和调控带来了严重的滞后性。现有技术中，石墨烯薄膜卷材产品的监测均是从生长设备中取出后进行，需要较长时间的降温过程，无法实现生长过程的原位在线监测，更不可能实现石墨烯产品的定制。
在所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本实用新型的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
实用新型内容
本实用新型的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种石墨烯薄膜卷对卷生产装置，在生产过程中，能够实时监测石墨烯薄膜的表征参数，并在线调控工艺气体通入量及比例和/或生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或生长腔内压强，以获得良率较高的石墨烯薄膜成品。
为实现上述实用新型目的，本实用新型采用如下技术方案：
根据本实用新型的一个方面，提供了一种石墨烯薄膜卷对卷生产装置，包括真空腔、真空泵组件以及工艺气体通入组件，还包括至少一监测组件以及参数控制组件，所述真空腔包括依次连通的放卷腔、生长腔和收卷腔，其中一个所述监测组件连接于所述生长腔，用以获得位于所述生长腔内的石墨烯薄膜的第一表征参数，并将所述第一表征参数与一第一设定表征参数比较获得一第一比较结果；
所述参数控制组件连接于所述至少一监测组件，用以响应所述第一比较结果，并调控各项工艺气体通入量及比例和/或所述生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或所述生长腔内压强，以使所述第一表征参数等于所述第一设定表征参数。
根据本实用新型一实施方式，所述第一表征参数包括以下至少一种：
石墨烯薄膜质量、石墨烯薄膜覆盖度、石墨烯薄膜层数、石墨烯薄膜形貌、石墨烯薄膜成核密度、石墨烯薄膜畴区尺寸和取向、石墨烯薄膜成核位点或石墨烯薄膜洁净度。
根据本实用新型一实施方式，所述监测组件包括以下至少一种：
拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、光学显微镜、原子力显微镜或电子显微镜。
根据本实用新型一实施方式，所述至少一监测组件包括两个所述监测组件，其中一个所述监测组件连接于所述生长腔；
另一个所述监测组件连接于所述收卷腔，用以获得位于所述收卷腔内的石墨烯薄膜的第二表征参数，并将所述第二表征参数与一第二设定表征参数比较获得一第二比较结果；
所述参数控制组件响应所述第二比较结果，并调控各项工艺气体通入量和比例和/或所述生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或所述生长腔内压强，以使所述第二表征参数等于所述第二设定表征参数。
根据本实用新型一实施方式，所述真空腔内设有用于驱动生长基底运动的辊系，所述辊系包括设于所述放卷腔内的放卷辊、设于所述生长腔内的支撑组件和设于所述收卷腔内的收卷辊，所述支撑组件用于支撑所述生长基底。
根据本实用新型一实施方式，还包括纠偏组件，设于所述收卷腔内，用以使所述生长基底的运动方向垂直于所述收卷辊的轴线；所述纠偏组件包括：
沿所述生长基底运动方向并排设置的两个纠偏辊，所述生长基底与两个所述纠偏辊的上表面接触；以及
驱动机构，连接于两个所述纠偏辊，用于驱动两个所述纠偏辊在平面内偏转；
其中，当石墨烯薄膜向一侧偏转时，两个所述纠偏辊向与该侧相反的方向偏转。
根据本实用新型一实施方式，还包括张力收紧组件，设于所述收卷腔内并位于所述纠偏组件和所述收卷辊之间。
根据本实用新型一实施方式，所述生长腔呈筒型，且所述生长腔的外部套设有加热管。
由上述技术方案可知，本实用新型的石墨烯薄膜卷对卷生产装置的优点和积极效果在于：
本实用新型提供的石墨烯薄膜卷对卷生产装置，在使用时，监测组件能够实时地监测位于生长腔内的石墨烯薄膜并获得第一表征参数，并将该第一表征参数与一第一设定表征参数比较获得第一比较结果，通过参数控制组件响应该第一比较结果并控制工艺气体通入量及比例和/或所述生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或生长腔内压强，以使第一表征参数等于第一设定表征参数，从而获得表征参数符合预期的石墨烯薄膜。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本实用新型的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是根据一示例性实施方式示出的一种石墨烯薄膜卷对卷生长装置的示意图。
