基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法
技术领域
本发明涉及新能源电池制作的技术领域，尤其涉及基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法。
背景技术
目前，新能源电池主要采用锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料这三种不同类型的材料，其中，磷酸锂铁由于其自身在经济和技术上的优势，其逐渐在新能源电池中占据主导地位。而磷酸锂铁通常是由磷酸铁与磷酸锂合成的，因此磷酸锂作为磷酸铁锂电池的原材料，磷酸锂的纯度与质量对磷酸铁锂电池具有至关重要的影响。当前，市场上存在大量低品位的磷酸锂，其大多数是生产碳酸锂过程中形成的附加产物，这类低品位的磷酸锂杂质含量高、粒度粗以及磷酸锂有效成分含量低，若采用钙化合物酸法对这类低品位的磷酸锂进行锂金属的提炼，这不仅生产流程长、生产成本高、材料转换率低，并且还会产生大量的废弃物。现有技术并没有出现相关工艺来将这类低品位的磷酸锂转换成能够用于新能源电池的磷酸锂在，这严重地制约了新能源电池的发展和低品位磷酸锂的高效循环利用。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明提供基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法，该基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法包括配制磷酸锂浆料、络合反应、超声结晶和提纯与干燥这些步骤，其通过对低品位磷酸锂进行浆料配制和络合反应，以此将该低品位磷酸锂中的钙化合物、镁化合物和铁化合物的杂质转换为水溶性的化合物，并避免在后续的超声结晶过程其中的杂质重新掺入结晶体中，这样能够有效地提高磷酸锂结晶的纯度和减小磷酸锂结晶的粒度，从而实现对低品位磷酸锂的大规模转换成可用于新能源电池的磷酸锂以及提高低品位磷酸锂的重复利用效率与减少资源浪费和环境污染。
本发明提供基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法，其特征在于，所述基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法包括如下步骤：
步骤S1，将低品位磷酸锂与水按照预定重量比混合形成磷酸锂浆料；
步骤S2，向所述磷酸锂浆料添加预定量的络合剂，以此实现所述磷酸锂浆料的络合反应；
步骤S3，在预定温度和超声振荡条件下，促发所述磷酸锂浆料生成磷酸锂结晶；
步骤S4，对从所述磷酸锂浆料中提取得到无杂质的磷酸锂结晶，以及对所述磷酸锂结晶进行干燥脱水和取样分析检测；
进一步，在所述步骤S1中，将低品位磷酸锂与水按照预定重量比混合形成磷酸锂浆料具体包括，
步骤S101，将低品位磷酸锂与去离子水按照1：4的重量比配制形成组合物；
步骤S102，将所述组合物放置于不锈钢夹套搅拌槽中进行混合搅拌，其中所述混合搅拌的搅拌速率为90r/min以上；
步骤S103，将步骤S102混合搅拌得到的组合物浆料进行过滤，以此去除其中的杂质，并最终得到所需的磷酸锂浆料；
进一步，在所述步骤S101中，所述去离子水的导电率小于10Ω；
或者，
在所述步骤S101中，所述低品位磷酸锂呈结晶粉末体、且其中磷酸锂的有效重量含量小于95%；
或者，
在执行所述步骤S101之前还包括，对所述低品位磷酸锂进行过筛处理，以去除其中的固体杂质；
进一步，在所述步骤S2中，向所述磷酸锂浆料添加预定量的络合剂，以此实现所述磷酸锂浆料的络合反应具体包括，
步骤S201，确定所述低品位磷酸锂中Ca离子、Mg离子、Fe离子与所述络合剂发生络合反应的理论量Q；
步骤S202，向所述磷酸锂浆料添加预定量的Na2EDTA络合剂，并搅拌混合所述磷酸锂浆料与所述Na2EDTA络合剂，其中，所述Na2EDTA络合剂的重量为所述理论量Q的1.0-1.1倍；
步骤S203，促发所述磷酸锂浆料发生络合反应，以使所述磷酸锂浆料中不溶于水的钙化合物、镁化合物和铁化合物分别转换为具有水溶性的钙络合物、镁络合物和铁络合物；
进一步，在所述步骤S203中，促发所述磷酸锂浆料发生络合反应具体包括，
