一种四氟化锗的制备装置
技术领域
本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种四氟化锗的制备装置。
背景技术
四氟化锗在半导体工业中用于掺杂、离子注入，具有重要的应用价值。申请号为200980138501.3名称为四氟化锗的制造方法公开了一种四氟化锗的制造方法，该方法向填充有金属锗和稀释气体的反应器中供给氟气，并在加热条件下反应，然后冷凝收集制备得到的四氟化锗。
氟气与锗反应剧烈产生大量的热，如热量不能及时移走会造成反应进一步加剧，放出的热量更多，有爆炸风险。为防止反应过于剧烈，设置冷却、少量加料、给氟气稀释可以用于降低反应的速率。但是反应初期需要加热，反应进行后又很剧烈，设置冷却的方式难以有效控制；少量加料虽然可以降低热量总量，降低爆炸的威力和可能性，但生产效率降低，不符合经济效益；如果采用氟气稀释，如申请号为200980138501.3公开的方法，虽然可以通过稀释降低氟气浓度降低反应速度，通过稀释气带走反应产生的热量，生产速度得以有效降低，缺点是四氟化锗和稀释气一起从反应设备出料口排出，需要通过冷凝收集四氟化锗，同时稀释气带走的热量也就需要冷媒冷却下来，冷却后的稀释气或排空浪费，或加压后返回系统，返回后的稀释气体又需要加热到反应温度参与反应，又浪费一部分能量。因此采用氟气稀释控制氟气与锗的反应速率能耗较大，不利于节约能源。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种四氟化锗的制备装置。
为实现上述目的，本实用新型采取的技术方案为：一种四氟化锗的制备装置，所述四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置；
所述合成装置包括合成管、滚筒密封传动装置、机械传动装置、密封端A、密封端B、锤击装置和加热装置，所述合成管为两端不具底面的圆柱管，所述密封端A为一端开口一端具有底面的桶状体，密封端B为一端开口一端具有底面的桶状体，所述密封端A和密封端B分别通过滚筒密封传动装置转动密封连接在所述合成管两端，合成管、滚筒密封传动装置、密封端A和密封端B同轴连接，所述机械传动装置带动合成管以合成管的轴为中心旋转，所述合成管与水平方向的夹角大于0度且不大于15度，所述合成管密封端A的水平位置低于密封端B的水平位置，所述密封端A与所述氟气供气装置连通，所述锤击装置的击打机构周期性击打所述合成管，所述密封端B与所述过滤装置的入口端管路连通，所述过滤装置的出口端与所述冷凝收集装置的入口端管路连通，所述加热装置对所述合成管外壁加热；
所述加料装置包括加料斗和螺旋给料器，所述加料斗的上部设置有入口，所述入口通过法兰密封，所述加料斗的下部与螺旋给料器的入口连通，加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，所述螺旋给料器的出口与所述密封端B上侧面连通。
上述的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高；上述的四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置使得上述的四氟化锗的制备装置能够实现批次大批量投料，稳定速度加料连续合成，过程安全可控，生产效率较传统的合成装置明显提高；上述的四氟化锗的制备装置中的合成管是旋转式合成管且倾斜设置使得锗粉能够从高到低移动，增加了锗粉与氟气的接触时间，提高了反应效率；上述的四氟化锗的制备装置的合成管是倾斜设置且使得氟气从低端进入，经加料装置加入的锗粉从高端进入，氟气和锗粉呈对流的趋势，增加了氟气和锗粉的接触，提高了反应效率；氟气与锗粉的反应较为剧烈，如一次性添加大量的锗粉，反应太剧烈产生的热量不能及时移出可能发生爆炸危险，但是如果锗粉装填量较少，则导致生产效率不高，上述的四氟化锗的制备装置将加料和给料分开，设置连通的加料斗和螺旋给料器并且在加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，可以在加料斗中一次性加入较多的锗粉，通过控制密封球阀和螺旋给料器以稳定的速度给料，可以精确的控制反应速度，避免反应剧烈引发安全事故，同时也避免了频繁加料，提高了生产效率，节省了人工成本。
优选地，所述螺旋给料器的入口处与所述加料斗的上部通过A管路连通，所述A管路上设置有阀门，所述A管路上连通有抽真空管路B，所述加料斗的上部连通有抽真空管路C，抽真空管路C上设置有阀门。
优选地，所述合成管内部均匀设置有若干翻料板，所述翻料板为梯形片，所述翻料板的下底端垂直合成管内壁切面固定在合成管内壁上，翻料板以合成管的轴为中心对称均匀分布。
上述的四氟化锗的制备装置的合成管内设置有翻料板，翻料板能够使得合成管内的锗粉能够被扬起来增加了锗粉与氟气的接触面积，提高了反应效率。
优选地，所述四氟化锗的制备装置还包括循环压缩机，所述循环压缩机的一端与所述冷凝收集装置的出口端管路连通，所述循环压缩机的另一端与所述密封端A管路连通。
