一种工业化金刚线切割多晶硅废料分级回收的方法
技术领域
本发明属于多晶硅回收技术领域，具体涉及一种高效回收金刚线切割多晶硅废料的方法。
背景技术
随着晶硅太阳能电池技术不断进步，电池片制备总成本不断降低。由于其在后续切割过程，切割丝的直径和所需硅片的厚度相差不大，在切割过程中有40~50%的高纯硅粉损失，大量的高纯硅在切割过程中形成多晶硅切割废料被浪费，这不但使得其切割成本却一直居高不下，同时多余废料的处理方式主要是填埋，这对环境也有着极大地影响，急需研究一种适合大规模工业化应用的回收方法。金刚线切割作为一种新切割方法在近两年被广泛使用，由于其所使用的切割线是金刚石线，这就使得其在切割过程中的杂质较少，同时也减少很多后续回收的麻烦。因此，研究金刚线切割多晶硅废料回收有着很大的经济价值和环境效益。
目前，国内外不少高校都在研究硅粉废料的回收再利用，其中传统冶金工艺被广泛使用，包括造渣工艺，酸洗工艺，真空精炼，定向凝固等。他们使用其中的一种或多种工艺来将杂质去除。结果表明他们的这些方法对于硅粉废料中的杂质例如Al、Fe、Ca、B、P等有着明显的去除效果，可以得到3 N甚至4 N的高纯硅。与此同时，这些研究对硅粉废料的回收提供了大量的理论支撑和数据支持，对将来的研究有着一定的促进作用，但是在实际工业化生产中，由于硅粉废料数目庞大，普通实验室的研究技术难以运用其中，且没有合适的分级工艺，也不利于接下来的分类收集，故实验室的一系列回收工艺在大规模工业化生产中难易有效的利用。如何采取措施对金刚线切割多晶硅废料在工业化生产中有效提纯回收，成为目前亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有多晶硅废料回收存在的问题，提供一种以工业化大规模生产运用为目的，可以有效回收金刚线切割多晶硅废料的方法。
本发明的技术方案是这样的：一种工业化金刚线切割多晶硅废料分级回收的方法，本发明的方法按照以下步骤进行：
1、将待处理的多晶硅废料浸入丙酮溶液中搅拌，然后再将浆料离心后倒去上清液；
2、将步骤（1）得到的多晶硅废料浸入无水乙醇溶液中搅拌，再倒入去离子水离心后烘干至恒重；
3、将干燥后的多晶硅废料浸入盐酸溶液中搅拌，再离心至pH等于7后，将下层高纯硅粉末烘干至恒重；
4、将烘干后的高纯硅粉进行高频震动后通过分号机中风选，具体操作如下：
（1）调节分号机的离心风机转速，使其转速为100~600 rad/min；
（2）调节分号机分级轮的转速，收集分级轮侧向风选出来的超细高纯硅粉，其他粒度的物料流向下方的下料管；
（3）调节下料管侧壁的调风板进行二次风选，并收集下料管流出的高纯硅粉。
5、分别收集未被高频振动筛筛选的高纯硅，分级轮侧向风选出的高纯硅，和经过下管料流出的高纯硅，从而实现高纯硅的分级回收。
本发明步骤1中丙酮溶液浓度为5 mol/L，多晶硅废料和丙酮的固液比为1:5，搅拌时间为6~8 h。所述步骤1中离心转速为5000~6000 rad/min，离心次数为2~3 次。
本发明步骤2中多晶硅废料和无水乙醇的固液比为1:5，搅拌时间为6~8 h，且在100 ºC的温度下烘干至恒重。所述步骤2中离心转速为5000~6000 rad/min，离心次数为2~3次。
本发明步骤3中盐酸溶液浓度为2~4 mol/L，多晶硅废料和盐酸溶液的固液比为1:10，搅拌时间为20~30 h；所述步骤3中干燥温度为100 ºC，并烘干至恒重。
本发明步骤4中高频震动给料机频率为5000~6000 rad/min，高频筛网网目数为200~300 目。
本发明步骤4中（2）调节分号机分级轮的转速为3000~5000 rad/min。所述步骤4中（3）调节调风板开度为1/4~3/4。
本发明与现有技术相比有如下显著效果：
本发明提出了一套以工业化运用为主，同时可以有效回收金刚线切割多晶硅废料的方法，采用丙酮先去除金刚线内部的有机溶剂，再通过乙醇去除多余的丙酮，再通过酸洗将内部一些杂质去除，得到高纯硅；对于后续的分级回收，主要是采用高频振动后通过分号机风选得到不用粒径的高纯硅粉。本发明的合理分级回收可以极大提高回收效率，节约成本和人力，适合多晶硅回收工业化运用。
附图说明
图1为本发明的多晶硅废料分级回收方法工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式，通过实施例进一步说明。
实施例1
1、将待处理的多晶硅废料500 kg浸入5 mol/L，2500 L丙酮溶液中搅拌6 h，然后再将浆料倒入转速为5000 rad/min的离心机中离心2次后倒去上清液；
2、将步骤1得到的多晶硅废料浸入2500 L无水乙醇溶液中搅拌6 h，再倒入去离子水在5000 rad/min的条件下离心2次后在100 ºC下烘干至恒重；