当向所述磷酸锂浆料添加预定量的Na2EDTA络合剂后，将所述磷酸锂浆料保持在35℃-65℃的温度范围中，并对所述磷酸锂浆料进行转速为20-50r/min的搅拌，以此促发所述磷酸锂浆料发生络合反应；
进一步，在所述步骤S3中，在预定温度和超声振荡条件下，促发所述磷酸锂浆料生成磷酸锂结晶具体包括，
步骤S301，在预定温度和湿度条件下，对所述磷酸锂浆料进行静置陈化处理；
步骤S302，通过超声波声能振荡器对所述磷酸锂浆料进行超声波振荡频率30-40kHz的超声振荡处理，通过将所述磷酸锂浆料的浆料温度保持在70℃-80℃；
步骤S303，将所述超声振荡处理的持续时间设置在3-4h，以使促发所述磷酸锂浆料生成磷酸锂结晶，从而得到满足预定结晶粒度的磷酸锂结晶；
进一步，在所述步骤S301中，在预定温度和湿度条件下，对所述磷酸锂浆料进行静置陈化处理具体包括，
在45℃-65℃的温度条件以及50%-80%的湿度条件下，对所述磷酸浆料进行2h-5h的静置陈化处理；
或者，
在所述步骤S302中，通过超声波声能振荡器对所述磷酸锂浆料进行超声波振荡频率30-40kHz的超声振荡处理，通过将所述磷酸锂浆料的浆料温度保持在70℃-80℃具体包括，
步骤S3021，将所述超声波声能振荡器放置于装有磷酸锂浆料的不锈钢夹套搅拌槽中，其中所述超声波声能振荡器的下端头与所述不锈钢夹套搅拌槽的槽底之间的距离为50 mm-100mm，所述超声波声能振荡器的上端头高出所述磷酸锂浆料的浆料表面200 mm -300mm；
步骤S3022，开启所述超声波声能振荡器，并使所述超声波声能振荡器的超声振荡频率维持于30-40kHz，同时开启保温器，以使所述磷酸锂浆料的浆料温度保持在70℃-80℃；
进一步，在所述步骤S4中，对从所述磷酸锂浆料中提取得到无杂质的磷酸锂结晶，以及对所述磷酸锂结晶进行干燥脱水和取样分析检测具体包括，
步骤S401，对所述磷酸锂浆料进行真空过滤抽水处理，以此得到磷酸锂结晶；
步骤S402，对所述磷酸锂结晶体进行水清洗，以此去除吸附于所述磷酸锂结晶的水溶性杂质；
步骤S403，对所述磷酸锂结晶进行干燥处理，以此使所述磷酸锂结晶中的水分含量小于0.5%；
步骤S404，对干燥后的磷酸锂结晶进行取样分析检测，以此确定所述磷酸锂结晶中的磷酸锂成分的有效含量；
进一步，在所述步骤S401中，对所述磷酸锂浆料进行真空过滤抽水处理，以此得到磷酸锂结晶具体包括，
通过真空过滤抽水器在真空环境中对所述磷酸锂浆料进行3-4次的间歇抽干-浸泡-抽干处理，以此得到磷酸锂结晶，其中，在浸泡过程中，水位高于浆料表面40 mm -60 mm；
或者，
在所述步骤S402中，对所述磷酸锂结晶体进行水清洗，以此去除吸附于所述磷酸锂结晶的水溶性杂质具体包括，
采用70℃-80℃的去离子水对所述磷酸锂结晶体进行水清洗，以此去除吸附于所述磷酸锂结晶的水溶性杂质；
进一步，在所述步骤S403中，对所述磷酸锂结晶进行干燥处理，以此使所述磷酸锂结晶中的水分含量小于0.5%具体包括，
对所述磷酸锂结晶进行190℃-200℃的热风干燥处理或者微波照射干燥处理，以此使所述磷酸锂结晶中的水分含量小于0.5%。
相比于现有技术，本发明的基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法，该基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法包括配制磷酸锂浆料、络合反应、超声结晶和提纯与干燥这些步骤，其通过对低品位磷酸锂进行浆料配制和络合反应，以此将该低品位磷酸锂中的钙化合物、镁化合物和铁化合物的杂质转换为水溶性的化合物，并避免在后续的超声结晶过程其中的杂质重新掺入结晶体中，这样能够有效地提高磷酸锂结晶的纯度和减小磷酸锂结晶的粒度，从而实现对低品位磷酸锂的大规模转换成可用于新能源电池的磷酸锂以及提高低品位磷酸锂的重复利用效率与减少资源浪费和环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法的整体流程示意图。
图2为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S1的细化流程示意图。
