一种金刚线切割多晶硅废料成型干燥法
技术领域
本发明属于多晶硅废料成型干燥技术领域，具体涉及一种金刚线切割多晶硅废料成型干燥法。
背景技术
随着近年来光伏行业的飞速发展，使得多晶硅片的产能不断扩大。对于多晶硅片的切割工艺主要是有两种，一种是碳化硅砂线切割，还一种是金刚线切割。相比于砂线切割，金刚线切割由于其主要产物是高纯硅和一些金属杂质，切割产物比砂线切割易于回收，所以金刚线切割在最近几年作为一种主要的切割方式用于切割工艺中。在多晶硅片的生产环节中，由于金刚线在切割过程中切割细线和多晶硅块之间存在细缝，这就使得切割过程中有35~40%的高纯多晶硅变成粉末，这些粉末基本上都被当作废弃物填埋处理，这不但是一种巨大的资源浪费同时也对环境造成很大的污染。所以，对于硅切割粉废料的回收利用就具有很高的经济价值。
在工厂里，这些多晶硅废料由于其在切割过程中冷却液的加入，基本上是以污泥浆状的形式存在。传统方法是在太阳下晾干，在其干燥后易形成粒径小于2.5 μm的小颗粒存在于空气中，不但会危害人体健康，同时也会造成严重的环境污染。还有一种是造粒干燥法，这种方法可以让多晶硅废料成型干燥，但是在回收过程中的回收率较低，使得回收成本较高。所以，对于金刚线切割多晶硅废料的回收利用，需要采用合适的方法，以便于后期的运输和进一步提纯。
发明内容
本发明的目的是针对现有多晶硅废料回收存在的问题，提供一种金刚线切割多晶硅废料的成型干燥方法，以解决现有回收过程中存在的回收率低，运输不便，环境污染等问题，实现多晶硅切割废料的经济效益最大化。
本发明的技术方案是这样的：一种金刚线切割多晶硅废料成型干燥法，本发明的方法按照以下步骤进行：
（1）将待处理的多晶硅废料浸入无水乙醇溶液中搅拌，再倒入去离子水离心后氮气保护烘干至恒重；
（2）向烘干后的多晶硅废料中滴入聚乙烯醇溶液研磨后再次干燥并过筛；
（3）将过筛后的多晶硅废料粉末压片；
（4）将压片后的块体摆放在坩埚中，放入马弗炉中排胶。
优选的，本发明中多晶硅废料和无水乙醇的固液比为1:2，搅拌时间为6~8 h，且在100 ºC的温度下烘干至恒重。步骤（1）中离心转速为5000~6000 rad/min，离心次数为2~3次。
优选的，本发明中聚乙烯醇溶液浓度为6%，加入量为20~60%。再次干燥温度为100ºC且烘干至恒重。过筛筛网目数为150~325目。
优选的，本发明中压片所用压片机为油压式自动压片机、手工压片机、单压式压片机、双向式压片机均可，步骤（3）中压片压强为15~50 MPa。
优选的，本发明中坩埚可为刚玉坩埚、陶瓷坩埚。
优选的，本发明步骤（4）中排胶过程升温温度为2 ºC/min，保温时间2~4 h，降温速度为3 ºC/min。马弗炉中排胶温度为400~600 ºC。
本发明与现有技术相比有如下显著效果：
1、 本发明多晶硅废料成型干燥法，能最大程度的降低干燥成型后的硅片在后续过程中的扬尘现象，并有利于后期提纯中的熔炼、放料、提纯控制。
2、该方法实现了金刚线切割多晶硅废料的高效回收利用，具有较高的经济价值的同时能减少环境的污染，非常适合工业化推广应用。
附图说明
图1为发明物料压片排胶后的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式，通过实施例进一步说明。
实施例1
（1）将待处理的多晶硅废料500 kg浸入1000 L无水乙醇溶液中搅拌6 h，然后再倒入去离子水在5000 rad/min的离心机中离心2次后在100 ºC下氮气保护烘干至恒重；
（2）向干燥后的多晶硅废料中滴入6%的聚乙烯醇溶液300 L并研磨，将研磨后的粉末在100 ºC下烘干至恒重。将烘干后的粉末倒入150目的筛网中过筛；
（3）取过筛后的物料5 kg放入模具中，采用油压式自动压片机压片成型，压强为20MPa；
（4）将压片后的物料摆放在刚玉坩埚上并放入马弗炉中排胶，排胶过程升温速度为2 ºC/min，保温时间4 h, 降温速度为3 ºC/min。马弗炉中排胶温度为600 ºC。
将制备好的多晶硅废料进行检测发现，经过成型干燥后的粉末回收率达到98.7%，与此同时，经过压片排胶后的物料气孔率为25%，有利于进一步的运输和提纯，提高回收经济效益。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于，步骤（1）中在乙醇溶液中搅拌时间为7 h, 搅拌后离心转速为5500 rad/min，离心次数为2次。步骤（2）中滴入聚乙烯醇含量为100 L，筛网网目数为325目，步骤（3）压片成型施加的压强为15 MPa，步骤（4）排胶过程保温时间3 h，排胶温度400 ºC。
将制备好的多晶硅废料进行检测发现，经过成型干燥后的粉末回收达到98.5%。与此同时，经过压片排胶后的物料气孔率为35%，有利于进一步的运输和提纯，提高回收经济效益。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于，步骤（1）中在乙醇溶液中搅拌时间为8 h, 搅拌后离心转速为6000 rad/min，离心次数为2次。步骤（2）中滴入聚乙烯醇含量为200 L，筛网网目数为325目，步骤（3）压片成型施加的压强为30 MPa，步骤（4）排胶过程保温时间2 h，排胶温度500 ºC。
将制备好的多晶硅废料进行检测发现，经过成型干燥后的粉末回收达到99.2%。与此同时，经过压片排胶后的物料气孔率为28%，有利于进一步的运输和提纯，提高回收经济效益。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于，步骤（1）中在乙醇溶液中搅拌时间为8 h, 搅拌后离心转速为6000 rad/min，离心次数为2次。步骤（2）中滴入聚乙烯醇含量为300 L，筛网网目数为325目，步骤（3）压片成型施加的压强为50 MPa，步骤（4）排胶过程保温时间4 h，排胶温度600 ºC。
将制备好的多晶硅废料进行检测发现，经过成型干燥后的粉末回收达到99.0%。与此同时，经过压片排胶后的物料气孔率为20%，有利于进一步的运输和提纯，提高回收经济效益。
以上实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备。所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下，对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，均属于本发明的保护范围。