图2是根据一示例性实施方式示出的纠偏组件和张力收紧组件的示意图。
图3是根据一示例性实施方式示出的纠偏组件的俯视图。
其中，附图标记说明如下：
11、放卷腔
111、放卷辊
12、生长腔
121、支撑组件
122、加热管
13、收卷腔
131、收卷辊
21、第一监测组件
22、第二监测组件
3、参数控制组件
4、工艺气体通入组件
5、纠偏组件
51、纠偏辊
52、驱动机构
6、张力收紧组件
7、生长基底
A、向上
B、向右
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本实用新型将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
虽然本说明书中使用相对性的用语，例如“上”、“下”来描述图标的一个组件对于另一组件的相对关系，但是这些术语用于本说明书中仅出于方便，例如根据附图中所述的示例的方向。能理解的是，如果将图标的装置翻转使其上下颠倒，则所叙述在“上”的组件将会成为在“下”的组件。其他相对性的用语，例如“顶”、“底”等也作具有类似含义。用语“一个”、“一”、“该”和“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等；用语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
本实用新型提供了一种石墨烯薄膜卷对卷生产装置，包括真空腔、真空泵组件以及工艺气体通入组件，还包括至少一监测组件以及参数控制组件，真空腔包括依次连通的放卷腔、生长腔和收卷腔，其中一个监测组件连接于生长腔，用以获得位于生长腔内的石墨烯薄膜的第一表征参数，并将第一表征参数与一第一设定表征参数比较获得一第一比较结果；参数控制组件连接于至少一监测组件，用以响应第一比较结果，并调控各项工艺气体通入量及比例和/或所述生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或所述生长腔内压强，以使第一表征参数等于第一设定表征参数。
现有技术中，为了评估和调控石墨烯薄膜质量，监测步骤均是从生长设备中取出后进行。此种方法需要较长时间的降温过程，无法实现生长过程的原位在线监测，且生产效率不高，产品良品率低。
本实用新型提供的石墨烯薄膜卷对卷生产装置，在使用时，监测组件能够实时地监测位于生长腔内的石墨烯薄膜并获得第一表征参数，并将该第一表征参数与一第一设定表征参数比较获得第一比较结果，通过参数控制组件响应该第一比较结果并控制工艺气体通入量及比例和/或生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或真空腔内的压强，以使第一表征参数等于第一设定表征参数，从而获得表征参数符合预期的石墨烯薄膜。
下面以具体实施方式，对石墨烯薄膜卷对卷生产装置的各主要组成部分的结构、连接方式以及功能关系进行详细说明。
如图1所示，本实用新型的一实施方式提供的石墨烯薄膜卷对卷生产装置，包括密闭的真空腔、真空泵组件(图未示)、工艺气体通入组件4、设于真空腔内的辊系、两个监测组件以及参数控制组件3。两个监测组件包括第一监测组件21和第二监测组件22。
真空腔包括依次连通的放卷腔11、生长腔12和收卷腔13，生长腔12可以呈长筒型。真空泵组件设于真空腔的外部用于对真空腔抽真空。工艺气体通入组件4设于放卷腔11和生长腔12之间，用于向真空腔内通入石墨烯薄膜生长所需的工艺气体，例如：碳源气体、惰性气体、还原性气体等，其中碳源气体可以为甲烷、乙烯或乙炔等，惰性气体可以为氩气等，还原性气体可以为氢气等。
当然，在其他实施方式中，工艺气体通入组件4也可以通入满足石墨烯薄膜生长的其他气体。
第一监测组件21连接于生长腔12，用以获得位于生长腔12内的石墨烯薄膜的第一表征参数，并将第一表征参数与一第一设定表征参数比较获得一第一比较结果。
在一示例性实施方式中，第一监测组件21设于生产腔的中后部，以便获得的石墨烯薄膜的第一表征参数符合接近生长完成时的表征参数。例如，畴区尺寸和取向、成核密度、石墨烯层数、石墨烯质量等。
当然，在另一实施方式中，第一监测组件21也可以设于生长腔12的中前部，以便获得石墨烯薄膜刚刚开始生长时的表征参数。例如，成核密度、成核位点和畴区取向等。
请继续参阅图1，第二监测组件22连接于收卷腔13，用以获得位于收卷腔13内的石墨烯薄膜的第二表征参数，并将第二表征参数与一第二设定表征参数比较获得一第二比较结果。