图3为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S2的细化流程示意图。
图4为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S3的细化流程示意图。
图5为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S4的细化流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参阅图1，为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法的整体流程示意图。该基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法包括如下步骤：
步骤S1，将低品位磷酸锂与水按照预定重量比混合形成磷酸锂浆料；
步骤S2，向该磷酸锂浆料添加预定量的络合剂，以此实现该磷酸锂浆料的络合反应；
步骤S3，在预定温度和超声振荡条件下，促发该磷酸锂浆料生成磷酸锂结晶；
步骤S4，对从该磷酸锂浆料中提取得到无杂质的磷酸锂结晶，以及对该磷酸锂结晶进行干燥脱水和取样分析检测。
该基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法主要是通过在低品位磷酸锂形成浆料中添加络合剂，以此催化磷酸锂浆料发生络合反应，将其中不溶于水的钙化合物、镁化合物和铁化合物分别转换为具有水溶性的钙络合物、镁络合物和铁络合物，从而避免该低品位磷酸锂中的钙化合物、镁化合物和铁化合物在后续结晶过程中再次混入磷酸锂结晶中，从而大大降低磷酸锂结晶的杂质含量。
参阅图2，为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S1的细化流程示意图。在该步骤S1中，将低品位磷酸锂与水按照预定重量比混合形成磷酸锂浆料具体包括，
步骤S101，将低品位磷酸锂与去离子水按照1：4的重量比配制形成组合物；
步骤S102，将该组合物放置于不锈钢夹套搅拌槽中进行混合搅拌，其中该混合搅拌的搅拌速率为90r/min以上；
步骤S103，将步骤S102混合搅拌得到的组合物浆料进行过滤，以此去除其中的杂质，并最终得到所需的磷酸锂浆料。
优选地，在该步骤S101中，该去离子水的导电率小于10Ω。
优选地，在该步骤S101中，该低品位磷酸锂呈结晶粉末体、且其中磷酸锂的有效重量含量小于95%。
优选地，在执行该步骤S101之前还包括，对该低品位磷酸锂进行过筛处理，以去除其中的固体杂质。
该磷酸锂浆料配制工序采用导电率小于10Ω的去离子水与低品位磷酸锂混合形成浆料能够最大限度地维持该浆料中不同金属离子的平衡状态，并且按照1：4的重量比混合低品位磷酸锂与去离子水能够保持浆料内部的粘稠性，从而避免发生浆料过稀而无法充分进行络合反应的情况发生。
参阅图3，为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S2的细化流程示意图。在该步骤S2中，向该磷酸锂浆料添加预定量的络合剂，以此实现该磷酸锂浆料的络合反应具体包括，
步骤S201，确定该低品位磷酸锂中Ca离子、Mg离子、Fe离子与该络合剂发生络合反应的理论量Q；
步骤S202，向该磷酸锂浆料添加预定量的Na2EDTA络合剂，并搅拌混合该磷酸锂浆料与该Na2EDTA络合剂，其中，该Na2EDTA络合剂的重量为该理论量Q的1.0-1.1倍；
步骤S203，促发该磷酸锂浆料发生络合反应，以使该磷酸锂浆料中不溶于水的钙化合物、镁化合物和铁化合物分别转换为具有水溶性的钙络合物、镁络合物和铁络合物。
优选地，在该步骤S203中，促发该磷酸锂浆料发生络合反应具体包括，
当向该磷酸锂浆料添加预定量的Na2EDTA络合剂后，将该磷酸锂浆料保持在35℃-65℃的温度范围中，并对该磷酸锂浆料进行转速为20-50r/min的搅拌，以此促发该磷酸锂浆料发生络合反应。
该络合反应工序在在磷酸锂浆料中添加1.0-1.1倍相对于Ca离子、Mg离子、Fe离子与该络合剂发生络合反应的理论量Q的Na2EDTA络合剂，这样能够最大限度地提高上述离子发生络合反应的充分程度，从而避免发生大量不溶于水的钙化合物、镁化合物和铁化合物残存情况的发生。