上述四氟化锗的制备装置还包括循环压缩机将从冷凝收集装置排出的氟气输送至合成管的氟气入口端，实现了氟气的循环利用，节约了原料，降低了成本。
优选地，所述四氟化锗的制备装置还包括产品充装装置，所述产品充装装置包括充装气瓶、冷冻装置和称重计量装置，所述充装气瓶与所述冷凝收集装置管路连通，所述冷冻装置设置在所述充装气瓶瓶壁外，所述充装气瓶自由放置于所述称重计量装置上方。
产品充装装置的设置可以及时取出反应生成的四氟化锗，保证了上述四氟化锗的制备装置的连续运行，提高了生产效率。
优选地，所述冷凝收集装置为列管式冷凝器、套管式冷凝器或者浸没式冷凝器，所述冷凝收集装置的冷媒为制冷机、液氮或者液氨。
优选地，所述冷凝收集装置设置有并联的多套冷凝收集装置。
设置并联的多套冷凝收集装置可以交替使用冷凝收集装置，保证上述四氟化锗的制备装置的连续运行，提高了生产效率。
优选地，所述过滤装置为旋风除尘过滤器或者篮式过滤器。
旋风除尘过滤器或者篮式过滤器可以过滤合成管排出气体中夹带的锗，提高了冷凝后四氟化锗产品的纯度。
优选地，所述合成管的制备材料为C系列哈氏合金、蒙乃尔合金或者310S 不锈钢。
优选地，所述氟气供气装置为瓶装氟气或者罐装氟气，所述氟气供气装置出气口处设置有流量阀和压力控制阀。
氟气供气装置出气口处设置有流量阀和压力控制阀保证了氟气的稳定输入，使得反应过程更稳定。
优选地，所述加热装置对应所述合成管外壁设置有多个温区。
优选地，所述密封端A下侧面设置有可开合的出料口。
密封端A下侧面设置有可开合的出料口，能够排出未反应的锗粉。
本实用新型的有益效果在于：本实用新型提供了一种四氟化锗的制备装置，本实用新型的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高；本实用新型的四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置使得上述的四氟化锗的制备装置能够实现批次大批量投料，稳定速度加料连续合成，过程安全可控，生产效率较传统的合成装置明显提高；本实用新型的四氟化锗的制备装置中的合成管是旋转式合成管且倾斜设置使得锗粉能够从高到低移动，增加了锗粉与氟气的接触时间，提高了反应效率；本实用新型的四氟化锗的制备装置的合成管是倾斜设置且使得氟气从低端进入，经加料装置加入的锗粉从高端进入，氟气和锗粉呈对流的趋势，增加了氟气和锗粉的接触，提高了反应效率；氟气与锗粉的反应较为剧烈，如一次性添加大量的锗粉，反应太剧烈产生的热量不能及时移出可能发生爆炸危险，但是如果锗粉装填量较少，则导致生产效率不高，本实用新型的四氟化锗的制备装置将加料和给料分开，设置连通的加料斗和螺旋给料器并且在加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，可以在加料斗中一次性加入较多的锗粉，通过控制密封球阀和螺旋给料器以稳定的速度给料，可以精确的控制反应速度，避免反应剧烈引发安全事故，同时也避免了频繁加料，提高了生产效率，节省了人工成本。
附图说明
图1为本实用新型实施例的一种四氟化锗的制备装置的示意图。
图2为本实用新型实施例的一种四氟化锗的制备装置的局部示意图。
图3为本实用新型实施例的一种四氟化锗的制备装置的翻料板的示意图，其中(a)左视图，(b)正视图。
其中，100、氟气供气装置，200、合成装置，210、合成管，220、翻料板， 230、加热装置，240、滚筒密封传动装置，250、锤击装置，260、出料口，270、机械传动装置，280、密封端B，290、密封端A，300、加料装置，310、加料斗， 320、螺旋给料器，330、密封球阀，340、法兰，350、A管路，360、抽真空管路B，370、抽真空管路C，400、过滤装置，500、冷凝收集装置，510、列管式冷凝器，520、冷媒，600、循环压缩机，700、产品充装装置，710、充装气瓶， 720、冷冻装置，730、称重计量装置。
具体实施方式
为更好的说明本实用新型的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本实用新型作进一步说明。
实施例1
作为本实用新型实施例的一种四氟化锗的制备装置，如图1、图2、图3所示，四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置100、合成装置200、加料装置300、过滤装置400、冷凝收集装置500、循环压缩机600、产品充装装置700；