3、将干燥后的多晶硅废料浸入3 mol/L，5000 L的盐酸溶液中搅拌24 h，再离心至pH等于7后，将下层的高纯硅粉末倒出并在100 ºC下烘干至恒重；
4、将烘干后的高纯硅粉在经过5000 rad/min，200目的高频震动筛选下通入分号机中风选，具体操作如下：
（1）调节分号机的离心风机转速，使其转速为100～600 rad/min；
（2）调节分号机分级轮的转速为3000 rad/min，收集分级轮侧向风选出来的超细高纯硅粉，其他粒度的物料流向下方的下料管；
（3）调节下料管侧壁的调风板为1/4进行二次风选，并收集下料管流出的高纯硅粉。
将收集的高纯硅粉进行检测发现，高频振动筛内的高纯硅粉37.6 kg，粒径分布为1.92~10.24 μm，其纯度为99.42%；经过风选后分级轮侧向风选收集的高纯硅粉123.6 kg，粒径分布为0.12~0.39 μm，其纯度为99.78%；下料管收集的高纯硅粉193.4 kg, 粒径分布为0.23~2.59 μm，主要为纯度为99.96%。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于，步骤1中在丙酮溶液中搅拌时间为8 h，搅拌后离心转速为5500 rad/min，离心次数为2次。步骤2中在乙醇溶液中搅拌时间为7 h，搅拌后离心转速为5500 rad/min，离心次数为2次。步骤3中盐酸浓度为3 mol/L，在盐酸溶液中搅拌时间为25 h。步骤4中高频筛网网目数为200目，步骤4（1）中离心风机转速为100 rad/min，步骤4（2）中分级轮转速为3000 rad/min，步骤4（3）中调节调风板开度为1/2。
将收集的高纯硅粉进行检测发现，高频振动筛内的高纯硅粉40.4 kg，粒径分布为1.42~15.27 μm，其纯度为99.47%；经过风选后分级轮侧向风选收集的高纯硅粉141.4 kg，粒径分布为0.21~0.69 μm，其纯度为99.83%；下料管收集的高纯硅粉193.4 kg，粒径分布为0.30~2.58 μm，主要为纯度为99.98%。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于,步骤1中在丙酮溶液中搅拌时间为8 h，搅拌后离心转速为6000 rad/min，离心次数为2次。步骤2中在乙醇溶液中搅拌时间为7 h，搅拌后离心转速为6000 rad/min，离心次数为2次。步骤3中盐酸浓度为3 mol/L，在盐酸溶液中搅拌时间为30 h。步骤4中高频筛网网目数为230目，步骤4（1）中离心风机转速为600 rad/min，步骤4（2）中分级轮转速为5000 rad/min，步骤4（3）中调节调风板开度为3/4。
将收集的高纯硅粉进行检测发现，高频振动筛内的高纯硅粉41.6 kg，粒径分布为1.70~10.44 μm，其纯度为99.21%；经过风选后分级轮侧向风选收集的高纯硅粉112.6 kg，粒径分布为0.18~0.43 μm，其纯度为99.67%；下料管收集的高纯硅粉183.4 kg，粒径分布为0.23~3.89 μm，主要为纯度为99.99%。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于,步骤1中在丙酮溶液中搅拌时间为8 h,搅拌后离心转速为6000 rad/min, 离心次数为2次。步骤2中在乙醇溶液中搅拌时间为7 h, 搅拌后离心转速为6000 rad/min，离心次数为2次。步骤3中盐酸浓度为3 mol/L，在盐酸溶液中搅拌时间为24 h。步骤4中高频筛网网目数为270目，步骤4（1）中离心风机转速为300 rad/min，步骤4（2）中分级轮转速为4000 rad/min，步骤4（3）中调节调风板开度为1/4。
将收集的高纯硅粉进行检测发现，高频振动筛内的高纯硅粉60.6 kg，粒径分布为2.45~15.44 μm，其纯度为98.13%；经过风选后分级轮侧向风选收集的高纯硅粉108.6 kg，粒径分布为0.28~0.33 μm，其纯度为99.07%；下料管收集的高纯硅粉183.4 kg, 粒径分布为0.13~4.59 μm，主要为纯度为99.93%。
以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备。所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下，对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，均属于本发明的保护范围。