参数控制组件3分别连接于第一监测组件21和第二监测组件22，用以响应第一比较结果和第二比较结果，并调控各项工艺气体通入量及比例和/或所述生长腔12温度和/或生长基底运动速度和/或所述生长腔12内压强，以使生长完成的石墨烯薄膜的表征参数符合设定的表征参数。
举例来说，当第一监测组件21监测获得的石墨烯薄膜的畴区尺寸小于设定的畴区尺寸时，即成核密度太大时，则参数控制组件3实时降低碳源气体的通入或引入氧化性气体对生长基底进行预处理等，以便生产出畴区尺寸较大的石墨烯薄膜。
又如，当第一监测组件21监测获得的石墨烯薄膜的质量较差时，则参数控制组件3实时增加还原性气体的通入或降低腔内压强等，以便生产出高质量的石墨烯薄膜。
再如，当第一监测组件21监测获得的石墨烯薄膜的覆盖度较低时，则参数控制组件3实时降低生长基底运动速度或增加碳源气体的通入等，以便生产出满覆盖度的石墨烯薄膜。
第一监测组件21和第二监测组件22所获得的监测结果能够相互补充、相互斧正，便于从整体上对石墨烯薄膜的生长工况进行实时调整和修正。
在一示例性实施方式中，第一表征参数包括以下至少一种：石墨烯薄膜质量、石墨烯薄膜覆盖度、石墨烯薄膜层数、石墨烯薄膜形貌、石墨烯薄膜成核密度、石墨烯薄膜畴区尺寸和取向、石墨烯薄膜成核位点或石墨烯薄膜洁净度。
在一示例性实施方式中，监测组件包括以下至少一种：拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、光学显微镜、原子力显微镜或电子显微镜。
具体来说，拉曼光谱仪用于监测石墨烯薄膜的质量和层数；椭圆偏振光谱仪可以监测石墨烯薄膜的层数；光学显微镜可以监测石墨烯薄膜的形貌、成核密度、畴区尺寸和取向、石墨烯薄膜层数和成核位点；原子力显微镜可以监测石墨烯的形貌和层数；电子显微镜可以监测石墨烯薄膜的形貌、层数、畴区尺寸和取向、成核密度、洁净度和成核位点。
如图1所示，真空腔内设有用于驱动生长基底7运动的辊系，生长基底7可以为铜箔，辊系包括设于放卷腔11内的放卷辊111、设于生长腔12内的支撑组件121和设于收卷腔13内的收卷辊131，支撑组件121用于支撑生长基底7。其中，可通过调节辊系的卷绕速度来调整生长基底的运动速度。
石墨烯薄膜产品卷绕过程中侧边对齐时不可避免会存在微小的角度偏移，这一微小的偏移通过长时间的卷绕，会造成严重的边缘偏移。一方面严重的偏移会造成生长基底7碰触收卷辊131轴边缘垫片，造成生长基底7边缘褶皱，致使无法长时间卷绕；另一方面不整齐的边缘影响产品美观，且不利于存储和运输。
为了克服上述微小偏移问题，如图1和图2所示，在一实施方式中，本实用新型还包括设于收卷腔13内的纠偏组件，用以使生长基底7的运动方向垂直于收卷辊131的轴线，防止石墨烯薄膜产品收卷时，因小角度角偏引起的大幅度收卷偏移，可实现长时间的大批量连续生产。
纠偏组件包括两个纠偏辊51以及驱动机构52。两个纠偏辊51沿生长基底7运动方向并排设置，生长基底7与两个纠偏辊51的上表面接触；驱动机构52连接于两个纠偏辊51，用于驱动两个纠偏辊51在平面内偏转。
下面以图3所示为例，对纠偏组件的工作原理作详细说明。
如图3所示，示出的是生长基底7设于纠偏组件上的俯视图。纠偏组件内设有监测元件例如电子眼，当电子眼监测到经过其上的石墨烯薄膜向上A发生偏转时，驱动机构52驱动两个纠偏辊51在纠偏辊51所在的平面内向右B偏转一角度α1，以产生一反向力，使石墨烯薄膜发生偏转，直至回归至薄膜运动方向垂直于收卷辊131的位置。
当石墨烯薄膜向另一方向发生偏转时，两个纠偏辊51的旋转方向与上述相反，此处不再详细说明。
请继续参阅图1和图2，还包括张力收紧组件6，设于收卷腔13内并位于纠偏组件和收卷辊131之间，用于收紧石墨烯薄膜，避免收卷层间松弛引发石墨烯薄膜和/或生长基底7出现折痕。
在该实施例中，将张力收紧组件6设于纠偏组件和收卷辊131之间，张力收紧组件6通过局部张力的施加，保证了收卷辊131与张力收紧组件6之间的生长基底7上存在一定的张力，使得石墨烯薄膜和/或生长基底7收卷紧凑。
另外，通过将“张力收紧组件6设于纠偏组件和收卷辊131之间”的方式，使得张力仅作用在收卷辊131和张力收紧组件6之间的生长基底7上，而不作用在处于生长腔12内的生长基底7，确保位于生长腔12内的生长基底7处于松弛状态，防止由于该基底处于熔融态而发生断裂。
如图1所示，在一实施方式中，生长腔12的外部套设有加热管122，保证生长腔12的沿基底运动方向的受热均匀，有利于石墨烯薄膜的生长。
当然，在其他实施方式中，生长腔12也可以采用其他方式加热，此处不再详细说明。
本实用新型的另一实施方式提供了一种石墨烯薄膜卷对卷生产方法，包括：
提供一真空腔，真空腔包括放卷腔11、生长腔12以及收卷腔13；