合成装置包括合成管210、滚筒密封传动装置240、机械传动装置270、密封端A290、密封端B280、锤击装置250和加热装置230，合成管210为两端不具底面的圆柱管，合成管的制备材料为C系列哈氏合金，密封端A290为一端开口一端具有底面的桶状体，密封端B280为一端开口一端具有底面的桶状体，密封端A和密封端B分别通过滚筒密封传动装置240转动密封连接在合成管210 两端，合成管210、滚筒密封传动装置240、密封端A和密封端B同轴连接，机械传动装置270带动合成管210以合成管的轴为中心旋转，合成管210与水平方向的夹角为5度，密封端A290的水平位置低于密封端B280的水平位置，密封端A290与氟气供气装置100连通，密封端A下侧面设置有可开合的出料口 260，锤击装置250的击打机构周期性击打合成管210，密封端B290与过滤装置 400的入口端管路连通，过滤装置400的出口端与冷凝收集装置500的入口端管路连通，加热装置230对合成管210外壁加热，加热装置230对应合成管外壁设置有多个温区，如图3所示，合成管210内部均匀设置有若干翻料板220，如图3(b)所示，翻料板为梯形片，如图2所示，翻料板的下底端垂直合成管内壁切面固定在合成管内壁上，如图3(a)所示，翻料板以合成管的轴为中心对称均匀分布；
加料装置300包括加料斗310和螺旋给料器320，加料斗的上部设置有入口，加料斗的入口通过法兰340密封，加料斗310的下部与螺旋给料器320的入口连通，加料斗310的下部与螺旋给料器320的入口之间设置有密封球阀330，螺旋给料器320的出口与密封端B290上侧面连通，螺旋给料器320的入口处与加料斗310的上部通过A管路350连通，A管路350上设置有阀门，A管路350 上连通有抽真空管路B360，加料斗310的上部连通有抽真空管路C370，抽真空管路C上设置有阀门；
循环压缩机600的一端与冷凝收集装置500的出口端管路连通，循环压缩机600的另一端与密封端A290管路连通；
产品充装装置700包括充装气瓶710、冷冻装置720和称重计量装置730，充装气瓶与冷凝收集装置管路连通，冷冻装置设置在充装气瓶瓶壁外，充装气瓶自由放置于所述称重计量装置上方；
冷凝收集装置500为列管式冷凝器510，冷凝收集装置的冷媒520为液氮，冷凝收集装置设置有并联的3套；
过滤装置400为篮式过滤器；
氟气供气装置100为瓶装氟气，氟气供气装置出气口处设置有流量阀和压力控制阀。
本实施例的四氟化锗的制备装置的使用方法包括以下步骤：
(1)首先将整个装置抽真空或通入惰性气体吹扫，排除空气；
(2)向加料斗310中加入锗粉，盖上法兰340密封，将加料斗310内和螺旋给料器320空气抽空，并通入氦气；
(3)启动加热装置230对合成管210预热到300℃，启动机械传动装置270 带动合成管210转动；
(4)开启氟气供气装置100通入氟气进入合成管210，进入过滤装置400，进入冷凝收集装置500，启动循环压缩机600将氟气输送回合成管210，开启冷凝收集装置500进行降温；
(5)启动螺旋给料器320，按照2kg/h的设定速度给料，氟气与锗粉接触反应生产四氟化锗，未反应的锗粉落入合成管210内壁在转动过程被翻料板220 带起，与氟气接触继续反应，反应过程中开启锤击装置250击打合成管内壁；
(6)反应后的气体经过过滤装置400过滤掉粉尘，进入冷凝收集装置500；
(7)在冷凝收集装置500中四氟化锗降温至-50℃冷凝成固体，氟气及部分未冷凝的四氟化锗通过压缩机重新输送回合成管210；
(8)当并联的其中某一套冷凝收集装置500收集完成后，停止这套冷凝收集装置500进气，将气体切换进入另一套冷凝收集装置500，此冷凝器停止降温，令其自然升温或赋以加热，使四氟化锗升温气化；
(9)将升温气化过程的冷凝器连接到产品充装装置700，开启冷冻装置720，气化后的四氟化锗进入充装气瓶710内冷凝收集，用称重计量装置730计量达到充装量后停止充装，更换气瓶继续充装；
(10)加料斗310内的锗粉给料完成后，关闭密封球阀330，开通A管路 350和抽真空管路B360，螺旋给料器通入氦气吹扫保护，防止氟气和四氟化锗反串到加料仓；
(11)将加料斗抽真空排除气体，加入下一批锗粉，关闭法兰盖密封，对加料斗抽真空，重复步骤(1)-步骤(10)。
本实施例的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高且实现了批次大批量投料，稳定速度加料连续合成，过程安全可控，生产效率较传统的合成装置明显提高；四氟化锗的制备装置中的合成管是旋转式合成管且倾斜设置使得锗粉能够从高到低移动，增加了锗粉与氟气的接触时间，提高了反应效率；四氟化锗的制备装置的合成管是倾斜设置且使得氟气从低端进入，经加料装置加入的锗粉从高端进入，氟气和锗粉呈对流的趋势，增加了氟气和锗粉的接触，提高了反应效率；四氟化锗的制备装置将加料和给料分开，设置连通的加料斗和螺旋给料器并且在加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，可以在加料斗中一次性加入较多的锗粉，通过控制密封球阀和螺旋给料器以稳定的速度给料，可以精确的控制反应速度，避免反应剧烈引发安全事故，同时也避免了频繁加料，提高了生产效率，节省了人工成本；四氟化锗的制备装置的合成管内设置有翻料板，翻料板能够使得合成管内的锗粉能够被扬起来增加了锗粉与氟气的接触面积，提高了反应效率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对本实用新型保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的实质和范围。