参阅图4，为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S3的细化流程示意图。在该步骤S3中，在预定温度和超声振荡条件下，促发该磷酸锂浆料生成磷酸锂结晶具体包括，
步骤S301，在预定温度和湿度条件下，对该磷酸锂浆料进行静置陈化处理；
步骤S302，通过超声波声能振荡器对该磷酸锂浆料进行超声波振荡频率30-40kHz的超声振荡处理，通过将该磷酸锂浆料的浆料温度保持在70℃-80℃；
步骤S303，将该超声振荡处理的持续时间设置在3-4h，以使促发该磷酸锂浆料生成磷酸锂结晶，从而得到满足预定结晶粒度的磷酸锂结晶。
优选地，在该步骤S301中，在预定温度和湿度条件下，对该磷酸锂浆料进行静置陈化处理具体包括，
在45℃-65℃的温度条件以及50%-80%的湿度条件下，对该磷酸浆料进行2h-5h的静置陈化处理。
优选地，在该步骤S302中，通过超声波声能振荡器对该磷酸锂浆料进行超声波振荡频率30-40kHz的超声振荡处理，通过将该磷酸锂浆料的浆料温度保持在70℃-80℃具体包括，
步骤S3021，将该超声波声能振荡器放置于装有磷酸锂浆料的不锈钢夹套搅拌槽中，其中该超声波声能振荡器的下端头与该不锈钢夹套搅拌槽的槽底之间的距离为50 mm -100mm，该超声波声能振荡器的上端头高出该磷酸锂浆料的浆料表面200 mm -300 mm；
步骤S3022，开启该超声波声能振荡器，并使该超声波声能振荡器的超声振荡频率维持于30-40kHz，同时开启保温器，以使该磷酸锂浆料的浆料温度保持在70℃-80℃。
该超声结晶工序在超声波振荡频率为30-40kHz以及浆料温度为70℃-80℃的条件下进行超声振荡处理，这样能够提高浆料中磷酸锂的结晶速度的结晶效率，从而大大缩短磷酸锂的结晶时间。
参阅图5，为本发明提供的一种基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法中步骤S4的细化流程示意图。在该步骤S4中，对从该磷酸锂浆料中提取得到无杂质的磷酸锂结晶，以及对该磷酸锂结晶进行干燥脱水和取样分析检测具体包括，
步骤S401，对该磷酸锂浆料进行真空过滤抽水处理，以此得到磷酸锂结晶；
步骤S402，对该磷酸锂结晶体进行水清洗，以此去除吸附于该磷酸锂结晶的水溶性杂质；
步骤S403，对该磷酸锂结晶进行干燥处理，以此使该磷酸锂结晶中的水分含量小于0.5%；
步骤S404，对干燥后的磷酸锂结晶进行取样分析检测，以此确定该磷酸锂结晶中的磷酸锂成分的有效含量。
优选地，在该步骤S401中，对该磷酸锂浆料进行真空过滤抽水处理，以此得到磷酸锂结晶具体包括，
通过真空过滤抽水器在真空环境中对该磷酸锂浆料进行3-4次的间歇抽干-浸泡-抽干处理，以此得到磷酸锂结晶，其中，在浸泡过程中，水位高于浆料表面40 mm -60 mm。
优选地，在该步骤S402中，对该磷酸锂结晶体进行水清洗，以此去除吸附于该磷酸锂结晶的水溶性杂质具体包括，
采用70℃-80℃的去离子水对该磷酸锂结晶体进行水清洗，以此去除吸附于该磷酸锂结晶的水溶性杂质。
优选地，在该步骤S403中，对该磷酸锂结晶进行干燥处理，以此使该磷酸锂结晶中的水分含量小于0.5%具体包括，
对该磷酸锂结晶进行190℃-200℃的热风干燥处理或者微波照射干燥处理，以此使该磷酸锂结晶中的水分含量小于0.5%。
该提纯与干燥工序通过对磷酸锂结晶进行水清洗和干燥脱水，能够进一步地降低磷酸锂结晶中的杂质含量和水分含量，以此提高磷酸锂结晶的纯度和保存期限，从而使磷酸锂结晶能够满足新能源电池对磷酸锂结晶的质量要求。
从上述实施例的内容可知，该基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法包括配制磷酸锂浆料、络合反应、超声结晶和提纯与干燥这些步骤，其通过对低品位磷酸锂进行浆料配制和络合反应，以此将该低品位磷酸锂中的钙化合物、镁化合物和铁化合物的杂质转换为水溶性的化合物，并避免在后续的超声结晶过程其中的杂质重新掺入结晶体中，这样能够有效地提高磷酸锂结晶的纯度和减小磷酸锂结晶的粒度，从而实现对低品位磷酸锂的大规模转换成可用于新能源电池的磷酸锂以及提高低品位磷酸锂的重复利用效率与减少资源浪费和环境污染。