提供至少一监测组件，其中一个监测组件连接于生长腔12，用以获得位于生长腔12内的石墨烯薄膜的第一表征参数，并将第一表征参数与一第一设定表征参数比较获得一第一比较结果；
提供参数控制组件3，参数控制组件3连接于至少一监测组件，用以响应第一比较结果，并调控各项工艺气体通入量及比例和/或所述生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或所述生长腔内压强，以使第一表征参数等于第一设定表征参数。
进一步地，在一实施方式中，至少一监测组件包括两个监测组件，其中一个监测组件连接于生长腔12；
另一个监测组件连接于收卷腔13，用以获得位于收卷腔13内的石墨烯薄膜的第二表征参数，并将第二表征参数与一第二设定表征参数比较获得一第二比较结果；
参数控制组件3响应第二比较结果，并调控各项工艺气体通入量及比例和/或所述生长腔温度和/或生长基底运动速度和/或所述生长腔内压强，以使第二表征参数等于第二设定表征参数。
下面以具体实施方式详细说明石墨烯薄膜卷对卷生产方法。
首先，将要实现的石墨烯薄膜产品工艺参数或定制石墨烯薄膜产品的参数输入监测组件，即监测组件获得了第一设定表征参数。
第二，将石墨烯生长基底7安装在放卷腔11的放卷辊111上，转动放卷辊111放料，然后将生长基底7搭在生长腔12的支撑组件121上，将生长基底7送入生长腔12，连续送料直至其到达收卷腔13，生长基底7依次经过纠偏组件和张力收紧组件6，随后缠绕在收卷腔13内的收卷辊131上。
第三，通过真空泵组件对放卷腔11、生长腔12、收卷腔13抽真空。启动加热管122对生长腔12进行加热，随后从生长腔12和放卷腔11之间的部位通入工艺气体，同时驱动放卷腔11内的放卷辊111以及收卷腔13内的收卷辊131转动，使生长基底7从放卷腔11经由生长腔12，进入收卷腔13。经过生长腔12的过程中，生长基底7上会进行石墨烯的生长。
第四，在生长过程中，通过第一监测组件21和第二监测组件22对石墨烯和/或生长基底7的质量和形貌进行监测观察，以便控制各项工艺气体的通入量及比例、生长腔温度、生长基底运动速度和/或放卷腔11、生长腔12和收卷腔13内的压强，第一监测组件21和第二监测组件22所获得的监测结果能够相互补充、相互斧正，便于从整体上对石墨烯薄膜的生长工况进行实时调整和修正，从而产出质量高的石墨烯薄膜，乃至达成针对某种特殊应用背景下的石墨烯薄膜的大批量定制。
本实用新型型提供一种石墨烯薄膜卷对卷生产装置，可在线原位监测石墨烯薄膜的生长质量，无需经历复杂繁琐的降温、取样过程，从而能够实现卷对卷石墨烯薄膜的高效生产，提高生产效率和良品率。另外，在收卷腔13内设置有纠偏组件和张力收紧组件6，用于石墨烯生长基底7的收卷纠偏和张力收紧，避免出现收卷偏移和折痕，从而制备得到产品外观美观的高质量石墨烯薄膜。
实现石墨烯薄膜卷对卷动态生长过程的无损原位在线监测和配套的纠偏及收紧技术能够大大提升规模化产品的良品率和生产效率，使批量定制石墨烯薄膜产品变成可能，对于石墨烯薄膜的工业化应用具有重要的意义。
综上所述，本实用新型提供的石墨烯薄膜卷对卷生产装置及方法的优点和有益效果至少包括：
1.高良品率和高效性：实现无损原位在线监测，可随时根据生长情况调整生产工艺。结合配套的纠偏收紧装置，使得收卷过程生长基底两端受力平衡，避免了产品的拉扯变形，提升了产品的良品率和生产效率，且可实现产品的定制。
2.批量连续生产：进行产品收紧纠偏，保证收卷层间紧密的同时，避免石墨烯产品因小角度角偏引起的大幅度收卷偏移，可实现长时间的大批量连续生产。
3.结构安全可靠：设计合理，保证了施加的收卷拉力不会传递到高温生长腔内生长基底，避免了卷材在高温条件下因张力存在引起断裂。
在此应注意，附图中示出而且在本说明书中描述的石墨烯薄膜卷对卷生产装置及方法仅仅是采用本实用新型的原理的一个示例。本领域的普通技术人员应当清楚地理解，本实用新型的原理并非仅限于附图中示出或说明书中描述的装置的任何细节或任何部件。
应可理解的是，本实用新型不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本实用新型能够具有其他实施方式，并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本实用新型的范围内。应可理解的是，本说明书公开和限定的本实用新型延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本实用新型的多个可替代方面。本说明书所述的实施方式说明了已知用于实现本实用新型的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本实用新型。
